一種高反射膜表面層的去除方法
2023-07-11 02:22:41 3
一種高反射膜表面層的去除方法
【專利摘要】本發明屬於一種高反射膜表面層的鹼性溶液的清洗方法，具體涉及一種在保證高反膜散射性能基礎上實現表面層去除的清洗方法。通過鹼性溶液配比的化學清洗，實現高反膜表面層去除的目的，即在不引起表面缺陷的同時，有效去除表面層。清洗過程結合去離子水漂洗，以降低在高反膜表面形成的離子缺陷。本發明的優點是在達到較高清洗效率、去除表面層的同時，對高反膜表面不會造成損傷，即能夠保持散射性能不變進而降低高反膜的總損耗。
【專利說明】一種高反射膜表面層的去除方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於一種高反射膜表面層的鹼性溶液的清洗方法，具體涉及一種在保證高反膜散射性能基礎上實現表面層去除的清洗方法。
【背景技術】
[0002]高反膜是現代雷射與光學系統中重要的薄膜之一，尤其是在高功率固體雷射器和高精度雷射測量系統應用中，如環形雷射幹涉儀、飛秒光鍾、光腔衰蕩吸收光譜儀等，需求高反膜的反射率達到99.995%以上，該指標直接決定了測量系統的精度。由於高反膜的性能與製備方式直接相關，採用離子束濺射沉積技術幾乎成為唯一的製備方法。在高反膜設計與製備中，必須採用低折射率二氧化矽薄膜材料作為最外層，一方面是由於二氧化矽薄膜吸收小，另一方面是因為二氧化矽薄膜的環境適應性是最優的。
[0003]高反膜製備後形成的表面層一般包括三種:1)固體顆粒汙染(灰塵，研磨、拋光粉);2)可溶性汙染(指印、水印、人體汙染)等，3)高反膜在大氣環境中放置後容易產生與水反應等化學缺陷物。表面層的存在降低了高反膜的反射率以及抗高雷射功率輻照的能力，因此需要有效去除表面層以提高反射率和抗雷射輻照能力。
[0004]目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法屬於物理清洗方法，可去除物理吸附力較小的汙染且尺度在微米量級的汙染物，無法去除化學吸附力的汙染物；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，但也無法去除表面化學吸附物和化學反應物；RCA清洗屬於化學清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，較適合於基板的化學清洗，但化學溶液的濃度控制不當會造成表面粗糙度的增加；高反膜的表面層結構複雜，即有薄膜與空氣水分子反應的鹽生成物，與薄膜材料形成較強的化學鍵，嚴重影響到薄膜的吸收性能，降低薄膜的反射率。目前國內外還沒有關於表面層的有效清洗方法研究的相關報導。
[0005]因此，亟需研製一種在保證高反膜散射性能基礎上實現表面層去除的清洗方法，從而使高反膜的吸收降低，達到提高高反膜反射率的目的。
【發明內容】
[0006]本發明要解決的技術問題是提供一種高反膜表面層的去除清洗方法，通過鹼性溶液配比的化學清洗，實現高反膜表面層去除的目的，即在不引起表面缺陷的同時，有效去除表面層。清洗過程結合去離子水漂洗，以降低在高反膜表面形成的離子缺陷。
[0007]為了實現這一目的，本發明採取的技術方案是:
[0008]一種高反射膜表面層的去除方法，包括以下步驟:
[0009]I)準備3個石英燒杯，分別用去離子水清洗；
[0010]2)將高反射膜樣品放置於清洗託架中；
[0011]3)將清洗託架放置於石英燒杯I中；
[0012]4)往石英燒杯I中加入鹼性溶液；鹼性溶液體積配比為氨水:雙氧水:去離子水=1:10:30,其中，氨水和雙氧水為MOS級純；配比順序為去離子水、雙氧水和氨水,去離子水的溫度為95°C ；
[0013]5)將石英燒杯I放置於電加熱裝置上加熱；
[0014]6)取出石英燒杯I中的樣品，將清洗託架用去離子水衝洗；
[0015]7)將上述的清洗託架放置於石英燒杯2中；
[0016]8)往石英燒杯2加入與步驟4)中相同的鹼性溶液；
[0017]9)將石英燒杯2放置於電加熱裝置上，以和步驟5)中相同的加熱方法進行加熱；
[0018]10)取出石英燒杯2中的樣品，將清洗託架用去離子水衝洗；
[0019]11)在石英燒杯3中加入去離子水，將清洗託架放置於石英燒杯3中，從燒杯底部提拉到液面位置，往復提拉5次；
[0020]12)將高反射膜樣品從清洗託架取出，放置於水合清洗託中；
[0021]13)利用水合清洗託中的水合平面旋轉清洗高反射膜樣品；
[0022]14)使用去離子風槍吹乾高反射膜樣品的表面。
[0023]進一步的，如上所述的一種高反射膜表面層的去除方法，步驟I)中，石英燒杯的石英純度高於99.995%，去離子水的電阻率為18ΜΩ，溫度為95°C。
[0024]進一步的，如上所述的一種高反射膜表面層的去除方法，步驟5)中，電加熱裝置以1500W的功率加熱石英燒杯15分鐘。
[0025]進一步的，如上所述的一種高反射膜表面層的去除方法，步驟13)中，水合平面旋轉清洗表面50?60秒，旋轉速度6000r/min。
[0026]進一步的，如上所述的一種高反射膜表面層的去除方法，步驟6)和步驟10)中，將清洗託架用去離子水衝洗時:去離子水的溫度為95°C，衝洗時間為I分鐘。
[0027]本發明的優點是在達到較高清洗效率、去除表面層的同時，對高反膜表面不會造成損傷，即能夠保持散射性能不變進而降低高反膜的總損耗。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1是未去除表面層的高反膜散射分布；
[0029]圖2是利用本發明方法去除表面層的高反膜散射分布。
【具體實施方式】
[0030]下面結合附圖和實例對本發明作詳細說明。
[0031]本發明一種高反射膜表面層的去除方法，包括以下步驟:
[0032]I)準備3個石英燒杯，分別用去離子水清洗；石英燒杯的石英純度高於99.995%，去離子水的電阻率為18ΜΩ，溫度為95°C。
[0033]2)將高反射膜樣品放置於清洗託架中；
[0034]3)將清洗託架放置於石英燒杯I中；
[0035]4)往石英燒杯I中加入鹼性溶液；鹼性溶液體積配比為氨水:雙氧水:去離子水=1:10:30,其中，氨水和雙氧水為MOS級純；配比順序為去離子水、雙氧水和氨水,去離子水的溫度為95°C ；
[0036]5)將石英燒杯I放置於電加熱裝置上加熱；電加熱裝置以1500W的功率加熱石英燒杯15分鐘。
[0037]6)取出石英燒杯I中的樣品，將清洗託架在95°C的去離子水下衝洗I分鐘；
[0038]7)將上述的清洗託架放置於石英燒杯2中；
[0039]8)往石英燒杯2加入與步驟4)中相同的鹼性溶液；
[0040]9)將石英燒杯2放置於電加熱裝置上，以和步驟5)中相同的加熱方法進行加熱；電加熱裝置以1500W的功率加熱石英燒杯15分鐘。
[0041]10)取出石英燒杯2中的樣品，將清洗託架在95°C的去離子水下衝洗I分鐘；
[0042]11)在石英燒杯3中加入去離子水，將清洗託架放置於石英燒杯3中，從燒杯底部提拉到液面位置，往復提拉5次；
[0043]12)將高反射膜樣品從清洗託架取出，放置於水合清洗託中；
[0044]13)利用水合清洗託中的水合平面旋轉清洗高反射膜樣品；水合平面旋轉清洗表面50?60秒，旋轉速度6000r/min。
[0045]14)使用去離子風槍吹乾高反射膜樣品的表面。
[0046]在本具體實施例中，採用本發明技術方案進行表面層去除的效果如下:
[0047]用基於環形腔時間衰減方法的雷射損耗儀測量高反膜樣品表面層去除前後的總損耗，對比發現總損耗比表面層去除前下降23%，說明表面層去除後有助於降低高反膜的總損耗，說明本方法有助於降低高反膜總損耗。
[0048]用200X雷射暗場顯微鏡觀察高反膜表面層去除前後的表面，表面的缺陷具有明顯的改善效果，說明本發明的方法對去除表面缺陷也是有效的。
[0049]參閱圖1和圖2，用積分散射透射測量儀測量表面層去除前後的積分散射，每次隨機選擇表面25個點進行測試，測量結果表明積分散射的平均值基本無變化，說明去除表面層對高反膜的表面粗糙度無影響，說明本發明的方法不會導致粗糙度增加。
【權利要求】
1.一種高反射膜表面層的去除方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)準備3個石英燒杯，分別用去離子水清洗； 2)將高反射膜樣品放置於清洗託架中； 3)將清洗託架放置於石英燒杯I中； 4)往石英燒杯I中加入鹼性溶液；鹼性溶液體積配比為氨水:雙氧水:去離子水=1:10:30,其中，氨水和雙氧水為MOS級純；配比順序為去離子水、雙氧水和氨水,去離子水的溫度為95°C ； 5)將石英燒杯I放置於電加熱裝置上加熱； 6)取出石英燒杯I中的樣品，將清洗託架用去離子水衝洗； 7)將上述的清洗託架放置於石英燒杯2中； 8)往石英燒杯2加入與步驟4)中相同的鹼性溶液； 9)將石英燒杯2放置於電加熱裝置上，以和步驟5)中相同的加熱方法進行加熱； 10)取出石英燒杯2中的樣品，將清洗託架用去離子水衝洗； 11)在石英燒杯3中加入去離子水，將清洗託架放置於石英燒杯3中，從燒杯底部提拉到液面位置，往復提拉5次； 12)將高反射膜樣品從清洗託架取出，放置於水合清洗託中； 13)利用水合清洗託中的水合平面旋轉清洗高反射膜樣品； 14)使用去離子風槍吹乾高反射膜樣品的表面。
2.如權利要求1所述的一種高反射膜表面層的去除方法，其特徵在於:步驟I)中，石英燒杯的石英純度高於99.995% ;去離子水的電阻率為18ΜΩ，溫度為95°C。
3.如權利要求1所述的一種高反射膜表面層的去除方法，其特徵在於:步驟5)中，電加熱裝置以1500W的功率加熱石英燒杯15分鐘。
4.如權利要求1所述的一種高反射膜表面層的去除方法，其特徵在於:步驟13)中，水合平面旋轉清洗表面50?60秒，旋轉速度6000r/min。
5.如權利要求1所述的一種高反射膜表面層的去除方法，其特徵在於:步驟6)和步驟10)中,將清洗託架用去離子水衝洗時:去離子水的溫度為95°C，衝洗時間為I分鐘。
【文檔編號】B08B3/10GK104226625SQ201310227534
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月7日 優先權日:2013年6月7日
【發明者】劉華松, 王利栓, 姜承慧, 趙馨, 宗傑 申請人:中國航天科工集團第三研究院第八三五八研究所