一種釩酸鹽光催化材料的製備方法
2023-07-11 05:05:46 1
專利名稱：一種釩酸鹽光催化材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種釩酸鹽光催化材料的製備方法。
背景技術：
進入21世紀之後，全球範圍內的環境汙染及能源危機問題越來越成為制約人類文明前進步伐的兩大關鍵因素，而環境汙染物的消除更需要消耗大量的能源，這給日益嚴峻的能源危機提出了巨大的挑戰。在國內創建資源節約型、環境友好型社會的情況下，在國際資源、能源危機的大背景下，廣大的科學研究工作者把目光轉向了對太陽能這一取之不盡、用之不竭的的清潔能源的開發上了，而當前半導體太陽能光催化技術則是很好地結合了能源和環境兩大問題的一個關鍵點，因為通過將太陽能光子照射，光催化劑激發載流子遷移，使水轉化為潔淨的可以進行實際應用的氫能源，將非常有效地解決化石能源枯竭、氣體溫室、環境效應等帶來的危機，而光催化降解利用空穴載流子的氧化作用可以很好消除有毒有機汙染物，將進一步成為解決環境汙染問題的一條廉價可行的途徑。釩酸鉍扮￥04是一種典型的可見光響應型的半導體光催化材料，其結構與形貌對性能有很大的作用。目前BiVO4製備方法主要有共沉澱法、超聲法等，但是這些方法在製備過程中，會引入高價、不易去除的有機添加劑，純度差，不利於催化應用，也不符合綠色合成的理念。
發明內容
本發明是要解決現有的釩酸鉍BiVO4在製備過程中引入高價、不易去除的有機添加劑，導致BiVO4純度差的技術問題，而提供一種釩酸鹽光催化材料的製備方法。本發明的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法按以下步驟進行一、按硝酸秘(Bi(NO3)3 5H20)與偏釩酸銨(NH4VO3)的摩爾比為I I稱取硝酸鉍和偏釩酸銨並加入到濃度為4mol/L的硝酸(HNO3)中，在磁力攪拌下，加熱至60 80°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然後用氨水調節PH值至I 6. 5，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的質量百分比含量為0. 5% 2% ;二、將步驟一得到的混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，密封后放入溫度為120 180°C的烘箱中熱處理6 12h ;三、將反應釜降至室溫後，將得到的產物用離子水洗滌，然後放在溫度為50 80°C的乾燥箱中乾燥後，得到釩酸鹽光催化材料。本發明採用簡單的一步水熱法製備了釩酸鹽光催化材料，該釩酸鹽光催化材料為空心分級結構釩酸鹽BiVO4，其構築單元為八面體或截角八面體，暴露了更多的易於催化反應的高活性面，使光催化降解有機汙染物能力提高。本發明方法原料易獲得、反應環境溫和，而且在製備過程中，沒有其它雜質引入，裝置簡單，製備的材料粉體顆粒均勻、結晶度好、純度> 99%，純度高。本發明的釩酸鹽光催化材料的可用於降解有機汙染物。
圖I是試驗一製備的釩酸鹽光催化材料的XRD譜圖；圖2是試驗一製備的釩酸鹽光催化材料的SEM照片；圖3是試驗一製備的釩酸鹽光催化材料的用於降解有機汙染物羅丹明B得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時間的關係曲線圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法按以下步驟進行
一、按硝酸鉍(Bi(NO3)3 5H20)與偏釩酸銨(NH4VO3)的摩爾比為I I稱取硝酸鉍和偏釩酸銨並加入到濃度為4mol/L的硝酸(HNO3)中，在磁力攪拌下，加熱至60 80°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然後用氨水調節PH值至I 6. 5，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的質量百分比含量為0. 5% 2% ;二、將步驟一得到的混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，密封后放入溫度為120 180°C的烘箱中熱處理6 12h ;三、將反應釜降至室溫後，將得到的產物用離子水洗滌，然後放在溫度為50 80°C的乾燥箱中乾燥後，得到釩酸鹽光催化材料。本發明採用簡單的一步水熱法製備了釩酸鹽光催化材料，該釩酸鹽光催化材料為空心分級結構釩酸鹽BiVO4，其構築單元為八面體或截角八面體，暴露了更多的易於催化反應的高活性面，使光催化降解有機汙染物能力提高。本發明方法原料易獲得、反應環境溫和，而且在製備過程中，沒有其它雜質引入，裝置簡單，製備的材料粉體顆粒均勻、結晶度好、純度> 99%，純度高。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中加熱至溫度為65 75°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中加熱至溫度為70°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中混合溶液的pH值為2 5。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中混合溶液的PH值為4。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質量百分比含量為0.8% 1.8%。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質量百分比含量為1.3%。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟二中烘箱的溫度為130 170°C，熱處理的時間為8 llh。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟二中烘箱的溫度為160°C,熱處理的時間為10h。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中乾燥箱的溫度為50 80°C，乾燥時間為4 24h。其它與具體實施方式
一至七之一相同。用以下試驗驗證本發明的有益效果試驗一本試驗的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取 0. 97g 硝酸鉍(Bi (NO3) 3 *5H20)和 0. 23g 偏釩酸銨(NH4VO3)並加入到 4mL濃度為4mol/L的硝酸(HNO3)中，在磁力攪拌下，加熱至70°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然後用氨水調節PH值至3. I，得到混合溶液；
二、將步驟一得到的混合溶液轉移至20mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封后放入溫度為180°C的烘箱中熱處理6h ；三、將反應釜降至室溫後，將得到的產物用離子水洗滌3次，然後放在溫度為70°C的乾燥箱中乾燥6h後，得到釩酸鹽光催化材料。本試驗得到的釩酸鹽光催化材料的XRD譜圖如圖I所示，從圖I可以看出，本試驗製備的釩酸鹽光催化材料與BiVO4的標準PDF卡片相符，說明釩酸鹽光催化材料為BiVO4,其純度為大於99. 9%。本試驗得到的釩酸鹽光催化材料的XRD譜圖如圖2所示，從圖2可以看出，本試驗製備的釩酸鹽光催化材料為空心分級結構釩酸鹽BiVO4，其構築單元為八面體或截角八面體。將本試驗得到的釩酸鹽光催化材料用於降解有機汙染物羅丹明B，得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時間的關係曲線如圖3所示，其中羅丹明B初始濃度C0為10mg/L，體積為IOOmL,釩酸鹽光催化材料的用量為0. lg，從圖3可以看出本試驗一得到的釩酸鹽光催化材料降解該羅丹明B只需50min即可降解完全，降解有機汙染物性能很聞。本發明方法原料易獲得、反應環境溫和，而且在製備過程中，沒有其它雜質引入，
裝置簡單。
權利要求
1.一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於釩酸鹽光催化材料的製備方法按以下步驟進行 一、按硝酸鉍與偏釩酸銨的摩爾比為I: I稱取硝酸鉍和偏釩酸銨並加入到濃度為4mol/L的硝酸中，在磁力攪拌下，加熱至60 80°C使硝酸鉍與偏釩酸銨完全溶解，然後用氨水調節PH值至I 6. 5，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的質量百分比含量為O. 5% 2% ； 二、將步驟一得到的混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，密封后放入溫度為120 180°C的烘箱中熱處理6 12h ; 三、將反應釜降至室溫後，將得到的產物用離子水洗滌，然後放在溫度為50 80°C的乾燥箱中乾燥後，得到釩酸鹽光催化材料。
2.根據權利要求I所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟一中加熱至溫度為65 75°C。
3.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟一中加熱至溫度為70°C。
4.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟一中混合溶液的PH值為2 5。
5.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟一中混合溶液的PH值為4。
6.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質量百分比含量為O. 8% I. 8%。
7.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟一中混合溶液中硝酸鉍的質量百分比含量為I. 3%。
8.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟二中烘箱的溫度為130 170°C，熱處理的時間為8 llh。
9.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟二中烘箱的溫度為160°C，熱處理的時間為10h。
10.根據權利要求I或2所述的一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，其特徵在於步驟三中乾燥箱的溫度為50 80°C,乾燥時間為4 24h。
全文摘要
一種釩酸鹽光催化材料的製備方法，本發明涉及光催化材料的製備方法。本發明是要解決現有的釩酸鉍BiVO4在製備過程中引入高價、不易去除的有機添加劑，導致BiVO4純度差的技術問題。方法將硝酸鉍與偏釩酸銨加入到硝酸中，加熱溶解後，調節pH值至1～6.5，得到混合溶液；將混合溶液轉移至反應釜中，放入溫度為120～180℃的烘箱中熱處理6～12h，再經洗滌、乾燥後，得到釩酸鹽光催化材料。該光催化材料為空心分級結構釩酸鹽BiVO4，其構築單元為八面體或截角八面體，純度≥99％。可用於降解有機汙染物。
文檔編號A62D3/17GK102626616SQ20121008211
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月26日 優先權日2012年3月26日
發明者孫淨雪, 熊桂洪, 董紅軍, 裴健, 趙超, 陳剛 申請人:哈爾濱工業大學