一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法
2023-07-13 00:58:36 1
專利名稱：一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法
技術領域：
本發明涉及分析測試技術領域，特別涉及到一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法。
背景技術：
鉛精礦是工業生產的重要原料之一，通常情況下，不同類型的鉛精礦中均含有一定量的金銀等貴金屬元素，YST319-2007規定金銀作為有價元素應報出其結果。鉛精礦的主要成分為方鉛礦，對於鉛精礦中金的分析與測定，其首要問題是如何消除礦樣中硫及鉛的幹擾和影響。傳統常規礦樣中金的分析，對於含硫碳試樣，普遍採用的辦法是先用65(T750°C高溫焙燒，再採用王水溶樣，由於鉛精礦的熱穩定性極高，採用焙燒法並不能較好的除硫，溫度超過800°C，儘管除硫量增加，但也會造成礦樣的結塊和熔融狀粘接坩堝底，同時王水溶樣後會析出大量新生態單體硫，兩者均能將金包裹在裡面，使金的溶出不完全，造成分析結果的偏低。而對於鉛的存在，王水溶解礦樣時，除了會造成溶液中大量的鉛形成氯化鉛沉澱夕卜，過量氯離子還有可能使鉛形成PbCl42_絡離子殘留在礦樣溶渣中，兩者的存在同樣會吸附和包裹金，造成試樣分解不完全。因此，對於含金鉛精礦中金的分析測定，採用焙燒除硫王水溶樣的方法並不適宜，大量硫和鉛的存在，是造成鉛精礦中金測定結果偏低的主因。GB/T 8152.10-2006中採用火法試金來富集金，儘管該方法富集效果好，但操作起來較麻煩，工作量大，成本高，且大量使用的氧化鉛對人體和環境都會造成影響。另，王同聚等在硫脲介質火焰原子吸收光譜法測定鉛精礦中的金(《信陽師範學院學報》1998，11 (1)54飛6) —文中用硫酸鈉消除鉛的幹擾，在王水-硫脲介質中用火焰原子吸收法測定鉛精礦中金的方法，提出了樣品先經過焙燒除硫，用王水溶解試樣，再加適量的硫酸鈉將氯化鉛轉化為硫酸鉛沉澱，然後經富集、提取金後，在王水-硫脲介質中用火焰原子吸收法測定鉛精礦中金。該方法操作步驟繁瑣，沉澱過程中極易被汙染和沉澱不完全，不適合推廣應用。
發明內容
本發明的目的在於提供一種火焰原子吸收發射光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，本發明採用的原子吸收法選擇性好，幹擾少，檢出限低，對礦樣無需焙燒，直接稱樣溶樣，操作簡單快速，效率高，成本低，尤其適宜於批量樣品的測定。本發明的技術方案如下:
一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，其特徵在於包括如下步
驟:
第一步，稱取IOg鉛精礦試樣於25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4 5ιΛ水將其潤溼加入水的體積與試樣的質量比值為V:m=l: 2，搖動塑料瓶使礦樣平鋪於瓶底部；
第二步，往第一步得到溼潤狀鉛精礦樣品中分次加入3(T35mL濃硝酸，一般每次10mL，加入濃硝酸體積與試樣的質量比值為V:m=3:l，於95 10(TC沸水浴中溶解鉛精礦礦樣，待加入濃硝酸的鉛精礦樣品體系在95 10(TC沸水浴中劇烈反應完全後或放出的紅棕色二氧化氮氣體散去，再按先後順序依次加入20mL濃硝酸、3 4g分析純氯酸鉀固體、l 2g分析純氟化氫銨固體，振蕩混勻，蓋上瓶蓋，於95 100°C沸水浴中加熱4(T50min取下；
第三步，用蒸餾水衝洗瓶壁，加水至20(T250mL，然後轉入下端裝有活性炭的漏鬥上方，進行分離富集；
第四步，將第三步中的漏鬥用熱硝酸(加熱前HNO3:H20=5:95，F/F,加熱溫度5(Γ60 V )洗滌4 5次，再用5(T60°C熱水衝洗2 3次，然後取下漏鬥，將活性炭轉入30或50mL的瓷坩堝中，加熱至65(T680°C，高溫(65(T680°C )灰化灼燒1 1.5小時，待黑色物質全部變成灰白色時取出，冷卻；
第五步，往第四步灰化後的瓷坩堝中依次加入2mL濃硝酸、5mL濃鹽酸，稍稍加熱(5(T60°C)溶解坩堝裡灰分中的金，然後轉入IOmL比色管進行定容，最後採用火焰原子吸收光譜法測定。上述步驟中所用儀器設備:MK I1-M6原子吸收分光光度計；金空心陰極燈。原子吸收分光光度法是一種藉助原子在高溫下產生吸收的現象的儀器分析方法，本發明採用火焰原子吸收光譜法，該方法選擇性好，靈敏度高，檢出限低，抗幹擾能力強，是測定樣品中金的合適儀器。經過多次試驗，在處理礦樣時，採用先加濃硝酸對試樣進行氧化，不需焙燒，大量硫便被直接氧化成硫酸根離子的形式除去而不幹擾測定，同時生成的硝酸鉛溶液避免了王水溶樣時大量氯化鉛沉澱的形成，使包裹的金得以暴露，再採用氯酸鉀-氟化氫銨密閉溶樣體系，氯酸鉀反應後生成的氯酸具有極強氧化性，氟化氫銨能分解石英等一些矽化礦物中包裹的金，在密閉溶樣的條件下兩者結合能夠將礦樣徹底分解，使礦樣中的金完全溶解出來。整個體系於沸水浴中 消解4(T50min，反應完取下冷卻用活性炭進行分離富集，取得結果較理想。本發明的有益效果如下:
本發明減少了繁瑣的化學反應過程和操作過程，採用直接稱樣溶樣，無需焙燒實驗，與GB/T 8152.10-2006所用的火法試金相比，提高了精度，降低了強度，節約了時間，減少了對人體和環境的影響，能同時滿足現場需求的快速分析和常規分析。
具體實施例方式一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，所用設備儀器:M6原子吸收分光光度計；金空心陰極燈，具體步驟如下:
第一步，稱取IOg鉛精礦試樣於25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4 5ιΛ水將其潤溼，加入水的體積與試樣的質量比值大約為V:m=l:2，搖動塑料瓶使礦樣平鋪於瓶底部；
第二步，往第一步得到溼潤狀鉛精礦樣品中分次加入3(T35mL濃硝酸，一般每次加入10mL，加入濃硝酸體積與試樣的質量比值為V:m=3:l，於95 100°C沸水浴中溶解鉛精礦礦樣，待加入濃硝酸的鉛精礦樣品體系在95 10(TC沸水浴中劇烈反應完全後或放出的紅棕色二氧化氮氣體散去，再按先後順序依次加入20mL濃硝酸、3 4g分析純氯酸鉀固體、Hg分析純氟化氫銨固體，振蕩混勻，蓋上瓶蓋，於95 100°C沸水浴中加熱4(T50min取下；第三步，用蒸餾水衝洗瓶壁，加水至20(T250mL，然後轉入下端裝有活性炭的漏鬥上方，進行分離富集；
第四步，將第三步中的漏鬥用熱硝酸(加熱前HNO3:H20=5:95，K/K，加熱溫度5(T60°C )洗滌4 5次，再用5(T60°C熱水衝洗2 3次，然後取下漏鬥，將活性炭轉入30或50mL的瓷坩堝中，加熱至65(T680°C，高溫(65(T680°C )灰化灼燒1 1.5小時，待黑色物質全部變成灰白色時取出，冷卻；
第五步，往第四步灰化後的瓷坩堝中依次加入2mL濃硝酸、5mL濃鹽酸，稍稍加熱(5(T60°C)溶解坩堝裡灰分中的金，然後轉入IOmL比色管進行定容，最後採用火焰原子吸收光譜法測定。在該快速測定方法中:
1.硝酸使用量的選擇
硝酸作為一種強氧化性酸，廣泛應用於試樣的分解。本發明採用比重為1.40的濃硝
酸，
試驗結果表明，當硝酸的用量大於30mL的時候，即可將礦樣中的硫全部氧化完全，試驗結果如表I。表I硝酸使用量對樣品回收率影響
權利要求
1.一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，其特徵在於包括如下步驟: 第一步，稱取IOg鉛精礦試樣於25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加入一定的4 5ιΛ水將聚乙烯塑料瓶中的鉛精礦試樣潤溼，搖動塑料瓶使鉛精礦試樣平鋪於聚乙烯塑料瓶底部；其中加入水的體積與鉛精礦試樣的質量比值為V:m=l:2 ； 第二步，往第一步得到的溼潤狀鉛精礦試樣中分次加入3(T35mL濃硝酸，於95 100°C沸水浴中溶解鉛精礦礦樣，待加入濃硝酸的鉛精礦樣品體系在95 100°C沸水浴中劇烈反應完全後或放出的紅棕色二氧化氮氣體散去後，再按先後順序依次加入20mL濃硝酸、3 4g分析純氯酸鉀固體、Hg分析純氟化氫銨固體，振蕩混勻，蓋上瓶蓋，於95 10(TC沸水浴中加熱4(T50min取下；加入濃硝酸的體積與溼潤狀鉛精礦試樣的質量比值為V:m=3:1 ； 第三步，用蒸餾水衝洗聚乙烯塑料瓶的瓶壁，加水至20(T250mL，然後轉入下端裝有活性炭的漏鬥上方，進行分離富集； 第四步，將第三步中的漏鬥用熱硝酸洗滌，再用5(T60°C的熱水衝洗，然後取下漏鬥，將活性炭轉入的瓷坩堝中，加熱至65(T680°C，在65(T680°C高溫中灰化灼燒1 1.5小時，待黑色物質全部變成灰白色時取出，冷卻； 第五步，往第四步灰化後的瓷坩堝中依次加入2mL濃硝酸、5mL濃鹽酸，稍稍加熱至5(T60°C，溶解瓷坩堝裡灰分中的金，然後轉入IOmL比色管進行定容，最後採用火焰原子吸收光譜法測定。
2.根據權利要求1所述的快速測定方法，其特徵在於:所述方法所用設備儀器是:MK I1-M6原子吸收分光光度計；金空心陰極燈。
3.根據權利要求1所述的快速測定方法，其特徵在於:第二步中，分次加入濃硝酸時，每次10mT, η
4.根據權利要求1所述的快速測定方法，其特徵在於:第三步中，所述熱硝酸的加熱溫度為 5(T60°C ;加熱前 HNO3:H20=5:95，V/V。
全文摘要
本發明涉及分析測試技術領域，特別是一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，具體是先加濃硝酸對礦樣進行氧化，大量硫便被直接氧化成硫酸根離子除去，同時生成的硝酸鉛溶液避免了王水溶樣時大量氯化鉛沉澱的形成，使包裹的金得以暴露，再採用氯酸鉀-氟化氫銨密閉溶樣，氯酸鉀反應後生成的氯酸具有極強氧化性，氟化氫銨能分解石英等矽化礦物中包裹的金，在密閉溶樣的條件下兩者結合能夠將礦樣徹底分解，使礦樣中的金完全溶解出來，於沸水浴中消解反應，用活性炭進行分離富集，再採用原子吸收法；本發明幹擾少，檢出限低，對礦樣無需焙燒，直接稱樣溶樣，操作簡單快速，效率高，成本低，尤其適宜於批量樣品的測定。
文檔編號G01N21/31GK103163092SQ20131007991
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月13日 優先權日2013年3月13日
發明者邵坤, 劉衛, 範建雄, 李可及 申請人:中國地質科學院礦產綜合利用研究所