三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯的提純方法

2023-07-07 04:09:11

專利名稱：三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種電子級三(三甲基矽基)亞磷酸酯及磷酸酯的提純方法。
背景技術：
三(三甲基矽基)亞磷酸酯及磷酸酯可用作鋰離子電池電解液添加劑，改善鋰離子電池性能。能抑制鋰離子電池在充電儲存狀態時電池容量降低的組合物和高分子電解質。高分子量電解質包括電解液和高分子量化合物，所述電解液包括具有P-O-Si鍵或B-O-Si鍵的化合物，從而能抑制未反應的可聚合化合物在電極中的反應，能抑制電池電阻增加並且能抑制容量降低。在非水電解質中同時含有具有補飽和烴基的磺酸內酯和三(三甲基矽基)磷酸酯化合物時，可以在負極表面形成低電阻的覆膜而不會使電池的大電流性能降低，從而可以打幅度地抑制電池的自放電，並提高電池的循環性能，含有這種電解質的電池可以作為動力電池應用於電動汽車上。在現有提純工藝中，三(三甲基矽基)亞磷酸酯及磷酸酯產物中含有較多雜質，很難得到高純度的產品，且產品質量不穩定，無法滿足電子級指標要求，從而限制了產品在電子領域的應用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種提純過程更加穩定且不易分解或造成其他副反應，無「三廢」產生，對環境友好，且單耗低的三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯提純方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯的提純方法，其特徵在於含有三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯的粗品除水至含水量< 3000ppm，向其中加入含苯環結構的自由基穩定劑，再經減壓精餾提純得三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯；所述三(三甲基矽基)亞磷酸酯(I)及三(三甲基矽基)磷酸酯(II)結構式如下
權利要求
1.三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯的提純方法，其提純步驟為含有三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯的粗品除水至含水量< 3000ppm，向其中加入含苯環結構的自由基穩定劑，再經減壓精餾提純得三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯； 所述三(三甲基矽基)亞磷酸酯(I)及三(三甲基矽基)磷酸酯(II)的結構式如下
2.根據權利要求I所述的三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯的提純方法，其特徵在於三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯粗品除水，優選含水量< lOOOppm。
3.根據權利要求I所述的三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯的提純方法，其特徵在於所述含苯環結構的自由基穩定劑選自下述物質中的一種或幾種吩噻嗪、2，6-二叔丁基對甲基苯酚、丁基羥基茴香醚、特丁基對苯二酚。
4.根據權利要求I所述的三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯的提純方法，其特徵在於所述含苯環結構的自由基穩定劑優選添加量，為含有三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯粗品質量的2%0 2%。
5.根據權利要求I所述的三(三甲基矽基)亞磷酸酯及磷酸酯的提純方法，其特徵在於三(三甲基矽基)亞磷酸酯減壓精餾的真空度為O. 2 lOKPa，溫度為8(TllO°C。
6.根據權利要求I所述的三(三甲基矽基)亞磷酸酯及磷酸酯的提純方法，其特徵在於三(三甲基矽基)磷酸酯減壓精餾的真空度為O. 2 lOKPa，溫度為115 130°C。
7.三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯，由權利要求I所述的提純方法提純得到，提純後所得產品純度> 99. 9%。
全文摘要
本發明公開了一種三(三甲基矽基)亞磷酸酯及三(三甲基矽基)磷酸酯提純方法，其特徵在於含有三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯的粗品除水至含水量≤3000ppm，向其中加入含苯環結構的自由基穩定劑，再經減壓精餾提純得純度≥99.9%的三(三甲基矽基)亞磷酸酯或三(三甲基矽基)磷酸酯。本發明公開的技術方案中添加的含苯環結構的自由基穩定劑，使產品在提純過程中更加穩定且不易分解或造成其他副反應，同時精餾提純後產品夾帶ppm級的穩定劑，更加有利於儲藏穩定或長途運輸；與傳統的提純工藝相比，無「三廢」產生，對環境友好，且單耗低；提純方法收率高，所得產品純度≥99.9%，滿足電子級應用要求。
文檔編號C07F9/141GK102675361SQ20121015855
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月22日 優先權日2012年5月22日
發明者吳國棟, 周立新, 張先林, 楊志勇, 沈鳴 申請人:張家港市華盛化學有限公司