具有三維結構研磨層的磨料的製作方法

2023-07-07 07:01:46 4

專利名稱：具有三維結構研磨層的磨料的製作方法
發明的領域本發明涉及一種具有三維結構研磨層的磨料，具體涉及一種帶有三維結構研磨層並適合將安裝套管的光纖端面(即光纖連接器端面)研磨成預定形狀的磨料。
發明的背景按常規常使用容易除去的光纖連接器將光纖連接至光纖通訊網絡。在光纖連接器連接時，由光纖和用於包封光纖的包封部分(套管)組成的兩個光纖套管的兩個端面相互直接毗鄰。因此，連接後的光學特性，尤其是連接損耗取決於光纖的加工性能和端面的精度。
光纖套管的端面用一系列研磨步驟加工。該端面的質量受最終研磨拋光步驟的加工性能和精度影響。換句話說，光纖連接損耗的主要因素是端面的拋光粗糙度及其傾斜度。
關於光纖套管端面的拋光粗糙度，已報導了它與用於研磨的磨料粒度相關。例如，在突變折射率型光纖的情況下，在磨粒粒度約為1微米時連接損耗約為0.5dB，而當磨粒粒度約15微米時連接損耗超過約1.0dB。
在觀察了該相關性以後，可以理解必須使用粒度為10-15微米的磨粒以滿足光纖連接損耗小於1dB的標準，必須使用粒度小於1微米的更細的磨粒以滿足光纖連接損耗小於0.5dB的標準。
日本公開專利公報09-248771/1997公開了一種用於光纖連接器端面的研磨帶，該研磨帶包括基材和置於該基材上的研磨層，所述研磨層由平均粒度為5-30微米的二氧化矽顆粒和用於將這些磨粒連接在一起的粘合劑組成，該研磨層表明的中心線平均粗糙度Ra為0.005-0.2微米。
細微級磨料(例如用於光纖連接器端面的研磨帶)存在堵塞問題。術語「堵塞」指磨粒間的空間填滿突出的研磨碎屑，抑制了研磨性能。例如，在研磨光纖連接器端面時，研磨碎屑顆粒滯留在磨粒間的空隙中，從而使磨粒的切削性下降。另外，在磨料和光纖連接器端面之間作為冷卻劑和潤滑劑的液體不能充分發揮作用，在研磨後部分研磨層粘附在光纖連接器的表面上，除去該粘附物非常麻煩。
此外，當使用細顆粒作為磨粒時，需要長的研磨時間。另一方面，增加磨粒的粒度，會造成光纖連接器拋光端面變粗糙，不能滿足光纖連接損耗的標準。如果結合使用兩種方法，則會增加研磨步驟的數目。
WO 92/13680和WO 96/27189公開了一種具有三維結構研磨層的磨料。這種磨料具有基材和置於基材上的研磨層。所述研磨層由含磨粒的研磨複合物和粘合劑組成，並且該研磨層具有由許多規則排列的具有預定形狀的三維元件構成的三維結構。對於所述三維元件的形狀，公開了四面體、錐形等。
這種磨料能抗堵塞並具有優良的耐久性。但是，由於磨粒完全均勻分散在研磨層中並且位於研磨層底部的磨粒實際上不起作用，因此製造成本較高。
另外，具有這種三維結構研磨層的磨料是如下製成的，即將含有磨粒和粘合劑的磨料糊漿置於具有結構的模具片中，在該模具片上疊加一層基材使粘合劑粘附在基材上，通過紫外光輻照固化該粘合劑，除去模具片。在這種情況下，磨料糊漿必須具有足夠的流動性以便流入模具片中的結構中。此外，由於在用基材覆蓋磨料糊漿後進行紫外光輻照，因此磨料糊漿必須不含揮發性組分。
因此，磨料糊漿中磨粒的含量不能超過臨界顏料體積濃度。由此帶有三維結構研磨層的常規磨料面臨的問題是難以明顯提高研磨層中的磨粒含量。
在磨粒粒度、研磨方法等相同的研磨條件下進行比較，當磨粒含量下降時磨料的研磨性能會下降。尤其在細微級磨粒的情況下，當磨粒含量不夠時，研磨效率會差到延長研磨所需的時間。
因此，由於磨粒含量不夠，因此具有三維結構研磨層的常規磨料的研磨性能差，不適合將硬材料(如光纖連接器端面)有效並光滑地研磨成預定的形狀。
本發明著眼於解決現有技術的上述問題，本發明的目的是提供一種磨料，它具有優良的抗堵塞性和耐久性，即便在研磨光纖端面時也無附著物附著在研磨表面上，它尤其適合於將硬材料(如光纖連接器端面)有效並光滑地研磨成預定的形狀。
發明的概述本發明提供一種用於將光纖連接器端面研磨成預定形狀的磨料，該磨料包括基材和置於該基材上的研磨層，所述研磨層具有含磨粒和粘合劑的研磨複合物作為結構組分，所述研磨層具有由許多規則排列的有預定形狀的三維元件構成的三維結構，從而達到本發明的上述目的。
此外，本發明提供一種具有三維結構研磨層的磨料的製備方法，它包括下列步驟(1)用含有磨粒、粘合劑和溶劑的磨料塗料液填充具有許多規則排列的凹陷的模具片，直至預定的深度，(2)蒸發除去凹陷中磨料塗料液中的溶劑；(3)用粘合劑進一步填充該凹陷，(4)在模具片上疊合一層基材，將粘合劑粘附在基材上，(5)固化該粘合劑。
具有三維結構研磨層的磨料較好用上述製備方法製得。
附圖簡述下面參照附圖的詳細描述將使本發明的上述和其它目的以及特徵更清楚。附圖中

圖1是剖面圖，說明本發明一個實例的具有三維結構研磨層的磨料；圖2是頂視圖，說明本發明一個實例的具有三維結構研磨層的磨料；圖3是頂視圖，說明本發明一個實例的具有三維結構研磨層的磨料；圖4是透視圖，說明本發明一個實例的具有三維結構研磨層的磨料；圖5是頂視圖，說明本發明一個實例的具有三維結構研磨層的磨料；圖6(a)-6(e)模擬圖，說明具有三維結構研磨層的磨料的製備步驟；圖7說明用各種磨料研磨光纖連接器端面時研磨量隨時間的變化關係的圖；圖8是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖9是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖10是用現有磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖11是用現有磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖12是用現有磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖13是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖14是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖15是用現有磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖16說明用各種磨料研磨氧化鋯圓棒時研磨量隨時間的變化關係的圖；圖17是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖18是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；
圖19是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖20是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖21是用現有磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖22是用現有磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖23是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖24是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；圖25是用本發明磨料研磨後光纖連接器端面的顯微照片；發明的詳細描述圖1的剖面圖說明本發明一個實例的具有三維結構研磨層的磨料。磨料100包括基材101和置於基材101一個表面上的研磨層102。
本發明基材的較好例子包括聚合物膜、紙、布、金屬膜、硫化纖維、非織造基材、它們的組合物及它們的加工產物。在球面研磨光纖連接器端面的情況下，基材最好是撓性的，從而有助於形成球面形狀。基材最好能透射紫外光，因為這便於製備加工。
基材可以是例如聚合物膜(例如聚酯膜)。聚合物膜可底塗例如聚乙烯-丙烯酸材料以促進基材與磨料複合物的粘附。
研磨層102具有研磨複合物，該研磨複合物含有粘合劑基質和分散在該基質中作為結構組分的磨粒103。
研磨複合物是糊漿製成的，該糊漿包括分散在未固化即未膠凝狀態的粘合劑中的許多磨粒。在固化即膠凝後，磨料複合物固化(即固定成預定的形狀和預定的結構)。
磨粒的尺寸隨磨粒的類型或磨料的預定用途而異。例如，對於最終拋光研磨該尺寸為0.01-1微米，較好0.01-0.5微米，更好0.01-0.1微米，對於形成曲面的粗研磨該尺寸為0.5-20微米，較好0.5-10微米。本發明磨粒的較好例子包括金剛石、立方氮化硼、氧化鈰、熔凝氧化鋁、熱處理的氧化鋁、溶膠-凝膠法氧化鋁、碳化矽、氧化鉻、二氧化矽、氧化鋯、氧化鋁氧化鋯、氧化鐵、石榴石、及其混合物。對於粗研磨較好的是金剛石、立方氮化硼、氧化鋁、和碳化矽；對於拋光研磨較好的是二氧化矽和氧化鋁。
將粘合劑固化或膠凝形成粘合劑層。粘合劑的較好例子包括酚醛樹脂、可溶酚醛樹脂-酚醛樹脂、氨基塑料樹脂、聚氨酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸酯樹脂、聚酯樹脂、乙烯基樹脂、蜜胺樹脂、丙烯酸化的異氰脲酸酯樹脂、脲醛樹脂、異氰脲酸酯樹脂、丙烯酸化的聚氨酯樹脂、丙烯酸化的環氧樹脂及其混合物。所述粘合劑可以是熱塑性樹脂。粘合劑更好的例子包括酚醛樹脂、可溶性酚醛樹脂-酚醛樹脂、環氧樹脂和聚氨酯樹脂。
所述粘合劑可以輻照固化。可輻照固化的粘合劑是能用輻照能至少部分固化或至少部分聚合的粘合劑。根據使用的粘合劑，使用能源，例如熱、紅外輻射、電子束輻射、紫外光輻射或可見光輻射。
通常，這些粘合劑可通過自由基聚合機理聚合。較好的是，這些粘合劑選自丙烯酸化的聚氨酯、丙烯酸酯化的環氧樹脂、具有α，β不飽和羰基的氨基塑料衍生物、烯鍵不飽和化合物、至少具有一個丙烯酸酯基的異氰脲酸酯衍生物、至少具有一個丙烯酸酯基團的異氰酸酯及其混合物。
如果粘合劑用紫外光輻射固化，則需要光引發劑以引發自由基聚合。用於本目的的光引發劑的較好例子包括有機過氧化物、偶氮化合物、醌、二苯酮、亞硝基化合物、丙烯醯滷、腙、巰基化合物、吡喃鎓化合物、三丙烯醯咪唑、雙咪唑、氯烷基三嗪、苯偶姻醚、苄基縮酮、噻噸酮和苯乙酮衍生物。最好的引發劑是2，2-二甲氧基-1，2-二苯基-1-乙酮。
如果用可見光輻射固化粘合劑，則需要光引發劑引發自由基聚合。用於該目的的光引發劑的較好例子可參見美國專利4,735,632第3欄第25行至第4欄第10行、第5欄第1-7行和第6欄第1-35行，該文獻在此引為參考。
磨粒與粘合劑的重量比例通常為1份粘合劑約1.5-10份磨粒，較好為1份粘合劑約2-7重量份磨粒。該比例隨磨粒的尺寸、使用的粘合劑類型和磨料的預定用途不同而不同。
在光滑並精細地研磨一種硬材料(例如光纖連接器的端面)時，在磨料複合物中磨粒的濃度較好為43-90重量％(碳化矽磨粒的情況)、70-90重量％(氧化鋁、二氧化矽等球形磨粒的情況)、37-90重量％(氧化鋁磨粒的情況)和39-90重量％(金剛石磨粒的情況)。
除了磨粒和粘合劑以外磨料複合物還可含有其它材料。例如，磨料可含有常規添加劑，例如偶聯劑、潤滑劑、染料、顏料、增塑劑、填料、剝離劑、研磨助劑及其混合物。
磨料複合物可含有偶聯劑。加入偶聯劑可顯著減少用於形成磨料複合物的糊漿的覆蓋粘度。用於本發明的偶聯劑的較好例子包括有機矽烷、鋯鋁酸鹽和鈦酸鹽。偶聯劑的含量通常小於粘合劑量的5重量％，較好小於1重量％。
研磨層102具有由許多規則排列的具有預定形狀的三維元件104構成的三維結構。三維元件104各自具有四面體形狀，其各條稜在頂點相交。在這種情況下，兩條稜的夾角α通常為30-150°，較好為45-140°。三維結構104可具有錐形形狀。在這種情況下，兩條稜的夾角α通常為30-150°，較好為45-140°。
三維元件104頂點位於與基材表面平行的平面上，所述基材表面基本覆蓋整個磨料區域。在圖1中，符號h表示三維元件104由該基材表面起算的高度。高度h通常為2-300微米，較好為5-150微米。頂點的高度變化較好小於三維元件高度的20％，更好小於10％。
三維元件104以預定的結構排列。在圖1中，三維元件104最緊密地堆積。通常，三維元件以預定的周期重複。這種重複的形狀是一維的，或者較好是兩維的。
磨粒的突起不超過三維元件形狀的表面。換句話說，三維元件104由平的表面構成。例如，構成三維元件104的表面的表面粗糙度Ra小於2微米，更好小於1微米。
在三維元件104中，其頂部105起研磨作用。在磨料研磨過程中，三維元件由頂部開始分解，從而露出未用過的磨粒。因此，為了提高磨料的研磨性能，磨料複合物三維元件頂部的磨料濃度較好儘可能高，以便使磨料具有更高的研磨性能，適用於研磨硬材料。磨料複合物三維元件頂部磨粒的濃度較好超過臨界顏料體積濃度。
一般來說，臨界顏料體積濃度被視為這樣的顏料體積濃度，即粘合劑恰好足以塗覆顏料表面並在整個膜上形成連續相。本文中術語臨界顏料體積濃度是指磨粒間的間隙恰好填滿粘合劑的磨粒體積濃度。在粘合劑是液態的情況下，當濃度低於臨界顏料體積濃度時該混合物具有流動性，而當濃度超過臨界顏料體積濃度時該混合物喪失其流動性。如果磨料複合物三維元件頂部的磨粒濃度小於或等於臨界顏料體積濃度，磨料的研磨性能不夠，從而該磨料不適合研磨硬材料，例如光纖連接器的端面。
三維元件的底部106(即粘附在基材上的研磨層底部)通常不發揮研磨作用。這是因為當研磨層磨損至底部時，通常丟棄該磨料。不起研磨作用的三維元件底部106無需含有磨粒，因此底部106可僅由粘合劑製成。
通過使三維元件104具有這種雙層結構，可節約相當昂貴的磨粒的用量，從而可以較低成本提供磨料。另外，由於設計底部106中的粘合劑時可僅考慮粘合劑與基材的粘合力，因此不可能產生與基材差的粘合性。
在圖1中，符號s表示三維元件頂部105的高度。高度s佔三維元件高度h的例如5-95％，較好為10-90％。
圖2是該磨料的頂視圖。在圖2中，符號o表示三維元件的底邊長度。符號p表示相鄰三維元件頂部的間距。長度o為例如5-1000微米，較好為10-500微米。間距p為例如5-1000微米，較好為10-500微米。
在另一個實例中，三維元件可具有四面體即錐體的形狀，其頂部被截至預定的高度。在這種情況下，三維元件的頂部較好是與基材表面平行的三角形或四邊形平面，並且基本所有這些平面較好均位於與基材表面平行的平面上。三維元件的高度較好是截去頂部前三維元件高度的5-95％，較好10-90％。圖3是該實例磨料的頂視圖。
在圖3中，符號o表示三維元件的底邊長度。符號u表示相鄰三維元件底邊之間的距離。符號y表示上平面一邊的長度。長度o是例如5-2000微米，較好為10-1000微米。距離u是例如0-1000微米，較好為2-500微米。長度y是例如0.5-1800微米，較好為1-900微米。
圖4是本發明另一個實例具有三維結構的研磨層的磨料的透視剖面圖。磨料400是具有基材401和置於該基材表面上的研磨層402的磨料。
研磨層402的磨料複合物含有粘合劑基質和置於該基質中作為結構組分的磨粒403。
研磨層402具有由許多規則排列的具有預定形狀的三維元件構成的三維結構。三維元件404具有由橫向放置的三稜柱形成的稜柱形。三維元件404的夾角β通常為30-150°，較好為45-140°。
三維元件404頂部的稜位於與基本覆蓋整個磨料區域的基材表面平行的平面上。在圖4中，符號h表示從基材表面起算的三維元件的高度。高度h通常為2-600微米，較好4-300微米。頂部稜高度的變化較好小於三維元件404高度的20％，更好小於10％。
如三維元件104那樣，三維元件404較好具有兩層結構，包括由研磨複合物組成的頂部405和由粘合劑組成的底部406。在圖4中，符號s表示三維元件頂部的高度。高度s是例如三維元件高度h的5-95％，較好為10-90％。
通常，三維元件404以條形排列。在圖4中，符號w表示三維元件底部短邊長度(三維元件的寬度)。符號p表示相鄰兩個元件頂部的間距。符號u表示相鄰三維元件底部長邊之間的間距。長度w為例如2-2000微米，較好為4-1000微米。距離p為例如2-4000微米，較好為4-2000微米。距離u為例如0-2000微米，較好為0-1000微米。
三維元件的長度可基本延伸至磨料的整個區域。或者，三維元件的長度可切割成合適的長度。三維元件的端面可以是對準(align)的或不對準的。稜柱三維元件的端面可從其底部以銳角切割成具有四個傾斜表面的屋形。圖5是本實例磨料的頂視圖。
在圖5中，符號l表示三維元件底部長邊的長度。符號v表示三維元件以銳角切割部分的距離。符號x表示相鄰三維元件底部短邊之間的距離。符號w、p和u具有與圖4中相同的含義。長度l為例如5-10000微米，較好為10-5000微米。距離v為例如0-2000微米，較好為1-1000微米。距離x為例如0-2000微米，較好為0-1000微米。長度w為例如2-2000微米，較好為4-1000微米。距離p為2-4000微米，較好為4-2000微米。距離u為例如0-2000微米，較好為0-1000微米。
圖1-5例舉的具有本發明三維結構的研磨層的磨料特別適用於研磨光纖連接器端面，並可提供具有相當小連接損耗的光纖連接器端面。例如，具有本發明三維結構研磨層的磨料提供的光纖連接器端面的連接損耗小於1.0dB，或者小於0.5dB。
本發明磨料較好由下述方法製得。
首先製得含有磨粒、粘合劑和溶劑的磨料糊漿。本發明使用的磨料糊漿是一種組合物，它含有足量的形成研磨複合物的粘合劑、磨粒和任選的添加劑(例如光引發劑)，並且還含有足量的揮發性溶劑使混合物具有流動性。即便磨料複合物中的磨粒含量超過臨界顏料體積濃度，通過使磨料糊漿含有揮發性溶劑也可保持流動性。
較好的揮發性溶劑是在室溫至170℃能溶解粘合劑並呈現揮發性的有機溶劑。有機溶劑的具體實例包括甲乙酮、甲基異丁基酮、甲苯、二甲苯、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯。另一種較好的溶劑是水。
接著，製得一種模具片，它具有許多規則排列的朝底部逐漸變小的凹陷。凹陷的形狀與要形成的三維元件的形狀相反。模具片可由金屬(例如鎳)或塑料(例如聚丙烯)製成。例如，熱塑性樹脂(如聚丙烯)是較好的，因為在其熔點它能壓紋在金屬模具上形成預定形狀的凹陷。另外，如果粘合劑是輻照固化型樹脂，則較好使用能透射紫外光和可見光的材料。圖6(a)-6(e)是模擬圖，顯示具有三維結構研磨層的磨料的製造步驟。
參見圖6(a)，製得的模具片601填充有磨料糊漿602。用於填充模具片的磨料糊漿的量使得蒸發溶劑並且粘合劑固化後可以形成頂部105、405。通常，磨料糊漿的量使得溶劑蒸發後其由底部起算的深度為圖1和圖4的尺寸s。
可使用塗覆裝置(例如輥塗機)將磨料糊漿施塗在模具片上用磨料糊漿填充該模具片。用於施塗的磨料糊漿的粘度較好調整至10-106釐泊，較好100-105釐泊。
參見圖6(b)，溶劑從磨料糊漿中被蒸發除去。在除去溶劑時，將填充磨料糊漿的模具片在50-150℃加熱0.2-10分鐘。若粘合劑是熱塑性樹脂，模具片可在其固化溫度加熱以便同時進行固化步驟。如果溶劑具有高的揮發性，可將模具片在室溫放置數分鐘至數小時。
參見圖6(c)，模具片進一步填充用於疊合的粘合劑603，用粘合劑填充凹陷。該疊合粘合劑可以與製備磨料糊漿的粘合劑相同或不同。較好使用與基材具有良好粘合性的粘合劑作為疊合粘合劑。
疊合粘合劑的較好例子是丙烯酸酯樹脂、環氧樹脂和聚氨酯樹脂。可以用與磨料糊漿相同的方式用疊合粘合劑填充模具片。
參見圖6(d)，基材604疊合在模具片601上使粘合劑粘附在基材上。使用輥碾壓進行疊合來實施所述粘附。
固化粘合劑。本文中術語「固化」是指粘合劑聚合成固體狀態。固化後，研磨層的具體形狀不發生變化。在研磨糊漿中粘合劑的固化和在隨後步驟中單獨加入的疊合粘合劑的固化可單獨進行或同時進行。
所述粘合劑是通過加熱、紅外輻照、電子束輻照、紫外光輻照或者其它輻射能(例如可見光輻照)固化的。施加的輻照能量值隨粘合劑的類型和輻照能源的不同而不同。通常，本領域的普通技術人員可決定使用的輻照能量的量值。固化所需的時間取決於厚度、密度、粘合劑溫度、組合物的性能等。
例如，可從透明基材上用紫外光(UV)輻照固化粘合劑。
參見圖6(e)，移去模具片以製得磨料606，該磨料包括基材604和具有三維結構的研磨層605。在移去模具片以後固化粘合劑。
實施例下面通過實施例更詳細地描述本發明。但是，本發明不受這些實施例限制。
實施例1混合表1所示的組分製得磨料塗料液。
表1
磨粒/粘合劑比例＝2.91磨粒/(粘合劑+添加劑)＝2.86混合表2所示的組分製得疊合粘合劑。
表2
製得聚丙烯模具片，它具有與圖4所示三維元件相反形狀的凹陷。用輥塗機將磨料糊漿施塗在模具片上並在50℃乾燥5分鐘。將疊合粘合劑施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用輥碾壓進行疊合。由聚酯膜一側輻射紫外光線以固化疊合粘合劑。隨後，在70℃加熱24小時固化磨料糊漿的粘合劑。
移去模具片，在室溫冷卻形成物以製造磨料。在磨料中，研磨層具有以圖4所示條形圖案排列的稜柱形三維結構。其尺寸如表3所示。
表3
將該磨料衝切成直徑為110mm的圓形製得磨盤。使用得到的磨盤研磨光學連接器套管的端面。研磨條件如表4所示。
表4
研磨量隨時間的變化如圖7所示。研磨後，用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，從而確認得到光滑表面。得到的顯微照片如圖8所示。
實施例2混合表5所示的組分製得磨料糊漿。
表5
磨粒/粘合劑比例＝2.86磨粒/(粘合劑+添加劑)＝2.86用與實施例1相同的方法製得磨盤，但是使用這種磨料糊漿，並研磨光學連接器套管的端面。研磨量隨時間的變化如圖7所示。研磨後，用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，從而確認得到光滑表面。得到的顯微照片如圖9所示。
比較例1將美國3M公司制的磨料「Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 3Micron TypeH」衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。用與實施例1相同的方法研磨光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。研磨量隨時間的變化如圖7所示。研磨後，用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，從而確認得到粗糙表面。得到的顯微照片如圖10所示。
比較例2用刮刀塗覆機將實施例1製得的磨料糊漿施塗在75微米厚的聚酯膜上，蒸發除去溶劑形成11微米厚的研磨層。將該研磨層在70℃加熱24小時以固化粘合劑。將得到的磨料衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。
用與實施例1相同的方法研磨光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。研磨量隨時間的變化如圖7所示。研磨後，用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，從而確認得到粗糙表面。得到的顯微照片如圖11所示。
比較例3用刮刀塗覆機將實施例2製得的磨料糊漿施塗在75微米厚的聚酯膜上，蒸發除去溶劑形成11微米厚的研磨層。將該研磨層在70℃加熱24小時以固化粘合劑。將得到的磨料衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。
用與實施例1相同的方法研磨光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。研磨量隨時間的變化如圖7所示。研磨後，用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，從而確認得到粗糙表面。得到的顯微照片如圖12所示。
將圖8和9與圖10進行比較，可以看到實施例1和2的磨料形成的研磨表面比作為現有產品的比較例1的磨料得到的表面更光滑。同樣，將圖8與圖11進行比較，可以看到實施例1的磨料可形成比比較例2的磨料得到表面的更光滑的表面，比較例2的磨料是用相同的糊漿製得的但是無三維結構。將圖9與圖12相比，可以看到實施例2的磨料可得到比比較例3磨料更光滑的表面，比較例3的磨料是用相同糊漿製得的但是研磨層無三維結構。
由圖7可見實施例2的磨盤比比較例1-3的磨盤呈現更高的研磨性能。
實施例3混合表6所示的組分製得磨料糊漿。
表6
磨粒/粘合劑比例＝2.00磨粒/(粘合劑+添加劑)＝1.96製得與實施例1相同的聚丙烯製成的模具片。用輥塗機將磨料糊漿施塗在模具片上並在60℃乾燥5分鐘。將實施例1製得的疊合粘合劑施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用輥碾壓進行疊合。由聚酯膜一側輻射紫外光線以固化粘合劑。移去模具片，在室溫冷卻形成物以製造磨料。將該磨料衝切成直徑為110mm的圓形製得磨盤。
同時，製得光學連接器套管，在與表7所示相同的研磨條件下使用美國3M公司制的磨料「Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 0.5 Micron TypeH」磨料研磨其一個端面。用製得的磨盤進一步研磨該光學連接器套管的一個端面。研磨條件如表7所示。
表7
研磨後，用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，從而確認得到光滑表面。得到的顯微照片如圖13所示。
用Direct Optical Research Company(DORC)製造的Zoom InterferometerZX-1 Mini PMS測定研磨後光學連接器套管端面的形狀，並用JDS FITEL製造的Back Reflection Meter RM 300A測定反射衰減量。結果列於表9。
實施例4混合表8所示的組分製得磨料糊漿。
表8
磨粒/粘合劑比例＝2.00磨粒/(粘合劑+添加劑)＝1.96
用與實施例3相同的方法製得磨盤，但是使用這種磨料糊漿，並研磨光學連接器套管端面。研磨後該端面的顯微照片如圖14所示。端面的形狀和反射衰減量列於表9。
比較例4將美國3M公司制的磨料「Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 0.05Micron AO Type P」衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。用與實施例3相同的方法研磨光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。研磨後該端面的電子顯微照片如圖15所示。端面的形狀和反射衰減量如表9所示。
比較例5用刮刀塗覆機將實施例3製得的磨料糊漿施塗在75微米厚的聚酯膜上，蒸發除去溶劑形成4微米厚的研磨層。將一片31微米厚的聚酯膜疊合在該研磨層上，通過紫外線輻照固化粘合劑。將得到的磨料衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。
用與實施例3相同的方法研磨光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。在研磨過程中附著物積聚在端面上，從而難以有效地進行研磨。
比較例6用刮刀塗覆機將實施例4製得的磨料糊漿施塗在75微米厚的聚酯膜上，蒸發除去溶劑形成4微米厚的研磨層。將一層31微米厚的聚酯膜疊合在該研磨層上，用紫外光輻照固化該粘合劑。將得到的磨料衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。
用與實施例3相同的方法研磨光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。在研磨過程中附著物積聚在端面上，難以進行有效研磨。
表9
如圖13和圖14所示，使用實施例3和4的磨料時，研磨60秒鐘可使用美國3M公司制的磨料「Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 0.05 MicronType H」研磨產生的研磨條紋消失。這種光學連接器套管端面經非常光滑和精細研磨，並且如表9所示，與比較例4相比反射衰減量非常小。當使用2-丙醇作為冷卻液時用實施例4磨料進行研磨可產生相當良好的結果。
實施例5混合表10所示的組分製得磨料糊漿。
表10
磨粒/粘合劑比例＝2.72磨粒/(粘合劑+添加劑)＝2.69製得與實施例1使用相同的聚丙烯製成的模具片。用輥塗機將磨料糊漿施塗在模具片上並在70℃乾燥5分鐘。將實施例1製得的疊合粘合劑施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用輥碾壓進行疊合。由聚酯膜一側輻射紫外光線以固化疊合粘合劑。隨後，在70℃加熱24小時固化磨料糊漿的粘合劑。
將形成物冷卻至室溫並除去模具片以製造磨料。將磨料衝切成直徑110mm的圓形以製造磨盤。
使用製得的磨盤研磨氧化鋯圓棒(直徑3mm)。研磨條件如表11所示。
表11
研磨量隨時間的變化如圖16所示。
隨後，用一個新磨盤代替該磨盤，對光學連接器套管端面進行研磨。研磨條件如表12所示。
表12
研磨後，用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，從而確認得到光滑表面。得到的顯微照片如圖17所示。
實施例6用與實施例5相同的方法製得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形狀與圖5所示三維元件的形狀相反。在本磨料中，如圖5所示研磨層具有以條狀排列的屋形三維結構。尺寸如表13所示。
表13
符號h、s和β分別表示三維元件的高度、三維元件頂部的高度和圖4所示的角度。
將獲得的磨料衝切成直徑110mm的圓形以製造磨盤。用與實施例5相同的方法使用該磨盤研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管端面。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到光滑表面。顯微照片如圖18所示。
實施例7用與實施例5相同的方法製得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形狀與圖1和2所示三維元件的形狀相反。在本磨料中，如圖1和2所示研磨層具有最緊密堆積的四面體形三維結構。尺寸如表14所示。
表14
將獲得的磨料衝切成直徑110mm的圓形以製造磨盤。用與實施例5相同的方法使用該磨盤研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管端面。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到光滑表面。顯微照片如圖19所示。
實施例8用與實施例5相同的方法製得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形狀與圖4所示三維元件的形狀相反，與實施例5使用的類型不同。在本磨料中，如圖4所示研磨層具有以條狀排列的稜柱三維結構。尺寸如表15所示。
表15
將獲得的磨料衝切成直徑110mm的圓形以製造磨盤。用與實施例5相同的方法使用該磨盤研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管端面。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到光滑表面。顯微照片如圖20所示。
比較例7將美國3M公司制的磨料「Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 9Micron Type H」衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。用與實施例5相同的方法研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到粗糙的表面。顯微照片如圖21所示。
比較例8用刮刀塗覆機將實施例5製得的磨料糊漿施塗在75微米厚的聚酯膜上，蒸發除去溶劑形成14微米厚的研磨層。將該研磨層在70℃加熱24小時並在100℃再加熱24小時以固化粘合劑。將得到的磨料冷卻至室溫，衝切成直徑110mm的圓形製得磨盤。
用與實施例6相同的方法研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到粗糙的表面。顯微照片如圖22所示。
實施例9混合表16所示的組分製得磨料糊漿。
表16
磨粒/粘合劑比例＝2.86磨粒/(粘合劑+添加劑)＝2.82混合表17所示的組分製得疊合粘合劑。
表17
製得與實施例1使用相同的聚丙烯製成的模具片。用輥塗機將磨料糊漿施塗在模具片上並在70℃乾燥5分鐘。將疊合粘合劑施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用輥碾壓進行疊合。由聚酯膜一側輻射紫外光線以固化疊合粘合劑。隨後，在70℃加熱24小時固化磨料糊漿的粘合劑。
將形成物冷卻至室溫並除去模具片。在100℃加熱24小時以固化研磨層中的粘合劑。將磨料衝切成直徑110mm的圓形以製造磨盤。
用與實施例5相同的方法研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到光滑的表面。顯微照片如圖23所示。
實施例10用與實施例9相同的方法製得磨料，但是使用與實施例6使用的相同聚丙烯模具片。將磨料衝切成直徑110mm的圓形以製造磨盤。
用與實施例5相同的方法研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管的端面，但是使用該磨盤。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到光滑的表面。顯微照片如圖24所示。
實施例11用與實施例9相同的方法製得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形狀與圖3所示三維元件的形狀相反。在本磨料中，如圖3所示研磨層具有錐形三維結構，其頂部截成預定的高度。尺寸如表18所示。
表18
符號h、s和α分別代表三維元件的高度、三維元件頂部的高度和頂部被截以前三維元件兩條稜之間的夾角。
將獲得的磨料衝切成直徑110mm的圓形以製造磨盤。用與實施例5相同的方法但使用該磨盤研磨氧化鋯圓棒和光學連接器套管端面。氧化鋯圓棒的研磨量隨時間的變化如圖16所示。用電子顯微鏡觀察光學連接器套管的端面，確認得到光滑表面。顯微照片如圖25所示。
由圖16可見，與比較例7和8相比實施例5-11的磨盤呈現更高的研磨性能和更長的產品壽命。同樣，將圖17-20和23-25與圖21-22相比，可以發現實施例5-11的磨盤可形成比比較例7的磨盤(現有產品)和比較例8的磨盤(研磨層無三維結構)形成的表面更光滑的表面。
由於在不偏離本發明基本特徵的情況下用多種形式的實例說明了本發明，因此這些實例是說明性而非限定性的，因為本發明範圍由所附權利要求書而非前面的描述所限定並且所有變化均落在權利要求的範圍內，或者這些範圍的等同範圍包含在權利要求的範圍內。
權利要求
1.一種具有三維結構研磨層的磨料的製備方法，它包括下列步驟(1)用含有磨粒、粘合劑和溶劑的磨料塗料液填充具有許多規則排列的凹陷的模具片，直至預定的深度，(2)蒸發除去凹陷中磨料塗料液中的溶劑；(3)用粘合劑進一步填充該凹陷，(4)在模具片上疊合一層基材，將粘合劑粘附在基材上，(5)固化該粘合劑。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於用紫外光輻射固化所述粘合劑。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於用於步驟(1)的磨料塗料液中包含的粘合劑選自酚醛樹脂、氨基塑料樹脂、聚氨酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸酯樹脂、丙烯酸化的異氰脲酸酯樹脂、脲醛樹脂、異氰脲酸酯樹脂、丙烯酸化的聚氨酯樹脂、丙烯酸化的環氧樹脂、可溶酚醛樹脂-酚醛樹脂、聚酯樹脂、乙烯基樹脂、蜜胺樹脂及其混合物。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於用於步驟(3)的粘合劑選自酚醛樹脂、氨基塑料樹脂、聚氨酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸酯樹脂、丙烯酸化的異氰脲酸酯樹脂、脲醛樹脂、異氰脲酸酯樹脂、丙烯酸化的聚氨酯樹脂、丙烯酸化的環氧樹脂、可溶酚醛樹脂-酚醛樹脂、聚酯樹脂、乙烯基樹脂、蜜胺樹脂及其混合物。
5.一種用於將光纖連接器端面研磨成預定形狀的磨料，該磨料包括基材和置於該基材上的研磨層；所述研磨層具有頂層，包括(1)含有分散在粘合劑中的磨粒的研磨複合物，和(2)含有無磨粒粘合劑的底部，所述研磨層具有由許多規則排列的預定形狀三維元件構成的三維結構。
6.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述三維結構的頂部是由點或與基材表面平行的線組成的，並且基本所有的點或線均位於與基材表面平行的平面內。
7.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述研磨層頂層中磨粒的濃度超過臨界顏料體積濃度。
8.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述三維元件的形狀是稜交於頂點的四面體或錐形。
9.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述三維元件的高度約為2-300微米。
10.如權利要求9所述的磨料，其特徵在於所述三維元件高度變化小於20％。
11.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述三維元件的形狀是稜柱形，在頂部其稜平行於基材的表面。
12.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述磨粒尺寸約為0.01-1微米。
13.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述磨粒尺寸約為0.5-20微米。
14.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述磨粒的標稱尺寸約為2-4微米。
15.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述磨粒的標稱尺寸約為7-10微米。
16.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述磨粒的最大尺寸約為16微米。
17.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述磨粒的平均尺寸約為7.5-9.5微米。
18.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述粘合劑選自酚醛樹脂、氨基塑料樹脂、聚氨酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸酯樹脂、丙烯酸化的異氰脲酸酯樹脂、脲醛樹脂、異氰脲酸酯樹脂、丙烯酸化的聚氨酯樹脂、丙烯酸化的環氧樹脂、可溶酚醛樹脂-酚醛樹脂、聚酯樹脂、乙烯基樹脂、蜜胺樹脂及其混合物。
19.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述磨粒選自熔凝氧化鋁、熱處理的氧化鋁、碳化矽、氧化鋁氧化鋯、石榴石、金剛石、立方氮化硼、二氧化矽、氧化鈰、溶膠-凝膠法氧化鋁、氧化鉻、氧化鋯、氧化鐵及其混合物。
20.如權利要求5所述的磨料，其特徵在於所述基材是撓性的，尤其適合球面研磨光纖連接器的端面。
21.如權利要求20所述的磨料，它能提供連接損耗不超過1.0dB的光纖連接器端面。
全文摘要
提供一種具有優良抗堵塞和耐久性的磨料，即使在研磨光纖端面時也無附著物粘附在研磨表面上，它特別適合將硬材料(例如光纖連接器端面)有效並光滑地研磨成預定形狀。本發明提供一種用於將光纖連接器端面研磨成預定形狀的磨料，該磨料包括基材(101)和置於基材上的研磨層(102)，研磨層具有頂層(105)(包括含磨粒和粘合劑的研磨複合物)和底部(106)(包括無磨粒的粘合劑)。研磨層具有由許多規則排列的預定形狀三維元件(104)構成的三維結構。另外，本發明提供一種具有三維結構研磨層的磨料的製備方法，它包括(1)用含有磨粒、粘合劑和溶劑的磨料塗料液填充具有許多規則排列的凹陷的模具片，直至預定的深度，(2)蒸發除去凹陷中磨料塗料液中的溶劑；(3)用粘合劑進一步填充該凹陷，(4)在模具片上疊合一層基材，將粘合劑粘附在基材上，(5)固化該粘合劑。
文檔編號B24D3/00GK1411403SQ00817334
公開日2003年4月16日 申請日期2000年12月21日 優先權日1999年12月21日
發明者大石道広 申請人:3M創新有限公司