一種鐵鋁尖晶石的合成方法
2023-07-06 23:15:46
專利名稱：一種鐵鋁尖晶石的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種鐵鋁尖晶石的合成方法，屬於材料的製備技術領域。
背景技術：
隨著環保意識的增強，開發環境友好型產品是適應工業生產和發展的必須。對於水泥迴轉窯用內襯材料，由於高溫窯體的轉動和熟料的持續磨損作用，要求該內襯材料必須具有很好的結構柔韌性。普遍使用的鎂鉻磚由於在生產和使用過程中會產生六價鉻有毒物而對環境造成嚴重汙染，因此，近年來研究開發了氧化鎂-鐵鋁尖晶石耐火磚，其在燒成及使用過程中，鐵鋁尖晶石分解，Fe2+離子擴散進入周邊的氧化鎂基質中，同時部分Mg2+ 離子擴散進入鐵鋁尖晶石顆粒，與鐵鋁尖晶石分解殘留的氧化鋁反應生成鎂鋁尖晶石，這種鐵鋁尖晶石的分解過程、Fe2+離子和Mg2+離子的相互擴散在高溫下持續進行，使得氧化鎂-鐵鋁尖晶石磚在整個高溫使用過程中都具備良好的結構柔韌性，同時它還具有抗水泥熟料侵蝕性以及很好的掛窯皮性能(Fe能與水泥熟料反應生成C2F和C4AF),成為新一代水泥窯用無鉻耐火材料新產品。由於鐵鋁尖晶石在自然界中存在極少，因此對氧化鎂-鐵鋁尖晶石磚關鍵是原料鐵鋁尖晶石的製備。目前，國內外對鐵鋁尖晶石的合成都採用燒結法或電熔法。對燒結法合成鐵鋁尖晶石來說，一般式以金屬鐵和氧化鋁為起始原料，鐵在弱還原氣氛下才能形成氧化亞鐵，然後與氧化鋁反應形成鐵鋁尖晶石。其中，氣氛是合成的關鍵，要求嚴格控制反應氣氛為弱還原性，存在條件不易控制等問題。國外對含鐵鋁尖晶石的鎂質耐火材料所用的鐵鋁尖晶石均是採用電熔法生產的，但能耗高、價格昂貴，因此，尋求一種適宜的鐵鋁尖晶石合成方法成為當務之急。
發明內容
針對目前國內外鐵鋁尖晶石合成方法中燒結法的氣氛條件不易控制和電熔法合成成本高的問題，本發明的目的在於提出一種鐵鋁尖晶石的合成方法。本發明完成其發明任務採取的技術方案是
一種鐵鋁尖晶石的合成方法，以氧化鐵粉、金屬鋁粉和活性氧化鋁微粉為原料，利用金屬鋁還原氧化鐵生成氧化鋁和金屬鐵，使過量存在的氧化鐵與生成的金屬鐵反應生成氧化亞鐵；最後氧化亞鐵與生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁反應生成鐵鋁尖晶石；所述的鐵鋁尖晶石的合成在真空條件下固相燒結合成。一種鐵鋁尖晶石的合成方法，所述的合成方法的具體步驟為
1)所用原料為氧化鐵粉、金屬鋁粉、活性氧化鋁微粉，將以上原料按一定質量比進行稱重，然後在球磨罐內混練；
2)將混合均勻的粉體機壓成型製成塊狀樣品，並在烘箱中烘乾；
3)將烘乾後的樣品於真空爐中燒結。所述的原料氧化鐵粉為工業級，粒度< 100目；金屬鋁粉為工業級，粒度< 100目；活性氧化鋁微粉為工業級，粒度< 325目。所述的氧化鐵粉、金屬鋁粉、氧化鋁微粉佔原料總量的質量比分別為40-50%、 4. 4-5. 8%, 44. 2-55. 6%。所述的原料粉體在球磨罐內混練的轉速為30-200r/min，混練時間為l_12h ;所述的機壓成型的壓力在l_20Mpa，所得塊狀樣品在80-110°C的烘箱中烘乾4_24h。所述的在真空爐中燒結的燒結溫度在1200-1500°c，保溫時間為O. 5_5h，燒結氣氛為真空，壓力在2-100Pa。本發明鐵鋁尖晶石的合成的反應過程為金屬鋁還原氧化鐵生成金屬鐵和氧化鋁，如反應式(1)，同時過量存在的氧化鐵會與(I)式生成的鐵反應生成氧化亞鐵，如反應式(2)，最後(2)式生成的氧化亞鐵與(I)式生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁微粉反應生成鐵鋁尖晶石，如反應式(3)。反應方程式如下
2A1+ Fe2O3 — 2Fe+Al203 -------(I)
Fe203+Fe — 3Fe0----------------(2)
FeO+ Al2O3 — FeAl2O4-----------(3)
與以往固相燒結合成鐵鋁尖晶石的方法相比，本發明的合成條件易於實現和控制。本發明使用金屬鋁粉為原料，利用金屬鋁對氧化鐵的還原作用，同時加入過量的氧化鐵，實現氧化亞鐵生成的條件，在真空的條件下燒結合成出純的鐵鋁尖晶石。本發明所使用的氧化鐵粉、金屬鋁粉、活性氧化鋁微粉可為工業級原料，成本低；另一方面，在合成過程中金屬鋁還原氧化鐵的反應會放出大量的熱，提供了反應所需的部分能量，從而降低了能耗。
圖I是本發明實施例I所合成的鐵鋁尖晶石粉體的XRD圖譜。
具體實施例方式實施例I
以工業級氧化鐵粉(粒度100目)、工業級金屬鋁粉(粒度150目)、工業級活性氧化鋁微粉(粒度1100目)為原料，按質量百分比分別為42%,5. 2%,52. 8%的比例稱重。原料在球磨罐內以50r/min的轉速混練10h，將混合均勻的粉體以4MPa的成型壓力機壓成型製成塊狀樣品，然後在80°C的烘箱中烘乾24h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，爐內氣壓為20Pa，在 1500°C下保溫3h燒結。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石(圖I)。實施例2
以工業級氧化鐵粉(粒度200目)、工業級金屬鋁粉(粒度540目)、工業級活性氧化鋁微粉(粒度1500目)為原料，按質量百分比分別為40%、4. 4%,55. 6%的比例稱重。原料在球磨罐內以160r/min的轉速混練2h，將混合均勻的粉體以IMPa的成型壓力機壓成型製成塊狀樣品，然後在110°C的烘箱中烘乾8h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，爐內氣壓為15Pa，在 1300°C下保溫3h燒結。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例3
以工業級氧化鐵粉(粒度325目)、工業級金屬鋁粉(粒度650目)、工業級活性氧化鋁微粉(粒度900目)為原料，按質量百分比分別為44%、5. 8%,50. 2%的比例稱重。原料在球磨罐內以200r/min的轉速混練lh，將混合均勻的粉體以IOMPa的成型壓力機壓成型製成塊狀樣品，然後在90°C的烘箱中烘乾10h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，爐內氣壓為50Pa，在 1400°C下保溫O. 5h燒結。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例4
以工業級氧化鐵粉(粒度540目)、工業級金屬鋁粉(粒度100目)、工業級活性氧化鋁微粉(粒度650目)為原料，按質量百分比分別為46%、4. 6%,49. 4%的比例稱重。原料在球磨罐內以80r/min的轉速混練7h，將混合均勻的粉體以17MPa的成型壓力機壓成型製成塊狀樣品，然後在80°C的烘箱中烘乾20h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，爐內氣壓為2Pa，在 1250°C下保溫5h燒結。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例5
以工業級氧化鐵粉(粒度1000目)、工業級金屬鋁粉(粒度325目)、工業級活性氧化鋁微粉(粒度800目)為原料，按質量百分比分別為48%、4. 4%,47. 6%的比例稱重。原料在球磨罐內以160r/min的轉速混練2h，將混合均勻的粉體以7MPa的成型壓力機壓成型製成塊狀樣品，然後在100°C的烘箱中烘乾12h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，爐內氣壓為70Pa，在 1200°C下保溫4h燒結。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例6
以工業級氧化鐵粉(粒度650目)、工業級金屬鋁粉(粒度540目)、工業級活性氧化鋁微粉(粒度540目)為原料，按質量百分比分別為50%、5. 8%,44. 2%的比例稱重。原料在球磨罐內以30r/min的轉速混練12h，將混合均勻的粉體以14MPa的成型壓力機壓成型製成塊狀樣品，然後在90°C的烘箱中烘乾16h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，爐內氣壓為lOOPa，在 1300°C下保溫2h燒結。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例7
以工業級氧化鐵粉(粒度800目)、工業級金屬鋁粉(粒度200目)、工業級活性氧化鋁微粉(粒度325目)為原料，按質量百分比分別為44%、4. 6%、51. 4%的比例稱重。原料在球磨罐內以110r/min的轉速混練4h，將混合均勻的粉體以20MPa的成型壓力機壓成型製成塊狀樣品，然後在110°C的烘箱中烘乾4h。將烘乾後的樣品置於真空爐內，爐內氣壓為85Pa，在 1350°C下保溫Ih燒結。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。
權利要求
1.一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特徵在於以氧化鐵粉、金屬鋁粉和活性氧化鋁微粉為原料，在真空條件下採用固相燒結法合成鐵鋁尖晶石；利用金屬鋁還原氧化鐵生成氧化鋁和金屬鐵，使過量存在的氧化鐵與生成的金屬鐵反應生成氧化亞鐵；最後氧化亞鐵與生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁反應生成鐵鋁尖晶石。
2.根據權利要求I所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特徵在於所述的合成方法的具體步驟為1)所用原料為氧化鐵粉、金屬鋁粉、活性氧化鋁微粉，將以上原料按一定質量比進行稱重，然後在球磨罐內混練；2)將混合均勻的粉體機壓成型製成塊狀樣品，並在烘箱中烘乾；3)將烘乾後的樣品於真空爐中燒結。
3.根據權利要求I或2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特徵在於原料氧化鐵粉為工業級，粒度< 100目；金屬鋁粉為工業級，粒度< 100目；活性氧化鋁微粉為工業級， 粒度< 325目。
4.根據權利要求I或2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特徵在於氧化鐵粉、金屬鋁粉、氧化鋁微粉佔原料總量的質量比分別為40-50%、4. 4-5. 8%,55. 6-44. 2%。
5.根據權利要求2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特徵在於原料粉體在球磨罐內混練，轉速為30-200r/min，混練時間為l_12h。
6.根據權利要求2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特徵在於機壓成型的壓力在l_20MPa，所得塊狀樣品在80-110°C的烘箱中烘乾4_24h。
7.根據權利要求I或2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特徵在於燒結溫度在 1200-1500°C，保溫時間為O. 5-5h，燒結氣氛為真空，壓力在2_100Pa。
全文摘要
本發明屬於材料的製備技術領域，具體涉及一種鐵鋁尖晶石的合成方法。以氧化鐵粉、金屬鋁粉和活性氧化鋁微粉為原料，在真空爐內採用固相燒結法合成鐵鋁尖晶石，利用金屬鋁還原氧化鐵生成氧化鋁和金屬鐵，過量存在的氧化鐵與金屬鐵反應生成氧化亞鐵，最後氧化亞鐵與生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁反應生成鐵鋁尖晶石。本發明的特點是利用金屬鋁對氧化鐵的還原作用，同時滿足了氧化亞鐵的生成條件，不再需要控制弱還原氣氛，只要在真空條件下即能燒結合成出純的鐵鋁尖晶石，避開了以氧化鐵和氧化鋁等為原料燒結合成時需要控制弱還原性氣氛的嚴格要求，工藝易於控制。同時金屬鋁還原氧化鐵的反應會放出大量的熱，提供了反應所需的部分能量，從而降低能耗。
文檔編號C04B35/66GK102583462SQ20121001392
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月17日 優先權日2012年1月17日
發明者李代兵, 李紅霞, 王剛, 王來穩, 袁波 申請人:中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司