硒納米線的製備方法與流程

2023-07-06 17:03:46

本發明屬於納米線技術領域，尤其涉及一種硒納米線的製備方法。

背景技術：

se是一種重要的單質半導體，具有許多優異的光電性質。近些年來，隨著人們對單質納米結構研究的深入，硒的量子限域效應和獨特的各向異性特點逐漸引起人們的注意，成為新一代的納米光電子器件的構築單元，在構建納米尺度的電學、光電器件、非線性光學材料及光催化材料方面有著良好的應用前景。

迄今，現有技術已經提出了許多液相化學合成硒納米線的方法，如加熱回流法、溶劑（水）熱法、超聲化學法、微波輔助合成法、光熱輔助合成法、生物分子模板法等。儘管這些合成方法很好地控制了se一維納米結構的生長，但大多數方法仍舊比較複雜，需要模板、外加晶種的輔助以及苛刻的反應條件，給大規模的合成帶來了困難。因此發展綠色、高效的合成se一維納米結構的新方法具有重要的意義。

技術實現要素：

有鑑於此，本發明的目的在於提供一種硒納米線的製備方法，裝置和方法較為簡單，反應條件溫和。

本發明提供了一種硒納米線的製備方法，包括：

a）以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，獲得硒單質；

b）將所述硒單質洗滌後在無水乙醇中靜置老化，獲得硒納米線。

本發明以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，亞硒酸鈉在陰極被還原為單質硒，鹽酸提供酸性環境利於還原反應的進行；聚乙二醇起分散作用，使得沉澱顆粒細小，利於後續晶型的轉變，縮短生成硒納米線的時間。得到單質硒後，將其在無水乙醇中靜置老化，單質硒即可轉化形成納米線。實驗結果表明，本發明提供的方法獲得了硒納米線。

本發明首先將亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸在水中混合，將得到的溶液作為電解液。其中，所述鹽酸為濃鹽酸；所述聚乙二醇的數均分子量為200~800。在本發明中，聚乙二醇作為分散劑的加入，對後續納米線的生長起到關鍵性的作用，實驗結果表明，如果不加入分散劑，單質硒在無水乙醇中老化生成納米線則需要一周的時間。

所述100ml電解液中，包含：

0.5~2.0g的亞硒酸鈉；

2.0~4.0ml的聚乙二醇；

1~2ml的鹽酸；

和餘量的水。

在一個實施例中，100ml電解液中，包含：

1g的亞硒酸鈉；

3ml的聚乙二醇；

1.5ml的鹽酸；

和餘量的水。

在本發明的一個實施例中，可以在無隔膜電解池中進行電解，具體步驟如下：

以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液，插入陰極和陽極形成無隔膜電解池後進行電解。

在本發明的一個實施例中，也可以在隔膜電解池中進行電解，具體步驟如下：

以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液，插入陰極和陽極，並用陽離子隔膜將陰極和陽極隔開，形成隔膜電解池後進行電解。

其中，所述陰極選自金屬電極片或石墨電極片；所述陽極選自石墨電極片；所述陽離子隔膜選自nafion膜。其中，金屬電極片可以選自鎳片或銅片。

在本發明的一個實施例中，所述電解的溫度為室溫，所述電解的電流密度為2~15ma/cm2，所述電解為恆流電解。其中，所述電解的電流密度為3ma/cm2。

電解完畢後，亞硒酸鈉在鹽酸環境中在陰極上被還原，形成無定型硒單質沉澱；將所述沉澱洗滌在無水乙醇中靜置老化後即可得到硒納米線。

在一個實施例中，分別採用蒸餾水和無水乙醇對所述硒單質進行洗滌。

在一個實施例中，在無水乙醇中靜置老化的溫度為室溫，時間為20~30h。

本發明以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，亞硒酸鈉在陰極被還原為單質硒，鹽酸提供酸性環境利於還原反應的進行；聚乙二醇起分散作用，使得沉澱顆粒細小，利於後續晶型的轉變，縮短生成硒納米線的時間。得到單質硒後，將其在無水乙醇中靜置老化，單質硒即可轉化形成納米線。實驗結果表明，本發明提供的方法獲得了硒納米線。

和現有製備硒納米線的方法相比，本發明製備硒納米線的實驗裝置和方法簡單，無須使用模板；不使用水合肼等有毒有害試劑；不需要高溫高壓，反應條件溫和。

附圖說明

圖1為本發明實施例提供的無隔膜電解池結構示意圖；

圖2為本發明提供的方法製備得到的硒納米線的掃描照片；

圖3為本發明實施例提供的隔膜電解池結構示意圖。

具體實施方式

實施例1

（1）將1.0g亞硒酸鈉、1.5ml濃鹽酸和3.0ml聚乙二醇（平均分子量為400）溶於去離子水中形成100ml水溶液；

（2）以鎳片作陰極，石墨板作陽極構成無隔膜電解池，參見圖1，圖1為本發明實施例提供的無隔膜電解池結構示意圖；

（3）室溫下，以3ma/cm2的電流密度恆流電解上述水溶液3.5h，得到棕紅色沉澱；

（4）將沉澱用蒸餾水、無水乙醇先後洗滌，再置於無水乙醇中，靜置24小時，得到硒納米線。

參見圖2，圖2為本發明提供的方法製備得到的硒納米線的掃描照片，結果表明，本發明提供的方法製備得到了硒納米線。

實施例2

（1）將1.0g亞硒酸鈉、1.5ml濃鹽酸和3.0ml聚乙二醇（平均分子量為400）溶於去離子水中形成100ml水溶液；

（2）以鎳片作陰極，石墨板作陽極，用nafion膜將陰陽極隔開，構成隔膜電解池，參見圖3，圖3為本發明實施例提供的隔膜電解池結構示意圖；

（3）室溫下，以3ma/cm2的電流密度恆流電解上述水溶液3.5h，得到棕紅色沉澱；

（4）將沉澱用蒸餾水、無水乙醇先後洗滌，再置於無水乙醇中，靜置24小時，得到硒納米線。

結果表明，本發明提供的方法製備得到了硒納米線。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。