一種矽烷生產工藝的製作方法
2023-08-09 22:24:36 2
專利名稱：一種矽烷生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種矽烷生產工藝，尤其涉及利用四氟化矽和氫化鋁鈉反應生產矽烷的工藝，屬於矽烷生產領域。
背景技術：
矽烷的結構式為SiH4，也稱為甲矽烷。矽烷是一種非常有用的化學物質，可以用來作為生產矽的原料。目前在中國，還沒有廠家能夠在工業上生產出矽烷，我國的工業使用者主要是從國外進口。美國的REC Group是世界上最大的矽烷供應商，佔有世界超過八成的市場份額。美國的REC Group公司採用的可能是氫化鋰與四氯化矽反應來生產矽烷的。這種製備矽烷的方法主要包括三個步驟。第一個步驟為亞氯酸鹽電解製備金屬鋰。反應方程式如下
第二個步驟為利用鋰和氫反應生產氫化鋰。反應方程式如下
第三個步驟為氫化鋰和四氯化矽反應生成矽烷。反應方程式如下
第三個步驟中，需要在大約300℃左右下反應。
利用氫化鋰與四氯化矽反應生產矽烷的方法，從反應方程式可以看出，需要電解、氫化等反應條件，所以對反應條件要求苛刻，而且能耗高，轉化率低，並且危險性大，副產品對環境汙染嚴重。
另一種生產矽烷的方法是，利用氫化鋁鈉和四氟化矽直接反應生成矽烷。反應方程式如下
利用一個反應器進行反應時，矽烷的轉化率不高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於提供一種矽烷生產工藝，利用此方法可以提高矽烷的轉化率。
為了解決以上的技術問題，本發明採用以下的技術方案 一種矽烷生產工藝，氫化鋁鈉溶液依次經過第一反應器和第二反應器，氣體四氟化矽依次經過所述第二反應器和第一反應器，所述氫化鋁鈉溶液為氫化鋁鈉的二甘醇二甲醚溶液。
本發明所提供的矽烷生產工藝，利用氫化鋁鈉溶液和四氟化矽直接反應生成矽烷，氫化鋁鈉溶液和四氟化矽氣體為逆向進料方式，在第一反應器內，氫化鋁鈉的量大於四氟化矽的量，可以使得四氟化矽完全反應，在第二反應器內，四氟化矽的量大於氫化鋁鈉的量，可以使得氫化鋁鈉完全反應；從而可以提高矽烷的轉化率。
優選地，所述第一反應器內的溫度為30～40℃。
優選地，所述第一反應器內的壓力為0.03～0.08MPa。
優選地，所述第二反應器內溫度為45～55℃。
優選地，所述第二反應器內的壓力為0.1～0.4MPa。
優選地，將從第一反應器出來的氣體利用二甘醇二甲醚和氫化鋁鈉的二甘醇二甲醚溶液進行清洗。
優選地，所述清洗的方式為將二甘醇二甲醚和氫化鋁鈉的二甘醇二甲醚溶液噴成霧狀清洗。
優選地，測定所述第一反應器和第二反應器的溫度，根據溫度差調節氫化鋁鈉溶液的進料量。
與現有技術相比，本發明所提供的矽烷生產工藝，利用氫化鋁鈉溶液和四氟化矽直接反應生成矽烷，氫化鋁鈉溶液和四氟化矽氣體為逆向進料方式，在第一反應器內，氫化鋁鈉的量大於四氟化矽的量，可以使得四氟化矽完全反應，在第二反應器內，四氟化矽的量大於氫化鋁鈉的量，可以使得氫化鋁鈉完全反應；從而可以提高矽烷的轉化率。
本發明所提供的生產工藝，特別適用於工業化生產矽烷。
圖1是實施例中使用的工藝流程圖。
具體實施例方式 為能進一步理解本發明，下面結合實施例對上述的技術方案做進一步的闡述和說明。
實施例中使用的工藝流程圖如圖1所示。圖中的箭頭方向指的是物料的流向。DME、SAH、STF、SAF分別代表二甘醇二甲醚(簡稱二甲醚，或稱1，2-二甲氧基乙烷)、氫化鋁鈉、四氟化矽、氟化鋁鈉。
實施例1 將SAH原料罐裡將SAH用DME稀釋調節濃度到7％，將SAH流量設定為77kg/min(千克/分鐘)，SAH經過冷卻和稀釋，首先進入矽烷洗滌塔，然後進入第一反應器，與從第二反應器來的未反應的STF進行反應，反應產物分為兩個部分，第一部分大概為SAH流量的90～95％，通過一個過濾器和水冷卻器返回到第一反應器，來調節反應器的溫度；第二部分進入到第二反應器，與原料STF進行反應。第一反應器內的反應條件為，溫度為30-40℃、壓力為0.03-0.06MPa(兆帕)。第二反應器內的反應條件為，溫度為45～55℃，壓力為0.1-0.4MPa。原料STF的流量為100mol/min(摩爾/分鐘)。在第一反應器和第二反應器內都設置有攪拌器，在開始進料之前已經開啟攪拌功能，使得其中的反應物料混合均勻，也可以使得反應物料中的熱量分布均勻。維持反應條件，反應可以持續穩定進行，利用常規方法檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表1。
表1
從表1可以看出，矽烷純度為96.5％，這是因為原料未完全反應，有STF混到矽烷氣體中，這可以在洗滌塔中除去。
實施例2 將SAH原料罐裡將SAH用DME稀釋調節濃度到10％，將SAH流量設定為54kg/min(千克/分鐘)，SAH經過冷卻和稀釋，首先進入矽烷洗滌塔，然後進入第一反應器，與從第二反應器來的未反應的STF進行反應，反應產物分為兩個部分，第一部分大概為SAH流量的90～95％，通過一個過濾器和水冷卻器返回到第一反應器，來調節反應器的溫度；第二部分進入到第二反應器，與原料STF進行反應。第一反應器內的反應條件為，溫度為30-40℃、壓力為0.06-0.08MPa(兆帕)。第二反應器內的反應條件為，溫度為45～55℃，壓力為0.1-0.4MPa。原料STF的流量為100mol/min(摩爾/分鐘)。在第一反應器和第二反應器內都設置有攪拌器，在開始進料之前已經開啟攪拌功能，使得其中的反應物料混合均勻，也可以使得反應物料中的熱量分布均勻。維持反應條件，反應可以持續穩定進行，利用常規方法檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表2。
表2
矽烷純度為99％，是因為原料未完全反應，有STF混到矽烷氣體中，這可以在洗滌塔中除去。
實施例3 將SAH原料罐裡將SAH用DME稀釋調節濃度到10％，將SAH流量設定為54kg/min(千克/分鐘)，SAH經過冷卻和稀釋，首先進入矽烷洗滌塔，然後進入第一反應器，與從第二反應器來的未反應的STF進行反應，反應產物分為兩個部分，第一部分大概為SAH流量的90～95％，通過一個過濾器和水冷卻器返回到第一反應器，來調節反應器的溫度；第二部分進入到第二反應器，與原料STF進行反應。第一反應器內的反應條件為，溫度為30-40℃、壓力為0.03-0.06MPa(兆帕)。第二反應器內的反應條件為，溫度為45～55℃，壓力為0.1-0.4MPa。原料STF的流量為100mol/min(摩爾/分鐘)。在第一反應器和第二反應器內都設置有攪拌器，在開始進料之前已經開啟攪拌功能，使得其中的反應物料混合均勻，也可以使得反應物料中的熱量分布均勻。維持反應條件，反應可以持續穩定進行，利用常規方法檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表3。
表3
矽烷純度為99.9％，是因為原料未完全反應，有STF混到矽烷氣體中，這可以在清洗塔中除去。
實施例4 將SAH原料罐裡將SAH用DME稀釋調節濃度到11％，將SAH流量設定為49.1kg/min(千克/分鐘)，SAH經過冷卻和稀釋，首先進入矽烷洗滌塔，然後進入第一反應器，與從第二反應器來的未反應的STF進行反應，反應產物分為兩個部分，第一部分大概為SAH流量的90～95％，通過一個過濾器和水冷卻器返回到第一反應器，來調節反應器的溫度；第二部分進入到第二反應器，與原料STF進行反應。第一反應器內的反應條件為，溫度為30-40℃、壓力為0.03-0.06MPa(兆帕)。第二反應器內的反應條件為，溫度為45～55℃，壓力為0.1-0.4MPa。原料STF的流量為100mol/min(摩爾/分鐘)。在第一反應器和第二反應器內都設置有攪拌器，在開始進料之前已經開啟攪拌功能，使得其中的反應物料混合均勻，也可以使得反應物料中的熱量分布均勻。維持反應條件，反應可以持續穩定進行，利用常規方法檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表4。
表4
矽烷純度為90％，是因為原料未完全反應，有STF混到矽烷氣體中，這可以在清洗塔中除去。
實施例5 將SAH原料罐裡將SAH用DME稀釋調節濃度到12％，將SAH流量設定為45kg/min(千克/分鐘)，SAH經過冷卻和稀釋，首先進入矽烷洗滌塔，然後進入第一反應器，與從第二反應器來的未反應的STF進行反應，反應產物分為兩個部分，第一部分大概為SAH流量的90～95％，通過一個過濾器和水冷卻器返回到第一反應器，來調節反應器的溫度；第二部分進入到第二反應器，與原料STF進行反應。第一反應器內的反應條件為，溫度為30-40℃、壓力為0.03-0.06MPa(兆帕)。第二反應器內的反應條件為，溫度為45～55℃，壓力為0.1-0.4MPa。原料STF的流量為100mol/min(摩爾/分鐘)。在第一反應器和第二反應器內都設置有攪拌器，在開始進料之前已經開啟攪拌功能，使得其中的反應物料混合均勻，也可以使得反應物料中的熱量分布均勻。維持反應條件，反應可以持續穩定進行，利用常規方法檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表5。
表5
由於SAH濃度較高，反應器出口和管道進出口出現明顯的堵塞問題，反應無法進行。
實施例6 將SAH原料罐裡將SAH用DME稀釋調節濃度到10％，將SAH流量設定為54kg/min(千克/分鐘)，SAH經過冷卻和稀釋，首先進入矽烷洗滌塔，然後進入第一反應器，與從第二反應器來的未反應的STF進行反應，反應產物分為兩個部分，第一部分大概為SAH流量的90～95％，通過一個過濾器和水冷卻器返回到第一反應器，來調節反應器的溫度；第二部分進入到第二反應器，與原料STF進行反應。第一反應器內的反應條件為，溫度為20-30℃、壓力為0.03-0.06MPa(兆帕)。第二反應器內的反應條件為，溫度為45～55℃，壓力為0.1-0.4MPa。原料STF的流量為100mol/min(摩爾/分鐘)。在第一反應器和第二反應器內都設置有攪拌器，在開始進料之前已經開啟攪拌功能，使得其中的反應物料混合均勻，也可以使得反應物料中的熱量分布均勻。維持反應條件，反應可以持續穩定進行，利用常規方法檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表6。
表6
由於反應器溫度過低，反應器中出現凝膠現象，反應無法進行。
實施例7 將SAH原料罐裡將SAH用DME稀釋調節濃度到10％，將SAH流量設定為54kg/min(千克/分鐘)，SAH經過冷卻和稀釋，首先進入矽烷洗滌塔，然後進入第一反應器，與從第二反應器來的未反應的STF進行反應，反應產物分為兩個部分，第一部分大概為SAH流量的90～95％，通過一個過濾器和水冷卻器返回到第一反應器，來調節反應器的溫度；第二部分進入到第二反應器，與原料STF進行反應。第一反應器內的反應條件為，溫度為40-50℃、壓力為0.03-0.06MPa(兆帕)。第二反應器內的反應條件為，溫度為45～55℃，壓力為0.1-0.4MPa。原料STF的流量為100mol/min(摩爾/分鐘)。在第一反應器和第二反應器內都設置有攪拌器，在開始進料之前已經開啟攪拌功能，使得其中的反應物料混合均勻，也可以使得反應物料中的熱量分布均勻。維持反應條件，反應可以持續穩定進行，利用常規方法檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表7。
表7
矽烷純度為75％，主要因為反應器溫度過高，原料中溶劑大量揮發，引入雜質，有STF混到矽烷氣體中。
對比實施例8 在SAH儲罐裡將原料SAH用DME稀釋調節濃度到10％，將SAH流量設定為54Kg/min，STF流量為100mol/min。STF和SAH同時從反應器進料，反應器帶有攪拌器，並在進料之前開啟攪拌器。維持反應器溫度為35-45℃，壓力為0.03-0.06兆帕。檢測出口氣體矽烷和SAF漿料的純度。
具體的實驗數據參見表8。
表8
從矽烷反應的轉化率和矽烷的純度可以看出，利用同一反應器進料，反應效率低，產物純度低。並且，在反應過程中溫度波動大難於控制。
與現有技術相比，本發明所提供的矽烷生產工藝，利用氫化鋁鈉溶液和四氟化矽直接反應生成矽烷，氫化鋁鈉溶液和四氟化矽氣體為逆向進料方式，在第一反應器內，氫化鋁鈉的量大於四氟化矽的量，可以使得四氟化矽完全反應，在第二反應器內，四氟化矽的量大於氫化鋁鈉的量，可以使得氫化鋁鈉完全反應；從而可以提高矽烷的轉化率。
本發明所提供的生產工藝，特別適用於工業化生產矽烷。
以上對本發明所提供的技術方案進行了詳細介紹。本說明書中應用了具體實施例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，對於本領域的一般技術人員，依據本發明的思想在具體實施方式
及應用範圍上可能在實施過程中會有改變之處。因此，本說明書記載的內容不應理解為對本發明的限制。
權利要求
1、一種矽烷生產工藝，其特徵在於，氫化鋁鈉溶液依次經過第一反應器和第二反應器，氣體四氟化矽依次經過所述第二反應器和第一反應器，所述氫化鋁鈉溶液為氫化鋁鈉的二甘醇二甲醚溶液。
2、根據權利要求1所述的生產工藝，其特徵在於，所述第一反應器內的溫度為30～40℃。
3、根據權利要求2所述的生產工藝，其特徵在於，所述第一反應器內的壓力為0.03～0.08MPa。
4、根據權利要求1所述的生產工藝，其特徵在於，所述第二反應器內溫度為45～55℃。
5、根據權利要求4所述的生產工藝，其特徵在於，所述第二反應器內的壓力為0.1～0.4MPa。
6、根據權利要求1所述的生產工藝，其特徵在於，將從第一反應器出來的氣體利用二甘醇二甲醚和氫化鋁鈉的二甘醇二甲醚溶液進行清洗。
7、根據權利要求6所述的生產工藝，其特徵在於，所述清洗的方式為將二甘醇二甲醚和氫化鋁鈉的二甘醇二甲醚溶液噴成霧狀清洗。
8、根據權利要求1所述的生產工藝，其特徵在於，測定所述第一反應器和第二反應器的溫度，根據溫度差調節氫化鋁鈉溶液和四氟化矽的進料量。
全文摘要
本發明公開一種矽烷生產工藝，氫化鋁鈉溶液依次經過第一反應器和第二反應器，氣體四氟化矽依次經過所述第二反應器和第一反應器，所述氫化鋁鈉溶液為氫化鋁鈉的二甘醇二甲醚溶液。本發明所提供的矽烷生產工藝，利用氫化鋁鈉溶液和四氟化矽直接反應生成矽烷，氫化鋁鈉溶液和四氟化矽氣體為逆向進料方式，在第一反應器內，氫化鋁鈉的量大於四氟化矽的量，可以使得四氟化矽完全反應，在第二反應器內，四氟化矽的量大於氫化鋁鈉的量，可以使得氫化鋁鈉完全反應；從而可以提高矽烷的轉化率。本發明所提供的生產工藝，特別適用於工業化生產矽烷。
文檔編號C01B33/04GK101531367SQ20091012715
公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月13日 優先權日2009年3月13日
發明者張月和, 明 薛, 李青娟, 蔡春立, 偉 王 申請人:六九矽業有限公司