一種用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片及其製備方法
2023-08-10 14:36:21 1
專利名稱：一種用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片及其製備方法
技術領域：
發明涉及一種減摩添加劑及其製備方法，具體涉及一種用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片及其製備方法。
背景技術：
過渡族金屬硫硒化物具有多樣的物理性質，如金屬性、半導體性質、磁性、超導性等，具有廣泛的應用前景。這類物質的製備和性質逐漸成為近期研究熱點。近年來，相繼有科學家採用不同方法製備出了過渡族金屬硒化物材料，硒化物的特點是在真空中的蒸發率比硫化物小，並具有良好的耐熱性，可以作為真空潤滑劑。硒化物由於其特異的性質在摩擦應用領域中也逐漸成為研究熱點。W&2的熱傳導率大約是熱傳導率最好的鑽石的10萬分之一，是世界上熱傳導率最低的材料，而且它的密度很高，大概和銅差不多。南開大學的陳軍等採用固相反應的方法製備了 TiSii2 ；2001年Manashi Nath和Rao等在還原性氣氛H2 中高溫熱分解硒代金屬銨鹽或過渡族金屬三硒化物，合成了 Nb^^Mo^^WSh納米管(Adv. Mater.，2001，13 (4) =283-283.)，最小的直徑不到20nm。hdia的Nath等採用前驅體與
反應的方法製備了 MoSii2 和 Wk2 (Chem. Commun. , 2001，2236 2237.)。目前合成WSe52W方法主要包括水熱法、電合成法、熱分解法、雷射融解法等，但是， 上述合成WSh的方法均包含複雜的過程控制，並且合成的產物常為無定形的Wk2，還需要進一步的熱處理過程，同時對於環境有汙染。
發明內容
發明目的針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種性能優良的用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片。本發明的另一目的是提供上述鉬摻雜二硒化鎢納米片的製備方法。技術方案為了實現上述發明目的，本發明採用的技術方案如下
一種用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片，厚度為50nm，長寬均在500nm以下的納米片。一種製備用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片的方法，步驟如下
(1)在氬氣保護氣氛下，在200rpm的速度下，球磨混合鉬粉、鎢粉和硒粉l(Tl5h，獲得待反應物混合粉末；其中，(Mo+ff)與k的摩爾比為1:2 2. 2，Mo與(Mo+W)的摩爾比為廣6:100
(2)將待反應物混合粉末置於反應釜中密封，抽出反應釜中空氣，通入Ar氣，放入管式反應爐中加熱到600-700°C後保溫，隨爐冷卻至室溫，取出反應釜中粉末即製得片層狀納米材料。步驟(2)中，管式反應爐中以7°C /min的速度加熱到600°C後，保溫Ih。將製得的鉬摻雜二硒化鎢納米片加入到滴加了油酸作為表面活性劑的基礎油中。所配置的潤滑油在摩擦過程中，由於所含添加劑二硒化鎢納米片在摩擦過程中會形成具有一定承載能力、潤滑作用的保護膜，提供有效的潤滑，同時二硒化鎢還可以填充修補工作表面的磨斑，起到磨損表面的修復作用，可提高基礎潤滑油的耐磨性、減摩性及極壓性能，延長機械零件的使用壽命。有益效果本發明採用球磨一加熱固相反應製備鉬摻雜二硒化鎢納米片，製備工藝簡單、參數易控，生產過程安全環保。製得的鉬摻雜二硒化鎢納米片由於其片層結構，本身具有很好的潤滑特性，摩擦過程中，分散在潤滑油中的納米片會隨著油的流動被帶到磨痕的犁溝處，當納米顆粒在摩擦副間被擠壓，擠碎的納米粒子起到「微軸承」作用，近似地將滑動摩擦變為滾動和滑動摩擦的複合運動，從而降低摩擦因數，提高潤滑性能；同時納米級的潤滑油添加劑在摩擦過程中更容易在磨痕上長時間的沉積以起到填補的效應，及時修復損傷部位，提高摩擦面的減摩抗磨能力；作為潤滑油添加劑使用時，鉬摻雜二硒化鎢納米片在摩擦副間高壓、高溫下發生層間的剝離，阻礙了摩擦副金屬間的直接接觸，同時也降低了粘著磨損的可能性。納米結構的鉬摻雜二硒化鎢既可以作為固體潤滑劑，也可以作為潤滑油、脂的減摩添加劑，在工程應用領域具有廣闊的發展前景。具有很好的實用性，有很好的經濟前景，能產生很好的社會效益。
圖1是實施例1的固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片的X射線能譜(EDS) 譜圖。圖2是實施例1的固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片電鏡(SEM)下的微觀形貌圖片。圖3是實施例1的固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片在高解析度電鏡 (SEM)下的微觀形貌圖片。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明做進一步的解釋。實施例1
將Mo粉、W粉和Se粉按物質的量之比5 95 220的比例稱量Mo粉0. 068g, W粉2. 48g， Se粉2. 71g，按球料比10:1的比例稱取50g不鏽鋼球(直徑6mm)連同待反應粉末一起放入潔淨的球磨機不鏽鋼罐中，加蓋密封，並抽出罐內的空氣然後衝入Ar氣，反覆5次，以確保罐內的空氣被充分排出。在行星球磨機上球磨IOh (球磨機自轉速度200rpm)。取出球磨罐中待反應物置於反應釜中密封，抽出反應釜中空氣，通入Ar氣，反覆5次，將其放入管式反應爐中以7。C /min的速度加熱到600°C後保溫lh，隨爐冷卻至室溫，取出反應釜中粉末即製得片層狀納米材料。對產品進行檢測，固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片的X射線能譜(EDS) 譜圖如圖1所示；固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片電鏡(SEM)下的微觀形貌圖片如圖2所示；固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片在高解析度電鏡(SEM)下的微觀形貌圖片如圖3所示。實施例2將Mo粉、W粉和Se粉按物質的量之比3 97 220的比例稱量Mo粉0. 045g, W粉2. 78g， Se粉2. 71g，按球料比10:1的比例稱取50g不鏽鋼球(直徑6mm)連同待反應粉末一起放入潔淨的球磨機不鏽鋼罐中，加蓋密封，並抽出罐內的空氣然後衝入Ar氣，反覆5次，以確保罐內的空氣被充分排出。在行星球磨機上球磨IOh (球磨機自轉速度200rpm)。取出球磨罐中待反應物置於反應釜中密封，抽出反應釜中空氣，通入Ar氣，反覆5次，將其放入管式反應爐中以7°C /min的速度加熱到650°C後保溫1. 5g，隨爐冷卻至室溫，取出反應釜中粉末即製得片層狀WS&納米材料。將製得的鉬摻雜二硒化鎢納米片加入到重載齒輪油CKD220中，採用油酸為納米材料的表面分散劑，將配置油樣置於60°C恆溫下用超聲波分散器分散lh。在MR-SlOB型四球摩擦試驗機考察其摩擦學性能(實驗條件為溫度75°C 士2°C ；轉速1200r/min士60r/ min ；載荷392N士 4N ；時間60min 士 Imin )。表1示出了在基礎油中添加鉬摻雜製備的二硒化鎢納米片，非摻雜固相法製備的二硒化鎢納米片的磨斑直徑(WSD)、摩擦因數(f)、最大無卡咬負荷PB比較。表 權利要求
1.一種用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片，其特徵在於所述的用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片是厚度為50nm，長寬均在500nm以下的納米片。
2.一種製備權利要求1所述的用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片的方法，其特徵在於，步驟如下(1)在氬氣保護氣氛下，在200rpm的速度下，球磨混合鉬粉、鎢粉和硒粉10 1證，獲得待反應物混合粉末；其中，Mo+W與 的摩爾比為1:2 2.2^0與臨+1的摩爾比為廣6:100(2)將待反應物混合粉末置於反應釜中密封，抽出反應釜中空氣，通入Ar氣，放入管式反應爐中加熱到600-700°C後保溫，隨爐冷卻至室溫，取出反應釜中粉末即製得片層狀納米材料。
3.根據權利要求1所述的製備用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片的方法，其特徵在於步驟(2)中，管式反應爐中以7°C /min的速度加熱到600°C後，保溫lh。
全文摘要
本發明公開了一種用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片及其製備方法，用作減摩添加劑的鉬摻雜二硒化鎢納米片是厚度為50nm，長寬均在500nm以下的納米片。本發明採用球磨—加熱固相反應製備鉬摻雜二硒化鎢納米片，製備工藝簡單、參數易控，生產過程安全環保。製得的鉬摻雜二硒化鎢納米片由於其片層結構，可以作為固體潤滑劑，也可以作為潤滑油、脂的減摩添加劑，在工程應用領域具有廣闊的發展前景。具有很好的實用性，有很好的經濟前景，能產生很好的社會效益。
文檔編號C10M177/00GK102504910SQ20111038427
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者唐華, 李長生, 薛茂權 申請人:鎮江中孚複合材料有限公司