陰離子絮凝劑及其製備方法
2023-08-10 00:46:46 1
專利名稱：陰離子絮凝劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種陰離子絮凝劑及其該絮凝劑的製備方法。
背景技術：
高分子量的聚丙烯酸鈉是一種新型的水溶性高分子絮凝劑。現廣泛 用於食品工業、造紙行業、城市汙水處理；燒鹼和純鹼製造業的鹽水精 致；製糖行業糖汁澄清；氧化鋁廠的赤泥沉降分離。其絮凝作用一是通 過丙烯酸聚合物電離後的負電荷，中和水中帶正電粒子的的電荷；二是 大分子的架橋作用使水中顆粒物質絮凝沉降。現有方法合成的高分子聚 丙烯酸鈉，存在由於交聯作用使其水溶性差，由於吸溼性強在溶解時容 易結團、存放時易吸潮而結塊等問題，直接影響其使用。另外在製備過 程中，由於大塊凝膠，難以切碎和乾燥。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種具有良 好流動性、速溶性、高固含量和高分子量的陰離子離子絮凝劑，以及該 陰離子絮凝劑的製備方法。
本發明的製備方法，包括如下步驟
在氮氣氣氛中，將丙烯酸鹽溶液、引發劑溶液和還原劑溶液同時加 入分散介質和分散穩定劑水溶液，優選的，滴加時間為2-4個小時， 65-80。C反應2-4個小時，獲得產品；以上各組分重量份如下
丙烯酸鹽溶液 300-400份
幹基引發劑溶液 0.1-0.3份幹基還原劑溶液 0.01-0.1份 分散介質 1-5份
分散穩定劑 1-5份
水 300 510份；
術語"幹基"指的是不含有水，如幹基引發劑溶液，指的是不含有水 份的引發劑；
所述的丙烯酸鹽為丙烯酸鈉或丙烯酸鉀，丙烯酸鹽的重量濃度為40 50%;
所述的引發劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨中的一種，所述的還 原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀等的一種；引發劑溶液的重量 濃度為0.5 1.5%;還原劑溶液的重量濃度為0.05 0.5%; 所述的分散介質為聚乙二醇(重均分子量為10000-20000); 所述的分散穩定劑為聚氧化乙烯或聚乙烯吡咯烷酮(重均分子量為 10000-20000)中的一種；
本發明的製備方法與現有技術相比分子量高，，製得的聚丙烯酸絮凝 劑具有分子量高、流動性好，殘餘單體含量低，水溶性能好等優點。
具體實施例方式
實施例中，如無特別說明，均為重量份。
實施例1
.取80份氫氧化鈉在攪拌下溶解於170份去離子水中，控制在溫度4(TC 以下，在冰浴條件下，將其緩慢加入到144份丙烯酸中，攪拌均勻，然 後加入活性炭50份，攪拌兩個小時後過濾，得丙烯酸鈉溶液394份，為A 溶液；取0.1份過硫酸銨溶解在20份去離子水中，為B溶液； 取0.01份亞硫酸氫鈉溶解在20份去離子水中，為C溶液； D、在裝有攪拌、溫度計、導氣裝置和進料裝置的四口燒瓶中，加入 506份去離子水、5份分散介質聚乙二醇和5份分散穩定劑聚氧化乙烯， 攪拌溶解，通氮氣15分鐘後，加熱升溫至70。C時，同時滴加A、 B、 C， 3個小時滴加完畢後，在同溫下繼續反應2個小時後，降溫至50。C，開始 放料，用凝膠色譜法測得重均分子量為1.2xl07，溶解時間為25分鐘。
實施例2
取64份氫氧化鈉在攪拌下溶解於136份去離子水中，控制在溫度40 °C 以下，在冰浴條件下，將其緩慢加入到115份丙烯酸中，攪拌均勻，然後 加入活性炭35份，攪拌兩個小時後過濾，得丙烯酸鈉溶液315份；為A 溶液；
取0.3份過硫酸銨溶解在20份去離子水中；為B溶液； 取0.1份亞硫酸氫鈉溶解在20份去離子水中；為C溶液； 在裝有攪拌、溫度計、導氣裝置和進料裝置的四口燒瓶中，加入397 份去離子水、3份分散介質聚乙二醇和3份分散穩定劑聚氧化乙烯，攪拌 溶解，通氮氣15分鐘後，加熱升溫至75。C時，同時滴加A、 B、 C， 3.5 個小時滴加完畢後，在同溫下繼續反應2個小時後，降溫至5(TC，開始放 料，用凝膠色譜法測得重均分子量為8.7xl06，溶解時間為15分鐘。
實施例3
'取72份氫氧化鈉在攪拌下溶解於153份去離子水中，控制在溫度4(TC 以下，在冰浴條件下，將其緩慢加入到130份丙烯酸中，攪拌均勻，然 後加入活性炭45份，攪拌兩個小時後過濾，得丙烯酸鈉溶液355份；為A溶液；
取0.2份過硫酸銨溶解在20份去離子水中；為B溶液； 取0.05份亞硫酸氫鈉溶解在20份去離子水中；為C溶液； 在裝有攪拌、溫度計、導氣裝置和進料裝置的四口燒瓶中，加入451 份去離子水、3份分散介質聚乙二醇和3份分散穩定劑聚氧化乙烯，攪拌 溶解，通氮氣15分鐘後，加熱升溫至8(TC時，同時滴加A、 B、 C， 4個 小時滴加完畢後，在同溫下繼續反應1個小時後，降溫至5(TC，開始放料， 用凝膠色譜法測得重均分子量為9.8xl06，溶解時間為15分鐘。
權利要求
1.陰離子絮凝劑的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟在氮氣氣氛中，將丙烯酸鹽溶液、引發劑溶液和還原劑溶液同時加入分散介質和分散穩定劑水溶液，反應，獲得產品；以上各組分重量份如下丙烯酸鹽溶液 300-400份幹基引發劑溶液0.1-0.3份幹基還原劑溶液0.01-0.1份分散介質 1-5份分散穩定劑1-5份水300～510份。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，在氮氣氣氛中，將丙 烯酸鹽溶液、引發劑溶液和還原劑溶液同時加入分散介質和分散穩定劑水 溶液，滴加時間為2-4個小時，65-8(TC反應2-4個小時。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的丙烯酸鹽為丙 烯酸鈉或丙烯酸鉀，丙烯酸鹽的重量濃度為40 50%。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的引發劑為過硫 酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨中的一種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的還原劑為亞硫酸 鈉、亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀的一種。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的分散介質為聚 乙二醇。
7. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的分散穩定劑為 聚氧化乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。
8. 根據權利要求1 7任一項所述的方法製備的陰離子絮凝劑。
全文摘要
本發明公開了一種陰離子絮凝劑及其製備方法，製備方法包括如下步驟在氮氣氣氛中，將丙烯酸鹽溶液、幹基引發劑溶液和幹基還原劑溶液同時加入分散介質和分散穩定劑水溶液，反應，獲得產品；各組分重量份如下丙烯酸鹽溶液300-400份，幹基引發劑溶液0.1-0.3份，幹基還原劑溶液0.01-0.1份，分散介質1-5份，分散穩定劑1-5份，水300～510份。本發明的製備方法與現有技術相比分子量高，製得的聚丙烯酸絮凝劑具有分子量高、流動性好，殘餘單體含量低，水溶性能好等優點。
文檔編號C08F120/00GK101649013SQ20091005407
公開日2010年2月17日 申請日期2009年6月29日 優先權日2009年6月29日
發明者施曉旦, 李改霞 申請人:上海東升新材料有限公司;兗州東升精細化工有限公司