一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方法

2023-07-31 05:58:36 4

專利名稱：一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方法
技術領域：
本發明屬於一種炭材料的製備方法，具體地說涉及一種製備高密 度、高強度炭材料的方法及其組成。
技術背景傳統炭材料的製備方法一般為以焦粉作為填料、瀝青等作為粘 結劑經模壓成型後，通過數次浸漬-炭化循環，最後石墨化製得最終 產品。然而通過這種過程製備的炭/石墨材料往往伴隨著低密度、低 強度，而且如果要增加其機械性能往往要對其進行一系列的增密補強 手段，如多次浸漬-炭化循環、氣相沉積等手段等。要得到機械性 能較好的產品往往需要很長的時間，從而大大增加了材料的成本[S.Tzeng, J. Pan. Densification of two-dimensional carbon/carbon composites by pitch impregnation.(採用瀝青浸漬法來對兩維炭/炭復 合材料增密 ) Materials Science and Engineering: A， 2007,316:127-134.]。發明內容本發明的目的是以中間相炭微球為原料採用一步法得到高密度、 高強度各向同性的成品炭材料。本發明的一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方法如下(1) 中間相炭微球在100 120。C下烘乾30 90min;(2) 將烘乾後的中間相炭微球在30 300MPa的成型壓力下保壓 30 120min後脫模即得到生坯料；(3) 將生坯料在氮氣流下，以l 5°C/min，最好為l 2°C/min的 升溫速度，將生坯料加熱到800°C 1300°C，自然冷卻後出爐即得到最終制p如上所述的中間相炭微球是中間相瀝青製備的，中間相炭微球的粒徑為3 5Pm，揮發份為8.2~8.7wt%。以煤焦油為原料，在一定溫 度下經過熱聚合後，經過真空過濾、吡啶清洗後得到的。具體的製備 方法見呂永根博士論文(呂永根.中間相炭微球的製備及應用研究. 中國科學院山西煤炭化學研究所博士學位論文，1998: 19-72)本發明的高密高強炭材料的強度通過改變模壓壓力和炭化溫度來 實現。本發明具有如下優點(1) 原料來源廣泛，價格便宜；(2) 工藝簡單，生產周期短，見效快；(3) 具有優良的力學性能。
具體實施方式
實施例1:將煤焦油原料放入高壓釜中通入氮氣，緩慢攪拌在常壓下加熱到250恆溫lh去除H20及萘等小分子後密閉升溫到45(TC聚合反應 14h後自然冷卻。產物經熱過濾分離得到的濾餅，接著將其在索氏抽 提器中用吡啶萃取得到中間相炭微球(MCMB)原料(粒徑為3.5ix m，揮發份為8.5wt%)。將MCMB在烘箱中於ll(TC下烘30min後取 出，秤取MCMB料50g，裝在^250/C50X 100mm的鋼模中施加 30MPa的壓力，保壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中， 在氮氣流保護下，以rC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到 室溫出爐，得到成品。具體測試數據見表l。 實施例2:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加60MPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表l。 實施例3:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X 100mm的鋼模中施加80MPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表l。 實施例4:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/(Z:50X100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下，以rC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表1。實施例5:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加120MPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表1。 實施例6:將MCMB在烘箱中在115r下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/(J50X100mm的鋼模中施加160MPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表l。 實施例7:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加180MPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表l。 實施例8:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在e250/C50X100mm的鋼模中施加200MPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表l。 實施例9:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加250MPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表l。 實施例10:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/《50X100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以5°C/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表1。 實施例11:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/0 50X 100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以1(TC/min的升溫速率升溫到90(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表1。將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min後取出，秤取MCMB 料50g,裝在C 250/(2 50X 100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min後脫模得到生坯，將生坯置於炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到130(TC後自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數據見表l。表1各種模壓無粘結劑高密高強炭材的測試性能抗彎強度Of (MPa)抗壓強度o。 (MPa)肖氏硬度Hs實施例129.1100—實施例237.3150.7—實施例349.3209.4—實施例471.2230.598實施例580.2245.6一實施例690.5268.5一實施例7100.6340.7一實施例8120.8403.3一實施例9開裂開裂一實施例10開裂開裂—實施例11開裂開裂一實施例1275.4240.88權利要求
1、一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方法，其特徵在於包括如下步驟(1)中間相炭微球在100～120℃下烘乾30～90min；(2)將烘乾後的中間相炭微球在30～300MPa的成型壓力下保壓30～120min後脫模即得到生坯料；(3)將生坯料在氮氣流下，以1～5℃/min的升溫速度，將生坯料加熱到800℃～1300℃，自然冷卻後出爐即得到最終製品。
2、 如權利要求1所述的一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方 法，其特徵在於所述的中間相炭微球是中間相瀝青製備的。
3、 如權利要求2所述的一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方 法，其特徵在於所述的中間相炭微球的粒徑為3 5um，揮發份為 8.2 8.7wt%。
4、 如權利要求1所述的一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方 法，其特徵在於所述的升溫速度為l 2°C/min。
全文摘要
一種模壓無粘結劑高密高強炭材料的製備方法是將中間相炭微球在100～120℃下烘乾30～90min；烘乾後的中間相炭微球在30～300MPa的成型壓力下保壓30～120min後脫模即得到生坯料；在氮氣流下，以1～5℃/min的升溫速度，將生坯料加熱到800℃～1300℃，自然冷卻後出爐即得到最終製品。本發明具有原料來源廣泛，價格低廉，工藝簡單，生產周期短，製品機械性能優異等優點。
文檔編號C01B31/00GK101265102SQ20081005484
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月15日 優先權日2008年4月15日
發明者朗 劉, 史景利, 宋永忠, 李貴生, 翟更太, 郭全貴 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所