製備脂肪酸烷醇醯胺的連續方法

2023-07-31 14:32:06

專利名稱：製備脂肪酸烷醇醯胺的連續方法
製備脂肪酸烷醇醯胺的連續方法帶有具有親水特性的官能團的脂肪酸衍生物廣泛用作表面活性物質。一系列重 要的這類表面活性物質是非離子型兩親分子，其在很大程度上例如用作金屬加工中的乳化 劑、腐蝕防護劑、冷卻潤滑劑，用作礦物油工業中的潤滑添加劑，用作聚烯烴的抗靜電劑以 及用作生產洗滌劑、清洗濃縮物、清潔劑、化妝品和藥物的原料。在這方面具有特殊意義的是尤其帶有至少一個烷基的脂肪酸烷醇醯胺，所述烷基 經由醯胺基鍵合且本身被至少一個賦予親水特性的羥基取代。該羥基還可以在實際使用之 前進一步衍生化，例如通過與氧化烯如環氧乙烷、環氧丙烷或環氧丁烷反應，或通過用適合 的氧化劑氧化。與相應的酯相比，這種醯胺具有大大提高的水解穩定性。脂肪酸烷醇醯胺的工業製備迄今為止依靠高成本和/或費時的製備方法，以實現 商業上有利的產率。常規的製備方法需要與帶有羥基的胺(下文稱為烷醇胺)反應的活性 羧酸衍生物，例如酸酐、醯基滷如醯氯、或酯，或者需要通過使用偶聯劑例如N，N' - 二環己 基碳二亞胺進行反應物的原位活化。這些製備方法部分情況下產生大量不期望的副產物如 醇、酸和鹽，這些副產物必須從產物中分離出來並清除掉。然而，殘留在產物中的這些次要 產物和副產物的殘留物在部分情況下可能引起非常不期望的效果。例如，滷素離子以及酸 導致腐蝕；一些偶聯劑以及由他們形成的副產物部分是毒性的、致敏的或甚至致癌的。值得追求的羧酸與胺的直接熱縮合沒有帶來令人滿意的結果，因為不同的副反應 降低了產率且在某些情況下還損害產品性能。在此，成問題的是烷醇胺的雙官能度，其除了 醯胺的形成外還很大程度上引起酯的形成。因為烷醇胺酯具有不同的性質，例如顯著更低 的水解穩定性和更低的水溶性，它們作為副產物在大多數應用中是不期望的。此外，酯醯胺 (其中氨基和羥基被醯化)在表面活性劑溶液中導致不期望的混濁。雖然酯含量可以通過 熱處理被至少部分轉化為醯胺，然而在該過程中如此製備的烷醇醯胺的顏色和氣味由於為 此所需的長反應時間而經常受損。然而，由於通常物理特性非常相似，酯部分以及酯醯胺部 分的分離是非常困難的或根本不可能的。作為其他不期望的副反應，觀察到在為了實現高 轉化率所需的長期加熱的過程中例如羧酸的脫羧以及氨基的氧化和消除反應。通常，這些 副反應(例如通過胺的氧化)導致了著色的副產物，並且不可能製備黑曾色值(根據DIN/ ISO 6271)例如低於250的、尤其是對於化妝品應用所期望的無色產物。後者需要附加工藝 步驟，例如漂白，然而漂泊本身需要添加其他助劑，且常常導致同樣不期望的對醯胺氣味的 損害，或者導致不期望的副產物如過氧化物及其降解產物。更近的合成醯胺的方法是羧酸和胺轉化為醯胺的微波輔助轉化法。例如，Gelens等，Tetrahedron Letters 2005，46 (21)，3751-3754 公開了藉助微波 輻射來合成的多種醯胺。這其中也包括苯甲酸單乙醇醯胺，其以66%的產率獲得。該合成 在IOml容器內進行。Massicot 等，Synthesis 2001 (16)，2441-2444 描述了 以 mmol 規模合成酒石酸的
二醯胺。在採用乙醇胺的醯胺化中，二醯胺的產率達到了 68%。EP-A-O 884 305公開了在微波輻射下以mmol規模用2-羥基硬脂酸對2-氨基-1， 3-十八烷二醇進行醯胺化，在該過程中以約70%的產率產生神經醯胺。
但是，迄今為止，仍沒有實現將這種微波輔助反應的規模從實驗室按比例放大至 工業規模，因此，仍然沒有開發出適於以對於工業規模應用有價值的時空產率每年生產數 噸、例如數十噸、數百噸或者數千噸的設備。對此的原因一方面在於通常限於幾毫米至少數 幾釐米的微波穿透到反應物料中的深度，這尤其使得以間歇法進行的反應只能局限於小容 器；或者在攪拌的反應器中造成非常長的反應時間。由於隨後出現的放電過程和等離子體 的形成，使場強度的提高受到嚴格的限制，而這種提高對用微波輻射大量物質而言是值得 期望的，特別是在迄今為止優選用於將化學反應按比例放大的多模設備中。此外，微波場的 非均勻性在按比例放大時，在通常所使用的多模微波設備中帶來問題，所述非均勻性會導 致反應物料局部過熱，是由或多或少輻射入微波爐中的微波在微波爐的壁上和反應物料上 不受控制的反射造成的。此外，在反應過程中經常改變的反應混合物的微波吸收係數，會在 可靠且可重現的反應進程方面帶來困難。C. Chen 等，J. Chem. Soc.，Chem. Commun.，1990，807-809 描述了一種連續的實驗
室微波反應器，其中反應物料通過安裝在微波爐中的Teflon蛇形管傳輸。Cablewski等， J. Org. Chem.，1994，59，3408-3412描述了類似的連續實驗室微波反應器，其用於實施很大 範圍的不同的化學反應。但是，在這兩種情況下，多模運行的微波不允許被放大至工業領 域。它們在反應物料的微波吸收方面的效率是低的，因為在多模微波輻射器中微波能量或 多或少地被均勻分布在的輻射器空間內，並沒有聚焦在所述蛇形管上。在此，顯著提高射入 的微波功率，會導致不期望的等離子體放電。此外，隨著時間變化而變化的微波場中的空間 不均勻性(被稱為熱區)，會使得工業規模上安全、可再現性的反應方案不可能實現。單模或單一模式的微波輻射器也是已知的，其中採用單波模式工作，其僅僅在一 個空間方向上傳播，並通過具有精確尺寸的波導管聚焦到反應容器上。雖然這些設備能獲 得較高的局部場強，但是，由於其幾何要求(例如，電場強度在其波峰處具有最大值，在節 點處接近於零)，迄今為止，一直被局限於實驗室規模的小反應體積(彡50ml)。因此，找到了一種用於製備脂肪酸烷醇醯胺的方法，其中脂肪酸和烷醇胺還能夠 以工業規模在微波輻射下直接轉化為烷醇醯胺。同時，應該獲得儘可能大的轉化率，即高達 定量的轉化率。尤其，副產物如烷醇胺酯和酯醯胺的比例應該儘可能低。該方法另外應當 儘可能節能地製備脂肪酸烷醇醯胺，這意味著所使用的微波功率應該被反應混合物儘可能 定量地吸收且該方法因此提供了高能量效率。烷醇醯胺應該還具有儘可能低的固有顏色。 另外，該方法應該確保安全且可再現的反應進程。令人驚訝地已經發現，在縱軸處於單模微波輻射器的微波傳播方向上的反應管 內，通過僅僅短時間地藉助微波輻射進行加熱，通過脂肪酸與烷醇胺在連續方法中直接反 應，能夠以工業相關的量製備脂肪酸烷醇醯胺。同時，射入到微波輻射器的微波能量幾乎被 反應物料定量地吸收。本發明的方法在實施過程中還具有高水平的安全性，並且能提供所 調節出的反應條件的高再現性。根據本發明的方法所製備的烷醇醯胺不含有或者僅僅含有 微小比例的烷醇胺酯和酯醯胺。與不採用其他處理步驟的常規製備方法相比，本發明的烷 醇醯胺具有常規方法所不能獲得的高純度，以及低固有顏色。本發明提供了製備脂肪酸烷醇醯胺的連續方法，該方法通過如下方式進行使至 少一種式I的脂肪酸與至少一種式II的烷醇胺反應生成銨鹽，然後在縱軸處於單模微波輻 射器的微波傳播方向上的反應管中，在微波輻射下，將該銨鹽轉化為脂肪酸烷醇醯胺，

R3-COOH (I) 其中R3是具有5-50個碳原子的任選取代的脂族烴基， HNR1R2 (II)其中R1是帶有至少一個羥基且具有1-50個碳原子的烴基，以及R2是氫、R1或具有1-50個碳原子的烴基。本發明進一步提供了氨基酯和酯醯胺的含量低於5mol%的脂肪酸烷醇醯胺，其通 過如下方式製得使至少一種式I的脂肪酸與至少一種式II的烷醇胺反應生成銨鹽，然後在縱軸處 於單模微波輻射器的微波傳播方向上的反應管中，在微波輻射下，將該銨鹽轉化為脂肪酸 烷醇醯胺，R3-COOH (I)其中R3是具有5-50個碳原子的任選取代的脂族烴基，HNR1R2 (II)其中R1是帶有至少一個羥基且具有1-50個碳原子的烴基，以及R2是氫、R1或具有1-50個碳原子的烴基。作為式I的脂肪酸，通常在具有5-50個碳原子的任選取代的脂族烴基上具有至少 一個羧基的化合物適合的。在一個優選的具體實施方案中，脂族烴基是未被取代的烷基或 烯基。在另一個優選的具體實施方案中，脂族烴基是帶有一個或多個例如2、3、4或更多個 其他取代基的取代的烷基或烯基。適合的取代基例如是滷素原子、滷化烷基、C1-C5-烷氧基 例如甲氧基、聚(C1-C5-烷氧基)、聚(C1-C5-烷氧基)烷基、羧基、酯基、醯胺基、氰基、腈基、 硝基、磺酸基和/或具有5-20個碳原子的芳基例如苯基，前提是所述取代基在反應條件下 是穩定的，且不參與任何副反應，例如消除反應。C5-C2tl-芳基本身又可以帶有取代基，例如 滷素原子、滷化烷基、C1-C2tl-烷基、C2-C2tl-烯基、C1-C5-烷氧基例如甲氧基、酯基、醯胺基、氰 基、腈基和/或硝基。然而，該脂族烴基R3至多帶有與其具有的化合價一樣多的取代基。在 一個特定具體實施方案中，脂族烴基R3帶有其他羧基。因此，根據本發明的方法同樣地適 合於例如具有兩個、三個或更多個羧基的多羧酸的醯胺化。利用根據本發明的方法的多羧 酸與伯胺的反應也能夠形成醯亞胺。在此，特別優選的是帶有這樣的脂族烴基的脂肪酸(I)，所述脂族烴基具有6-30 個碳原子和尤其具有7-24個碳原子例如具有8-20個碳原子。它們可以是天然或合成來源 的。脂族烴基還可以含有雜原子，例如氧、氮、磷和/或硫，但優選不超過一個雜原子/3個 碳原子。脂族烴基可以是線性、支化或環狀的。羧基可以鍵合於伯碳原子、仲碳原子或叔碳 原子。其優選鍵合於伯碳原子。烴基可以是飽和或不飽和的。不飽和烴基含有一個或多個 C = C雙鍵，優選一個、兩個或三個C = C雙鍵。在羧基的α，β位上優選沒有雙鍵。例如， 已經證明根據本發明的方法尤其對於製備多不飽和脂肪酸的烷醇醯胺是有利的，因為不飽 和脂肪酸的雙鍵在根據本發明的方法的反應條件下不被攻擊。優選的脂環族烴基具有至少 一個含有4、5、6、7、8或更多個環原子的環。適合的脂族脂肪酸是例如己酸、環己酸、庚酸、辛酸、癸酸、十二烷酸、十三烷酸、
6十四烷酸、12-甲基十三烷酸、十五烷酸、13-甲基十四烷酸、12-甲基十四烷酸、十六烷酸、 14-甲基十五烷酸、十七烷酸、15-甲基十六烷酸、14-甲基十六烷酸、十八烷酸、異十八烷 酸、花生酸、二十二烷酸和二十四烷酸，以及肉豆蔻腦酸、棕櫚油酸、十六碳二烯酸、S-9-順 式十七碳烯酸、油酸、巖芹酸、十八碳烯酸、亞油酸、亞麻酸、鱈烯酸、二十碳-11-烯酸、二十 碳二烯酸、花生四烯酸、鯨蠟烯酸、芥酸、二十二碳二烯酸和二十四碳烯酸以及十二碳烯基 丁二酸、十八碳烯基丁二酸和它們的混合物。另外適合的是由天然脂肪和油例如棉子油，椰 子油，花生油，紅花油，玉米油，棕櫚油，菜子油，橄欖油，芥子油，豆油，向日葵油，以及牛油， 骨油和魚油所獲得的脂肪酸混合物。同樣地適合於根據本發明的方法的脂肪酸或脂肪酸混 合物是妥爾油脂肪酸以及樹脂酸和環烷酸。R1帶有優選2-20個碳原子，例如3-10個碳原子。另外，優選地，R1是線性或支化 烷基。該烷基可以插入雜原子例如氧或氮。R1可以帶有一個或多個，例如兩個、三個或更多 個羥基。該一個羥基或該多個羥基各自存在於烴基的伯或仲碳原子上。在R2也是R1的情 況下，優選的是帶有總共至多5個，尤其1、2或3個羥基的胺。在一個優選具體實施方案中，R1是式III的基團-(B-O)m-H (III)其中B是具有2-10個碳原子的亞烷基，以及m 是 1-500 的數。B優選是具有2-5個碳原子的線性或支化亞烷基，特別優選是具有2或3個碳原子 的線性或支化亞烷基，尤其是式-CH2-CH2-、-CH2-CH2-CH2-和/或-CH(CH3) -CH2-的基團。m優選是2-300的數，尤其是3_100的數。在一個特別優選的具體實施方案中，m 是1或2。在m > 3和尤其是!11 > 5的烷氧基鏈的情況下，該烷氧基鏈可以是具有不同烷氧 基單元，優選乙氧基和丙氧基單元的交替嵌段的嵌段聚合物鏈。該烷氧基鏈還可以是具有 烷氧基單元的無規次序的鏈，或者均聚物。在一個優選具體實施方案中，R2是氫、C1-C3tl-烷基、C2-C3tl-烯基、C5-C12-環烷基、 C6-C12-芳基、C7-C30-芳烷基或具有5-12個環原子的雜芳族基團。所述烴基可以含有雜原 子，例如氧和/或氮，並且任選含有取代基，例如滷素原子，滷代烷基，硝基，氰基，腈基和/ 或氨基。在另一個優選的具體實施方案中，R2是式IV的基團-(B-O)m-R5 (IV)其中B和m具有式(III)所給出的定義，以及R5是具有1-24個碳原子的烴基，尤其是具有1-24個碳原子的烷基、烯基、芳基或醯基。R2特別優選表示具有1-20個碳原子，尤其是具有1-8個碳原子的烷基，以及具有 2-20個碳原子，尤其是具有2-8個碳原子的烯基。這些烷基和烯基可以是線性、支化或環 狀的。適合的烷基和烯基是例如甲基，乙基，丙基，異丙基，正丁基，異丁基，己基，環己基，癸 基，十二烷基，十四烷基，十六烷基，十八烷基，異硬脂基和油基。在另一個特別優選的具體實施方案中，R2是具有1-4個碳原子的烷基，例如甲基或 乙基。在一個特定的具體實施方案中，R2是氫。
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根據本發明的方法優選適合於製備仲脂肪酸烷醇醯胺，即用於脂肪酸與其中R1是 帶有至少一個羥基且具有1-50個碳原子的烴基以及R2是氫的烷醇胺的反應。根據本發明的方法特別優選適合於製備叔脂肪酸烷醇醯胺，即用於脂肪酸與其中 R1是帶有至少一個羥基並具有1-50個碳原子的烴基以及R2是具有1-50個碳原子的烴基 或帶有至少一個羥基並具有1-50個碳原子的烴基的烷醇胺的反應。在此，R1和R2的定義 可以是相同的或不同的。在特別優選的具體實施方案中，R1和R2的定義是相同的。適合的烷醇胺的粒子是氨基乙醇，3-氨基-1-丙醇，異丙醇胺，N-甲基氨基乙醇， N-乙氨基乙醇，N-丁基乙醇胺，N-甲基異丙醇胺，2-(2-氨基乙氧基)乙醇，2-氨基-2-甲 基-1-丙醇，3-氨基-2，2- 二甲基-1-丙醇，2-氨基-2-羥甲基-1，3-丙二醇，二乙醇胺， 二丙醇胺，二異丙醇胺，二(二甘醇)胺，N-(2-氨基乙基)乙醇胺以及聚(醚)胺如具有 4-50個氧化亞烷基單元的聚(乙二醇)胺和聚(丙二醇)胺。該方法尤其適合於製備辛酸二乙醇醯胺、月桂酸單乙醇醯胺、月桂酸二乙醇醯胺、 月桂酸二甘醇醯胺、椰子油脂肪酸單乙醇醯胺、椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、椰子油脂肪酸二 甘醇醯胺、硬脂酸單乙醇醯胺、硬脂酸二乙醇醯胺、硬脂酸二甘醇醯胺、妥爾油脂肪酸單乙 醇醯胺、妥爾油脂肪酸二乙醇醯胺和妥爾油脂肪酸二甘醇醯胺。在根據本發明的方法中，該脂肪酸優選與至少等摩爾量的烷醇胺反應，且更優選 與過量的烷醇胺反應。烷醇胺與脂肪酸之間的反應與此相應地優選以至少1 1，優選 100 1至1.001 1，特別優選10 1至1.01 1，例如5 1至1. 1 1的摩爾比進 行，在所有情況下以反應混合物中的羧基與氨基的摩爾當量為基準計。在此，羧基幾乎定量 地被轉化為醯胺。在特定的具體實施方案中，脂肪酸和胺以等摩爾量使用。本發明的醯胺製備方法是按如下方式進行的使脂肪酸與烷醇胺反應生成銨鹽， 隨後，在縱軸處於單模微波輻射器的微波傳播方向上的反應管中，用微波輻射所述鹽。優選在基本上為微波透明的反應管中，用微波對所述鹽進行輻射，所述反應管處 於與微波發生器相連的中空導體中。所述反應管優選在軸向上與所述中空導體的中心對稱 軸對齊。所述起著微波輻射器作用的中空導體優選被設置為空腔諧振器的形式。還優選 地，未被所述中空導體吸收的微波在其末端發生反射。通過將所述微波輻射器設置為反 射型諧振器形式，在發生器所輸送的相同功率下，能局部提高電場強度，以及提高能量利用率。空腔諧振器優選以Etlln模式運行，其中η為整數，表示沿著所述諧振器的中心對稱 軸的微波的場極大值(Feldmaxima)的數目。在這種運行下，電場指向所述空腔諧振器的中 心對稱軸的方向。所述電場在中心對稱軸區域中具有極大值，在朝著外殼面的方向上降低 至零值。這種場結構以旋轉對稱的形式圍繞所述中心對稱軸存在。視所期望的反應物料 通過反應管的流動速率、所要求的溫度和所要求的在諧振器中的駐留時間而定，相對於所 採用的微波輻射的波長，選擇諧振器的長度。η優選為1 200的整數，特別優選地為2 100，特別地為4 50，尤其為3 20，例如3，4，5，6，7或8。微波能量可通過具有適當尺寸的孔或狹縫，射入起著微波輻射器作用的中空導體 中。在本發明的方法的一個特別優選的具體實施方案中，在處於具有微波的同軸通道的中 空導體中的反應管中，採用微波對所述銨鹽進行輻射。對於該方法特別優選的微波裝置是由如下部分構成的空腔諧振器、用於將微波場耦合到所述空腔諧振器的耦合裝置，在相對 的兩個端壁上各自具有一個開口，用於使所述反應管穿過所述諧振器。微波優選通過穿入 所述空腔諧振器中的耦合針，被射入所述空腔諧振器中。優選地，所述耦合針被設置為金屬 內導管結構，所述導管優選起著耦合天線的作用。在一個特別優選的具體實施方案中，該耦 合針通過一個末端開口進入所述空腔諧振器中。所述反應管特別優選地連接到所述同軸通 道的內導管上，且特別是將所述反應管通過其空腔導入到所述空腔諧振器中。所述反應管 優選在軸向上與所述空腔諧振器的中心對稱軸對齊，為此，所述空腔諧振器優選在兩個相 對的端壁上各自具有一個中心開口，用於使所述反應管通過。微波可例如通過同軸連接管，被送入所述耦合針或者送入所述起著耦合天線作用 的內導管中。在一個優選的具體實施方案中，微波場通過中空導體輸送給所述諧振器，在這 種情況下，穿出所述空腔諧振器的耦合針的末端，通過所述中空導體壁中的開孔，被送入位 於所述中空導體中，從所述中空導體抽取微波能量，並將其射入所述諧振器中。在一個特定的具體實施方案中，在微波透明反應管中，用微波對所述鹽進行輻射， 所述反應管軸對稱地處於具有微波的同軸通道的Etlln圓中空導體中。在這種情況下，所述 反應管通過起著耦合天線作用的內導管的空腔，被送入所述空腔諧振器中。在另一個優選 的具體實施方案中，在微波透明的反應管中，用微波對所述鹽進行輻射，使所述反應管通過 具有軸向微波輸入裝置的Etlln空腔諧振器，其中如此設定所述空腔諧振器的長度，使得形成 η = 2或多個微波的場極大值。在另一個優選的具體實施方案中，在微波透明的反應管中， 用微波對所述鹽進行輻射，所述反應管軸對稱地處於具有微波的同軸通道的圓柱形Etlln空 腔諧振器中，其中如此設定所述空腔諧振器的長度，使得形成η = 2或更多個場極大值。微波發生器，例如磁控管、速調管和迴旋管，是本領域技術人員所公知的。用於實施本發明的方法的反應管，優選由基本上為微波透明的、高熔點材料所制 造。特別優選地採用非金屬反應管。此處，「基本上為微波透明的」，應當被理解為能吸收 儘可能少量的微波能量並將其轉化為熱的材料。作為物質吸收微波能量並將其轉化為熱的 能力的標準通常採用介電損耗因子tan δ = ε " / ε 『。所述介電損耗因子tan δ被定義 為介質損耗ε 「與介電常數ε 『的比值。不同材料的tan δ的例子已在，例如D. Bogdal， Microwave-assisted Organic Synthesis, Elsevier 2005 中報導。對於適用於本發明的 反應管而言，具有在2. 45GHz和25°C下測得的小於0. 01，特別地小於0. 005，尤其是小於 0. 001的tan δ值的材料是優選的。作為優選的微波透明且熱穩定的材料，主要考慮礦物質 基材料，例如石英、氧化鋁、氧化鋯等。同樣適合作為管材料的是熱穩定的塑料，如特別地為 含氟聚合物，例如Teflon，以及工業塑料如聚丙烯或者聚芳醚酮，例如玻璃纖維增強的聚醚 醚酮(PEEK)。為了經受反應過程中的溫度條件，已經證明有利的尤其是使用這些塑料塗覆 的礦物質如石英或氧化鋁作為反應器材料。特別適於本發明的方法的反應管具有Imm 約50cm，尤其是2mm 35cm，例如 5mm 15cm的直徑。此處，反應管應當被理解為是指長徑比大於5，優選為10 100000，特 別優選地為20 10000，例如30 1000的容器。此處，反應管的長度應當被理解為這樣的 區段，所述微波輻射在該區段上進行。在所述反應管中，可裝入擾流板/或其他混合元件。特別適於本發明的方法的Etll空腔諧振器優選具有對應於所採用的微波輻射的至 少半波長的直徑。空腔諧振器的直徑優選為所採用的微波輻射的半波長的1. 0 10倍，優選為1. 1 5倍，尤其是2. 1 2. 6倍。Etll空腔諧振器優選具有圓的橫截面，這也被稱為 E01圓中空導體。特別優選地，其具有柱狀形狀，特別是圓柱狀。所述反應管通常在其入口處裝有計量泵和壓力計，在其出口處具有保壓裝置和熱 交換器。這使得反應能在非常寬的壓力和溫度範圍內進行。胺與脂肪酸生成銨鹽的反應，能以連續法、間歇法或半間歇法的方式進行。這樣， 所述銨鹽的製備可採用逆流式(半)間歇法，例如在一個攪拌容器中實施。所述銨鹽優選 原位獲得，不進行分離。在優選的具體實施方案中，彼此獨立地任選用溶劑稀釋胺和脂肪酸 反應物，在很快就要進入所述反應管時才進行混合。例如，已經證明特別有利的是如下情 況胺與脂肪酸生成銨鹽的反應在混合區段中進行，由該區段將所述銨鹽，任選在中間冷卻 之後，輸送到反應管中。還優選地，將反應物以液體形式提供給本發明的方法。為此，能採 用具有較高熔點和/或較高粘度的反應物，例如以熔融狀態和/或與溶劑混合的狀態，例如 以溶液、分散體或乳液形式。可將催化劑(只要採用)，在進入反應管之前，加入到反應物中 或者也加入到反應物混合物中。還能通過本發明的方法，將固態、粉狀和非均相體系轉化， 在這種情況下，只需要採用用於傳送反應物料的適當工業設備即可。所述銨鹽既可在通過內導管的末端處，也可在相對的一端輸入所述反應管。通過改變管的橫截面、輻射區域的長度(這應當被理解為是指反應管的區間，在 該區間中反應物料被暴露於微波輻射)、流動速率、空腔諧振器的幾何形狀、射入的微波功 率以及在此獲得的溫度，可如此調節反應條件，使得能儘快地獲得最高的反應溫度，並且使 得在最高溫度下的駐留時間如此短，以至於發生儘可能低水平的副反應或其他反應。為了 使反應進行完全，反應物料可任選在中間冷卻之後多次地通過反應管。在許多情況下，已經 證明有利的是，如果在離開反應管之後，立即對反應產物進行冷卻，例如通過水套冷卻或減 壓。在較慢反應的情況下，通常證明有利的是，在反應產物離開反應管之後，將其在反應溫 度下保持一定時間。本發明的優點在於，其能在縱軸處於單模微波輻射器，特別是例如具有微波的同 軸通道的Etll空腔諧振器的微波傳播方向上的反應管中，在微波場的對稱中心，非常均勻地 輻射反應物料。本發明的反應器設計使得反應也能在非常高的溫度和/或壓力下進行。通 過提高溫度和/或壓力，即使與公知的微波反應器相比，也能觀察到轉化率和產率的明顯 提高，同時又不產生不期望的副反應和/或褪色。令人驚訝的是，在被射入到所述空腔諧振 器中的微波能量方面，這能獲得非常高的效率，其典型地為大於50 %，通常為大於80 %，在 一些情況下為大於90 %，在特殊情況下為大於95 %，例如大於98 %的射入的微波功率，因 此，與常規製備方法以及現有技術中的微波法相比，具有經濟和生態方面的優勢。本發明的方法還能實施可控的、安全且具有再現性的反應方案。由於反應管中的 反應物料與微波的傳播方向平行地運動，公知的過熱現象(其是由不受控制的場分布所導 致的，這種場分布會由於場強度的變化而導致局部過熱，例如在波峰和節點處)，會由於反 應物料的這種流動方式而抵消。所述的優點還能使得在高微波功率下進行反應，例如大於 IOkW或大於IOOkW ；這樣，其與僅僅在空腔諧振器中的短暫的駐留時間結合，使得在一個工 廠中每年能獲得100和更多噸的大產量。在此特別令人驚訝的是，儘管所述銨鹽在具有連續流的流動管中，僅僅在微波場 停留非常短暫的時間，卻發生了轉化率一般為大於80%，經常地甚至為大於90%，例如大於95% (基於所用較少的組分)的醯胺化反應，而沒有顯著形成副產物。在將這些銨鹽在 具有相同的加熱套的流動管中進行相應的轉化反應時，獲得適當的反應溫度需要非常高的 壁溫，這種高溫會導致著色的物質的生成，在相同的時間內，只能形成很少的醯胺。優選將由微波輻射所引起的溫度升高優選限制於最高500°C，例如通過調節微波 強度、流速和/或通過冷卻反應管，例如通過氮流。已經證明特別有利的是在150°C至最高 400°C，尤其180°C至最高300°C，例如在200°C至270°C的溫度下進行反應。微波輻射的持續時間取決於各種因素，例如反應管的幾何結構、射入的微波能量、 特定反應和所需轉化率。典型地，該微波輻射進行的時間少於30分鐘，優選為0. 01秒鐘到 15分鐘，更優選0. 1秒鐘到10分鐘，特別是1秒鐘到5分鐘，例如5秒鐘到2分鐘。調節微 波輻射的強度(功率)，使得反應混合物在離開空腔諧振器時具有所需的最高溫度。在優 選的具體實施方案中，在微波輻射結束之後，反應產物立即儘可能快速地冷卻到在120°C以 下，優選在100°C以下，特別是在60°C以下的溫度。反應優選在0. 01到500巴，更優選1巴(大氣壓力)到150巴，特別是1. 5巴到 100巴，例如3巴到50巴的壓力下進行。已經發現，在升高的壓力下操作是特別有用的，這 包括在反應物或產物或任何存在的溶劑的沸點(在標準壓力下)以上操作和/或在反應過 程中形成反應水以上的溫度操作。更優選將壓力調節至足夠高的水平，使得反應混合物在 微波輻射期間保持在液態，不沸騰。為了避免副反應以及製備最高純度的產物，已經發現，在惰性保護氣體例如氮氣、 氬氣或氦氣的存在下處理反應物和產物是有用的。在優選的具體實施方案中，通過在脫水催化劑的存在下操作來加速或完成反應。 優選在酸性無機、有機金屬或有機催化劑或這些催化劑的兩種或多種的混合物的存在下操作。在本發明的意義上的酸性無機催化劑包括例如硫酸、磷酸、膦酸、次磷酸、硫化鋁 水合物、明礬、酸性矽膠和酸性氫氧化鋁。另外，例如，通式Al (OR15) 3的鋁化合物和通式 Ti(OR15)4的鈦酸酯可用作酸性無機催化劑，其中R15基團可以各自是相同或不同的，彼此獨 立地選自C1-Cltl烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正 戊基、異戊基、仲戊基、新戊基、1，2_ 二甲基丙基、異戊基、正己基、仲己基、正庚基、正辛基、 2-乙基己基、正壬基或正癸基，C3-C12環烷基，例如環丙基、環丁基、環戊基、環己基、環庚 基、環辛基、環壬基、環癸基、環^^一烷基和環十二烷基；優選的是環戊基、環己基和環庚基。 Al (OR15) 3或Ti (OR15) 4中的R15基團優選各自是相同的，且選自異丙基、丁基和2-乙基己基。優選的酸性有機金屬催化劑為，例如，選自二烷基氧化錫(R15)2SnO,其中R15如上 述定義。特別優選的酸性有機金屬催化劑的代表是二正丁基氧化錫，其以「Oxo-Zirm」或者 Fascat 商標商購獲得。優選的酸性有機催化劑為具有，例如如下基團的酸性有機化合物磷酸基、磺基、 硫酸基或膦酸基。特別優選的磺酸含有至少一個磺基、乙基至少一個具有1 40個碳原子， 優選為具有3 24個碳原子的、飽和或不飽和的、直鏈、支鏈和/或環狀的烴基。特別優選 地為芳族磺酸，特別是具有一個或多個C1-C28烷基的烷基芳族單磺酸E，特別是具有C3-C22 烷基的那些。適當的例子為甲磺酸、丁磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、二甲苯磺酸、2-均三甲基 苯磺酸、4-乙基苯磺酸、異丙基苯磺酸、4- 丁基苯磺酸、4-辛基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、二(十二烷基)苯磺酸、萘磺酸。還能採用酸性離子交換劑作為酸性有機催化劑，例如用約 2mol%的二乙烯基苯交聯的含磺基的聚(苯乙烯)樹脂。對於本發明的方法的實施而言，特別優選的是硼酸、磷酸、多磷酸和聚苯乙烯磺 酸。特別優選地為通式Ti (OR15)4的鈦酸酯，尤其是四丁氧基鈦和四異丙氧基鈦。如果希望採用酸性無機、有機金屬或有機催化劑，根據本發明，採用0. 01 10重 量％，優選為0. 02 2重量％的催化劑。在一個特別優選的具體實施方案中，不採用催化 劑。在一個優選的具體實施方案中，微波輻射是在酸性固體催化劑的存在下進行的。 這包括將所述固體催化劑懸浮在任選與溶劑混合的銨鹽中，或者有利地，使任選與溶劑混 合的銨鹽從固定床催化劑上通過，並將其暴露於微波輻射中。適當的固體催化劑為，例如， 沸石、矽膠、蒙脫土和(部分)交聯的聚苯乙烯磺酸，其可任選與催化活性的金屬鹽混合。 可被用作固體相催化劑的、基於聚苯乙烯磺酸的適當的酸性離子交換劑可由，例如Rohm & Haas以Amberlyst*的商標名獲得。已經證明有利的是在溶劑的存在下進行操作，以便例如降低反應介質的粘度和/ 或使所述反應混合物(只要其是非均相的)流化。為此，原則上可採用在所採用的反應條 件下為惰性的、並且不與反應物或生成的產物反應的所有溶劑。在選擇適當的溶劑時的一 個重要的因素是其極性，這首先決定了溶解性，其次，決定了與微波輻射的相互作用程度。 在選擇適當的溶劑時的一個特別重要的因素是其介電損耗ε 「。介電損耗ε 「描述了在 物質與微波輻射相互作用中被轉化成熱的微波輻射的比例。已經證明對於用於實施本發 明的方法的溶劑的適用性而言，後一個值是一個特別重要的標準。已經證明特別有利的是， 在具有儘可能小的微波吸收性，因此對反應體系的加熱僅僅做出少量貢獻的溶劑中進行反 應。優選用於本發明的方法的溶劑具有在室溫和2450MHz下測得的為小於10，優選為小於 1，例如小於0.5的介電損耗ε 「。對不同溶劑的介電損耗的綜述，可參見，例如B. L.Hayes 的"Microwave Synthesis」，CEM Publishing 2002。適用於本發明的方法的溶劑特別地為 ε 「值小於10的那些，例如N-甲基吡咯烷酮、Ν，Ν_ 二甲基甲醯胺或丙酮，特別地為ε 「值 小於1的溶劑。ε 「值小於1的特別優選的溶劑的例子為芳族和/或脂肪族烴，例如甲苯、 二甲苯、乙苯、萘滿、己烷、環己烷、癸烷、十五烷、十氫化萘，以及商品烴混合物，如輕質汽油 餾分、煤油、溶劑石腦油、Shellsol *AB、Solvesso 150、Solvesso 200、Exxsol 1^lsopar1SW 及Shellsol*產品。具有優選為低於10，特別是低於1的ε 「值的溶劑混合物，同樣也是 實施本發明的方法所優選的。原則上，本發明的方法也能在具有較高ε 「值的溶劑中進行，例如5或更高，如特 別地具有10或更高的ε 「值的溶劑。但是，在此所觀察到的反應混合物的加速放熱，需要 用於保持最高溫度的特殊措施。只要在溶劑的存在下操作，其在反應混合物中的比例優選為2 95重量％，尤其 為5 90重量％，特別地為10 75重量％，例如30 60重量％。特別優選地在不採用 溶劑的條件下進行反應。微波是指具有約Icm Im的波長、約300MHz 30GHz的頻率的電磁射線。該頻率 範圍原則上適於本發明的方法。對於本發明的方法而言，優選採用具有工業、科研和醫療應 用場合所認可的頻率的微波輻射，例如具有915MHz、2. 45GHz,5. 8GHz或27. 12GHz的頻率。
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為了實施本發明的方法射入空腔諧振器中的微波功率，特別地取決於反應管的幾 何形狀，因此也取決於反應體積以及所需要的輻射時間。其典型地為200W至數百kW，特別 地為500W 100kW，例如IkW 70kW。其可由一個或多個微波發生器產生。在一個優選的具體實施方案中，所述反應是在耐壓的惰性反應管中進行的，在這 種情況下，形成的反應水和可能的反應物，以及如果存在的溶劑會導致壓力形成。在反應結 束之後，可通過減壓，將所述過壓用於水、過量的反應物以及任選的溶劑揮發並分離出來， 和/或用於冷卻反應產物。在另一個具體實施方案中，在冷卻和/或減壓之後，通過常規方 法，例如相分離、蒸餾、汽提、閃蒸和/或吸收，將所形成的反應水分離出來。為了完全轉化，在很多情況下，已經證明有利的是，在除去反應水，以及任選地，排 出產物和/或副產物之後，將獲得的粗產物再次暴露於微波輻射中，在這種情況下，任選地 補充所用的反應物的比例，以補充消耗的或不足量的反應物。經由本發明途徑製備的烷醇醯胺通常以足夠用於進一步用途的純度而獲得。然 而，對於特定的要求來說，可以通過常規純化方法(例如蒸餾、重結晶、過濾或色譜方法)對 它們進行進一步純化。本發明的方法能以高產率和高純度，以工業規模的量，非常快地、節能地且廉價地 製備脂肪酸烷醇醯胺。通過在旋轉對稱的微波場的中心區域中對銨鹽進行非常均勻的輻 射，能獲得安全的、可控的並且可再現的反應進程。同時，通過在充分利用入射的微波能量 的情況下非常高的效率，獲得了比已知的製備方法明顯要高的經濟可行性。在這種方法中， 不會產生明顯量的副產物。尤其是，根據本發明的方法製備的烷醇醯胺僅具有低含量的烷醇胺酯和酯醯胺。 其水溶液因此是透明的，與通過熱縮合製備的相應脂肪酸烷醇醯胺相反，沒有由酯醯胺所 引起的渾濁。根據本發明製備的醯胺的固有顏色對應於低於200，在某些情況下低於150， 例如低於100的黑曾色值(根據DIN/IS0 6271)，而根據常規方法低於250的黑曾色值不能 在沒有附加工藝步驟的情況下獲得。因為通過根據本發明的方法製備的烷醇醯胺另外不含 由該方法帶來的偶聯劑的殘留物或其轉化產物，它也能毫無問題地在毒理學敏感領域例如 化妝品和藥物製劑中使用。基於存在的脂肪酸和脂肪酸衍生物的總和計，根據本發明製備的烷醇醯胺含有優 選低於5mol%，尤其低於2mol%，特別是基本上不含由烷醇胺的羥基的醯化所產生的酯或 酯醯胺。「基本上不含酯和烷醇胺酯」被理解為酯和酯醯胺的總含量低於lmol%並且不能 被常規分析方法例如1H NMR譜法檢測到。這種快速和選擇性反應不能通過常規方法來實現，並且預計僅僅通過加熱到高溫 是不能實現的。通過根據本發明的方法製備的產物常常是如此純的，以至於不需要進一步 的後處理或加工步驟。
實施例在微波輻射下進行的銨鹽的轉化，是在陶瓷管(60Xlcm)中進行的，所述陶瓷管 是以軸對稱的形式存在於圓柱形空腔諧振器(60X10cm)中的。在所述空腔諧振器的一個 端面上，陶瓷管通過起著耦合天線作用的內導管的空腔。將具有2. 45GHz的頻率，由磁控管 產生的微波場，通過耦合天線的方式射入所述空腔諧振器中(Etll空腔加熱器；單模)。
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在每種情況下，以使得處於輻射區域末端的反應物料的所期望的溫度保持恆定的 方式，隨著時間的變化，對微波功率進行調節。因此，在實驗說明中提及的微波功率表示在 一段時間內射入的微波功率的平均值。反應混合物的溫度，是在其離開反應區域(在絕緣 不鏽鋼毛細管中大約15cm距離，01cm )後，用PtlOO溫度傳感器直接測量的。未被反應 混合物直接吸收的微波能量，在位於與耦合天線相對的一端的空腔諧振器的末端面發生反 射；在返迴路徑上仍未被反應混合物吸收的微波能量、以及在磁控管的方向上反射回去的 微波能量，藉助於稜鏡體系(循環器)，被導入含水容器中。射入的能量和該水所含的熱量 的差，被用於計算導入到反應物料中的微波能量。通過高壓泵和適當的洩壓閥，反應管中的反應混合物被置於總是足以使所有的反 應物和產物或者縮合產物保持液態的工作壓力下。將由脂肪酸和胺所製備的反應混合物， 以恆定的流速，泵經所述反應管，通過改變流速，調節在輻射區域中駐留時間。反應產物用1H NMR波譜儀，在500MHz下，在⑶Cl3中進行分析。性質通過原子吸 收光譜法測定。實施例1 椰油脂肪酸單乙醇醯胺的製備在10升BUchi攪拌式高壓釜中，預置5. Ikg熔融的椰油脂肪酸(25mol)，並且在溫 和冷卻的同時緩慢地用1.5kg的乙醇胺(25mol)對其進行摻混。在放熱反應中，形成了椰
油脂肪酸乙醇銨鹽。將如此獲得的銨鹽在熔融狀態下在120°C和25巴的工作壓力下連續地以51/h的 流速通過反應管泵送，並暴露於2. 2kff的微波功率，該微波功率的90%被反應物料所吸收。 反應混合物在輻射區中的停留時間為約34秒。在反應管的末端，反應混合物具有265°C的溫度。達到了理論值的94%的轉化率。反應產物是基本上無色的。在蒸餾除去反應水和 過量乙醇胺之後，獲得6. Okg純度為93. 5%的椰油脂肪酸單乙醇醯胺。如此獲得的椰油脂 肪酸單乙醇醯胺含有總共低於Imol%的氨基酯和酯醯胺。實施例2 :N-(2-羥乙基)月桂醯胺的製備在10升BUchi攪拌式高壓釜中，預置4. OOkg熔融的月桂酸(20mol)，並且在冷卻 的同時緩慢地用1.34kg的乙醇胺(22mol)對其進行摻混。在放熱反應中，形成了月桂酸單
乙醇銨鹽。將如此獲得的銨鹽在熔融狀態下在120°C和25巴的工作壓力下以51/h的流速連 續地通過反應管泵送，並暴露於2. 2kff的微波功率，該微波功率的92%被反應物料所吸收。 反應混合物在輻射區中的停留時間為約34秒。在反應管的末端，反應混合物具有270°C的溫度。達到了理論值的96%的轉化率。反應產物是淺黃色的。在蒸餾除去反應水和過量 乙醇胺之後獲得了 4. 7kg純度為95%的N-(2-羥乙基)月桂醯胺。如此獲得的月桂酸單乙 醇醯胺含有總共1. 5mol%的氨基酯和酯醯胺。實施例3 月桂酸與2-(2_氨基乙氧基)乙醇的反應在10升BUchi攪拌式高壓釜中，預置4. OOkg熔融的月桂酸(20mol)，並且在溫和 冷卻的同時緩慢地用2. Ikg的2-(2_氨基乙氧基)乙醇(20mol)對其進行摻混。在放熱反 應中，形成了銨鹽。
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將如此獲得的銨鹽在熔融狀態下在90°C和20巴的工作壓力下以41/h的流速連 續地通過反應管泵送，並暴露於2. 9kff的微波功率，該微波功率的95%被反應物料所吸收。 反應混合物在輻射區中的停留時間為約42秒。在反應管的末端，反應混合物具有265°C的溫度。達到了理論值的95 %的轉化率。反應產物是淺黃色的。在蒸餾除去反應水之後，獲 得了 5. 6kg純度為94%的N-月桂醯基-2-(2-氨基乙氧基)乙醇醯胺。如此獲得的N-月 桂醯基-2-(2-氨基乙氧基)乙醇醯胺含有低於Imol %的氨基酯和酯醯胺。實施例4 雙(2-羥乙基)油醯胺的製備在10升BUchi攪拌式高壓釜中，預置5. 65kg工業級油酸(20mol)，並且在溫和冷 卻的同時緩慢地用2. Ikg 二乙醇胺(20mol)對其進行摻混。在放熱反應中，形成了油酸二
乙醇銨鹽。將如此獲得的銨鹽在熔融狀態下在100°C和25巴的工作壓力下以9. 31/h的流速 連續地通過反應管泵送，並暴露於3. 5kff的微波功率，該微波功率的93%被反應物料所吸 收。反應混合物在輻射區中的停留時間為約18秒。在反應管的末端，反應混合物具有275°C 的溫度。達到了理論值的96%的轉化率。反應產物是淺黃色的。在蒸餾除去反應水之後， 獲得了 7. Ikg純度為95%的雙(2-羥乙基)油醯胺。如此獲得的雙(2-羥乙基)油醯胺含 有總共低於Imol%的氨基酯和酯醯胺。就分裂方式和積分而言，產物的烯屬質子的1H NMR 信號與所使用的油酸相比沒有變化。實施例5 椰油脂肪酸二乙醇醯胺的製備在10升BUchi攪拌式高壓釜中，預置5. Ikg熔融的椰油脂肪酸(25mol)，並且在溫 和冷卻的同時緩慢地用2. 6kg 二乙醇胺(25mol)對其進行摻混。在放熱反應中，形成了椰
油脂肪酸二乙醇銨鹽。將如此獲得的銨鹽在熔融狀態下在110°C和25巴的工作壓力下以51/h的流速連 續地通過反應管泵送，並暴露於2. Okff的微波功率，該微波功率的92%被反應物料所吸收。 反應混合物在輻射區中的停留時間為約34秒。在反應管的末端，反應混合物具有270°C的溫度。達到了理論值的92%的轉化率。反應產物是基本上無色的。在蒸餾除去反應水和 過量二乙醇胺之後，獲得了 7. Ikg純度為91%的椰油脂肪酸二乙醇醯胺。如此獲得的椰油 脂肪酸二乙醇醯胺含有總共低於Imol%的氨基酯和酯醯胺。
1權利要求
製備脂肪酸烷醇醯胺的連續方法，該方法通過如下方式進行使至少一種式I的脂肪酸與至少一種式II的烷醇胺反應生成銨鹽，然後在縱軸處於單模微波輻射器的微波傳播方向上的反應管中，在微波輻射下，將該銨鹽轉化為脂肪酸烷醇醯胺，R3 COOH (I)其中R3是具有5 50個碳原子的任選取代的脂族烴基，HNR1R2(II)其中R1是帶有至少一個羥基的、具有1 50個碳原子的烴基，以及R2是氫、R1或具有1 50個碳原子的烴基。
2.根據權利要求1所述的方法，其中在基本上為微波透明的反應管中採用微波對所述 鹽進行輻射，所述反應管處於通過波導管與微波發生器相連的中空導體中。
3.根據權利要求1和2中一項或多項所述的方法，其中微波輻射器被設計為空腔諧振 器的形式。
4.根據權利要求1-3中一項或多項所述的方法，其中微波輻射器被設計為反射型空腔 諧振器的形式。
5.根據權利要求1-4中一項或多項所述的方法，其中所述反應管在軸向上與中空導體 的中心對稱軸對齊。
6.根據權利要求1-5中一項或多項所述的方法，其中所述鹽的輻射在具有微波的同軸 通道的空腔諧振器中進行。
7.根據權利要求1-6中一項或多項所述的方法，其中所述空腔諧振器WEtlln模式運行， 其中η是1-200的整數。
8.根據權利要求1-7中一項或多項所述的方法，其中R3是具有5-50個碳原子的未被 取代的烷基。
9.根據權利要求1-7中一項或多項所述的方法，其中R3是具有5-50個碳原子的烴 基，該烴基帶有一個或多個選自如下的取代基滷素原子、滷化烷基、C1-C5-烷氧基、聚 (C1-C5-烷氧基)、聚(C1-C5-烷氧基)烷基、羧基、酯基、醯胺基、氰基、腈基、硝基、磺酸基和 具有5-20個碳原子的芳基，其中所述C5-C2tl-芳基可以帶有選自如下的取代基滷素原子、 滷化烷基、C1-C20-烷基、C2-C20-烯基、C1-C5-烷氧基、酯基、醯胺基、氰基、腈基、和硝基。
10.根據權利要求1-9中一項或多項所述的方法，其中R3包含5-30個碳原子。
11.根據權利要求1-10中一項或多項所述的方法，其中R3包含一個或多個雙鍵。
12.根據權利要求1-11中一項或多項所述的方法，其中R1帶有2-20個碳原子。
13.根據權利要求1-12中一項或多項所述的方法，其中R1是式III的基團 -(B-O)m-H (III)其中B是具有2-10個碳原子的亞烷基，以及m是1-500的數。
14.根據權利要求1-13中一項或多項所述的方法，其中R2是C1-C3tl-烷基、C2-C3tl-烯 基、C5-C12-環烷基、C6-C12-芳基、C7-C3tl-芳烷基或具有5-12個環原子的雜芳族基團。
15.根據權利要求1-13中一項或多項所述的方法，其中R2是式IV的基團-(B-O)m-R5 (IV)其中B是具有2-10個碳原子的亞烷基， m是1-500的數，以及 R5是具有1-24個碳原子的烴基。
16.根據權利要求1-13中一項或多項所述的方法，其中R2是氫。
17.根據權利要求1-15中一項或多項所述的方法，其中R2表示具有1-20個碳原子的 烷基或具有2-20個碳原子的烯基。
18.根據權利要求1-17中一項或多項所述的方法，其中微波輻射在150-500°C的溫度 下進行。
19.根據權利要求1-18中一項或多項所述的方法，其中所述微波輻射在高於大氣壓的 壓力下進行。
20.氨基酯和酯醯胺的含量低於5mol%的脂肪酸烷醇醯胺，其通過如下方式製得 使至少一種式I的脂肪酸與至少一種式II的烷醇胺反應生成銨鹽，然後在縱軸處於單模微波輻射器的微波傳播方向上的反應管中，在微波輻射下，將該銨鹽轉化為脂肪酸烷醇 醯胺，R3-COOH (I) 其中R3是具有4-50個碳原子的任選取代的脂族烴基， HNR1R2 (II)其中R1是帶有至少一個羥基、具有1-50個碳原子的烴基，以及 R2是氫、R1或具有1-50個碳原子的烴基。
全文摘要
本發明涉及製備脂肪酸烷醇醯胺的連續方法，該方法通過如下方式進行使至少一種式(I)R3-COOH的脂肪酸與至少一種式(II)HNR1R2的烷醇胺反應生成銨鹽，然後在縱軸處於單模微波輻射器的微波傳播方向上的反應管中，在微波輻射下，將該銨鹽轉化為脂肪酸烷醇醯胺，其中R3是含有5-50個碳原子的任選取代的脂族烴基，其中R1是帶有至少一個羥基、具有1-50個碳原子的烴基，R2是氫、R1或具有1-50個碳原子的烴基。
文檔編號C07C233/18GK101918353SQ200980102037
公開日2010年12月15日 申請日期2009年3月18日 優先權日2008年4月4日
發明者M·克魯爾, R·莫施霍伊澤 申請人:科萊恩金融(Bvi)有限公司