黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法
2023-07-22 18:17:01 1
黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法，主要步驟包括：(1)製備正丙醇的標準溶液，(2)製備乙醇的標準溶液，(3)製備混合標準溶液，(4)樣品溶液的製備，(5)利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖，(6)計算黃原膠樣品中殘留的乙醇含量，本發明根據黃原膠與其它食品及食品添加劑不同的特性，通過大量的實驗與研究，制定出了檢測黃原膠中酒精含量的方法，此方法簡便易行，準確度高，能夠檢驗出量限為1ppm的微量溶劑含量，非常適合黃原膠生產廠家及黃原膠用戶實驗室的檢測；從而使食品級黃原膠在使用中能夠達到國內和國際上食品安全的要求。
【專利說明】黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法，屬於黃原膠的溶劑殘留量的檢測方法領域。
【背景技術】
[0002]黃原膠作為一種無毒、無害的膠體，是目前國際上集增稠、懸浮、乳化、穩定于于一體.性能最優越的生物膠。其廣泛應用於食品和化工行業。目前國內食品級黃原膠生產企業絕大部分都是用食用酒精作為溶劑進行提取，其最終產品中酒精有一定殘留，但歐盟和美國對食品及食品添加劑中酒精含量有嚴格要求，目前還沒有專門針對黃原膠中微量殘留溶劑酒精含量的檢測方法。根據黃原膠與其它食品及食品添加劑不同的特性，通過大量的實驗與研宄，制定出了檢測黃原膠中酒精含量的方法，此方法簡便易行，準確度高，能夠檢驗出量限為Ippm的微量溶劑含量，非常適合黃原膠生產廠家及黃原膠用戶實驗室的檢測。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法，從而使食品級黃原膠在使用中能夠達到國內和國際上食品安全的要求；本發明的技術原理為將樣品黃原膠溶於水中，利用蒸餾冷凝法將微量有機物乙醇回收，利用氣相色譜儀檢測乙醇的含量。
[0004]黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法，其特徵是所述檢測方法步驟如下:
[0005](I)製備正丙醇的標準溶液:用色譜純的無水正丙醇和二次蒸餾水製備濃度為lmg/ml的正丙醇標準溶液，備用；
[0006](2)製備乙醇的標準溶液:用色譜純的無水乙醇和二次蒸餾水製備濃度為lmg/ml的乙醇標準溶液，備用；
[0007](3)製備混合標準溶液:利用lmg/ml的正丙醇標準溶液和lmg/ml的乙醇標準溶液及二次蒸餾水製備濃度為乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合標準溶液，備用；
[0008](4)樣品溶液的製備:先將質量w = 4g的黃原膠樣品放置到500ml的圓底燒瓶中，再準確量取200ml的二次蒸餾水加入到此圓底燒瓶中，然後將圓底燒瓶固定至振蕩器上振蕩lh，樣品溶解後再加入約2ml的消泡劑，然後再將此圓底燒瓶連接至蒸餾冷凝裝置，進行蒸餾，蒸餾量為Vl (約為100ml)，取蒸餾液的蒸餾量V2 (約為95ml)放於10ml的容量瓶中，最後加入4ml的正丙醇標準溶液，最後用二次蒸飽水定容至10ml (定容體積為V3 =100ml)，為樣品溶液，備用:
[0009](5)利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖:控制氣相色譜柱的溫度為55°C、進樣口溫度為180°C、檢驗器溫度為200°C，檢驗時載氣為氮氣；首先注入Iul的混合標準溶液，進行測定、記錄色譜圖，測定峰高和峰寬並計算峰面積；然後注入Iul的樣品溶液，進行測定、記錄色譜圖，測定峰高和峰寬並計算峰面積；
[0010](6)計算黃原膠樣品中殘留的乙醇含量:測定中樣品溶液的乙醇和正丙醇的相應係數fl =樣品溶液的乙醇峰面積:樣品溶液的正丙醇峰面積；測定中混合標準溶液的乙醇和正丙醇的相應係數f2 =混合標準溶液的乙醇峰面積:混合標準溶液的正丙醇峰面積；混合標準溶液中乙醇的含量根據Cigl= (f2XV3XVlX40)/(flXV2Xw)可計算出，最後即可算出黃原膠樣品中殘留的乙醇含量。
[0011]所述步驟(5)利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖的過程中，氣相色譜儀的使用步驟如下:
[0012]a.開啟氣相色譜儀的載氣--氮氣；
[0013]b.開啟氣相色譜儀的空氣發生器；
[0014]c.待空氣發生器氣壓穩定後，打開氣相色譜儀主機電源，並等待氣相色譜儀自檢；
[0015]d.自檢完畢後，開啟與氣相色譜儀連接的計算機，開機後打開N2000在線工作站；
[0016]e.待氣相色譜儀準備就緒後，打開氫氣發生器，氣壓穩定後30秒左右手動點燃氫焰檢測器；
[0017]f.點火完畢後，10分鐘進行零點調節，並待基線平穩以後進樣開始檢測；
[0018]g.檢測中，當一次進樣後，色譜圖的記錄時間達到1min時，停止本次進樣樣品的採集，準備檢測下一個樣品。
【具體實施方式】
[0019]以下為本發明較佳的實施方式，並不因此而限定了本發明的保護範圍。
[0020]黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法，其特徵是所述檢測方法步驟如下:
[0021](I)製備正丙醇的標準溶液:用色譜純的無水正丙醇和二次蒸餾水製備濃度為lmg/ml的正丙醇標準溶液，備用；
[0022](2)製備乙醇的標準溶液:用色譜純的無水乙醇和二次蒸餾水製備濃度為lmg/ml的乙醇標準溶液，備用；
[0023](3)製備混合標準溶液:利用lmg/ml的正丙醇標準溶液和lmg/ml的乙醇標準溶液及二次蒸餾水製備濃度為乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合標準溶液，備用；
[0024](4)樣品溶液的製備:先將質量為w克的黃原膠樣品放置到500ml的圓底燒瓶中，再準確量取200ml的二次蒸餾水加入到此圓底燒瓶中，然後將圓底燒瓶固定至振蕩器上振蕩lh，樣品溶解後再加入約2ml的消泡劑，然後再將此圓底燒瓶連接至蒸餾冷凝裝置，進行蒸餾，蒸餾量為Vl (約為100ml)，取蒸餾液的蒸餾量V2 (約為95ml)放於10ml的容量瓶中，最後加入4ml的正丙醇標準溶液，最後用二次蒸飽水定容至10ml (定容體積為V3 =100ml)，為樣品溶液，備用；
[0025](5)利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖:控制氣相色譜柱的溫度為55°C、進樣口溫度為180°C、檢驗器溫度為200°C，檢驗時載氣為氮氣；首先注入Iul的混合標準溶液，進行測定、記錄色譜圖，測定峰高和峰寬並計算峰面積；然後注入Iul的樣品溶液，進行測定、記錄色譜圖，測定峰高和峰寬並計算峰面積；
[0026](6)計算黃原膠樣品中殘留的乙醇含量:測定中樣品溶液的乙醇和正丙醇的相應係數fl =樣品溶液的乙醇峰面積:樣品溶液的正丙醇峰面積；測定中混合標準溶液的乙醇和正丙醇的相應係數f2 =混合標準溶液的乙醇峰面積:混合標準溶液的正丙醇峰面積；混合標準溶液中乙醇的含量根據Cigl= (f2XV3XVlX40)/(flXV2Xw)可計算出，最後即可算出黃原膠樣品中殘留的乙醇含量。
[0027]所述步驟(5)利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖的過程中，氣相色譜儀的使用步驟如下:
[0028]a.開啟氣相色譜儀的載氣——氮氣；
[0029]b.開啟氣相色譜儀的空氣發生器；
[0030]c.待空氣發生器氣壓穩定後，打開氣相色譜儀主機電源，並等待氣相色譜儀自檢；
[0031]d.自檢完畢後，開啟與氣相色譜儀連接的計算機，開機後打開N2000在線工作站；
[0032]e.待氣相色譜儀準備就緒後，打開氫氣發生器，氣壓穩定後30秒左右手動點燃氫焰檢測器；
[0033]f.點火完畢後，10分鐘進行零點調節，並待基線平穩以後進樣開始檢測；
[0034]g.檢測中，當一次進樣後，色譜圖的記錄時間達到1min時，停止本次進樣樣品的採集，準備檢測下一個樣品。
[0035]在利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖的過程中，還應注意:進樣時，微量進樣器應做到進出快速，並注意不要造成進樣器的彎折。
[0036]本發明方法通過了大量的實驗與論證，得出的結論為此方法簡便易行，準確度高，能夠檢驗出量限為Ippm的微量溶劑含量，非常適合黃原膠生產廠家及黃原膠用戶實驗室的檢測。
【權利要求】
1.黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法，其特徵是所述檢測方法步驟如下: (1)製備正丙醇的標準溶液:用色譜純的無水正丙醇和二次蒸餾水製備濃度為lmg/ml的正丙醇標準溶液，備用； (2)製備乙醇的標準溶液:用色譜純的無水乙醇和二次蒸餾水製備濃度為lmg/ml的乙醇標準溶液，備用； (3)製備混合標準溶液:利用lmg/ml的正丙醇標準溶液和lmg/ml的乙醇標準溶液及二次蒸餾水製備濃度為乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合標準溶液，備用； (4)樣品溶液的製備:先將質量w= 4g的黃原膠樣品放置到500ml的圓底燒瓶中，再準確量取200ml的二次蒸餾水加入到此圓底燒瓶中，然後將圓底燒瓶固定至振蕩器上振蕩lh，樣品溶解後再加入約2ml的消泡劑，然後再將此圓底燒瓶連接至蒸餾冷凝裝置，進行蒸餾，蒸餾量為Vl (約為100ml)，取蒸餾液的蒸餾量V2 (約為95ml)放於10ml的容量瓶中，最後加入4ml的正丙醇標準溶液，最後用二次蒸飽水定容至10ml (定容體積為V3 = 100ml)，為樣品溶液，備用； (5)利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖:控制氣相色譜柱的溫度為55°C、進樣口溫度為180°C、檢驗器溫度為200°C，檢驗時載氣為氮氣；首先注入Iul的混合標準溶液，進行測定、記錄色譜圖，測定峰高和峰寬並計算峰面積；然後注入Iul的樣品溶液，進行測定、記錄色譜圖，測定峰高和峰寬並計算峰面積； (6)計算黃原膠樣品中殘留的乙醇含量:測定中樣品溶液的乙醇和正丙醇的相應係數Π =樣品溶液的乙醇峰面積:樣品溶液的正丙醇峰面積；測定中混合標準溶液的乙醇和正丙醇的相應係數f2 =混合標準溶液的乙醇峰面積:混合標準溶液的正丙醇峰面積；混合標準溶液中乙醇的含量根據Cigl= (f2XV3XVlX40)/(flXV2Xw)可計算出，最後即可算出黃原膠樣品中殘留的乙醇含量。
2.根據權利要求1所述的黃原膠微量溶劑殘留量的檢測方法，其特徵是所述步驟(5)利用氣相色譜儀檢測並記錄色譜圖的過程中，氣相色譜儀的使用步驟如下: a.開啟氣相色譜儀的載氣--氮氣； b.開啟氣相色譜儀的空氣發生器； c.待空氣發生器氣壓穩定後，打開氣相色譜儀主機電源，並等待氣相色譜儀自檢； d.自檢完畢後，開啟與氣相色譜儀連接的計算機，開機後打開N2000在線工作站； e.待氣相色譜儀準備就緒後，打開氫氣發生器，氣壓穩定後30秒左右手動點燃氫焰檢測器； f.點火完畢後，10分鐘進行零點調節，並待基線平穩以後進樣開始檢測； g.檢測中，當一次進樣後，色譜圖的記錄時間達到1min時，停止本次進樣樣品的採集，準備檢測下一個樣品。
【文檔編號】G01N30/06GK104391049SQ201410507809
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年9月20日 優先權日:2014年9月20日
【發明者】託建剛, 董金儒 申請人:鄂爾多斯市中軒生化有限公司