銻摻雜納米二氧化錫的製備方法與流程
2023-07-22 18:18:31
本發明涉及一種納米材料的製備方法。更具體地說，本發明涉及一種銻摻雜納米二氧化錫粉體的製備方法。
背景技術：
：二氧化錫是一種寬禁帶半導體材料，當產生o空位或摻雜f、sb等元素後，形成n型半導體，具有特殊的光、電性能而被廣泛研究。其中，銻摻雜氧化錫(ato)納米材料由於具有優良的透明性能、隔熱性能、導電性能及氣敏性能，而成為近年來迅速發展的一種新型功能材料，在抗靜電塑料、化纖、塗料、光電器件、透明電極、太陽能電池、氣敏傳感器及紅外吸收等領域均有廣泛的應用。但是現有的方法得到銻摻雜納米二氧化錫粉體具有粒徑較大、摻雜劑分布不均、電阻率較大等缺點。技術實現要素：本發明的一個目的是提供一種銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，其得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑小、摻雜劑分布均勻，電阻率低。為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，並加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質量的20～30倍，乙二醇的添加量為氯化錫質量的100～200倍；步驟2、將混合溶液置入第一反應釜中，並將第一反應釜內的溫度維持在30～50℃，所述第一反應釜通過一助磨管與所述第二反應釜連通，所述助磨管上設置有閥門，所述助磨管的內壁上均勻設有凸起；步驟3、關閉閥門，將第二反應釜抽真空至500pa，並第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa，並保持10～15分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第二反應釜後關閉閥門，將第一反應釜抽真空至500pa，向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa，並保持10～15分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第一反應釜後關閉閥門；步驟4、重複步驟3的操作3～5次後，將第一反應釜內的溫度提高至55～70℃，繼續反應30～40分鐘後，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘乾，得到前驅體；步驟5、將前驅體在500～1000℃下煅燒1～2小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。優選的是，所述的銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，所述助磨管的材質為陶瓷，所述凸起包括長凸起和短凸起，所述長凸起和所述短凸起均分為多組，每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上，任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。優選的是，所述的銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，所述助磨管的長度為2～3米，所述助磨管呈波浪狀。優選的是，所述的銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，氯化銻和氯化錫的摩爾比為8:100，無水乙醇的使用量為氯化錫質量的25倍，乙二醇的添加量為氯化錫質量的150倍。優選的是，所述的銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，步驟2中，第一反應釜內的溫度維持在40～50℃。優選的是，所述的銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，將第一反應釜內的溫度提高至60～70℃。優選的是，所述的銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接，當閥門打開時，所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。本發明至少包括以下有益效果：本發明採用利用氨氣多次改變混合溶液的受壓狀態，並使混合溶液多次通過助磨管，使得得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑分布範圍小，在7～10納米之間，電阻率小，在31～40ω·cm之間。本發明的其它優點、目標和特徵將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。附圖說明圖1為本發明的第一反應釜、第二反應釜和助磨管的示意圖。具體實施方式下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。應當理解，本文所使用的諸如「具有」、「包含」以及「包括」術語並不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。實施例1一種銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，並加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質量的20倍，乙二醇的添加量為氯化錫質量的100倍；步驟2、將混合溶液置入第一反應釜中，並將第一反應釜內的溫度維持在30～50℃，所述第一反應釜通過一助磨管與所述第二反應釜連通，所述助磨管上設置有閥門，所述助磨管的內壁上均勻設有凸起；步驟3、關閉閥門，將第二反應釜抽真空至500pa，並第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa，並保持10分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第二反應釜後關閉閥門，將第一反應釜抽真空至500pa，向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa，並保持10分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第一反應釜後關閉閥門；步驟4、重複步驟3的操作3次後，將第一反應釜內的溫度提高至55℃，繼續反應30～40分鐘後，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘乾，得到前驅體；步驟5、將前驅體在500℃下煅燒1小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。所述助磨管的材質為陶瓷，所述凸起包括長凸起和短凸起，所述長凸起和所述短凸起均分為多組，每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上，任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。所述助磨管的長度為2米，所述助磨管呈波浪狀。在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接，當閥門打開時，所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。實施例2一種銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，並加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質量的30倍，乙二醇的添加量為氯化錫質量的200倍；步驟2、將混合溶液置入第一反應釜中，並將第一反應釜內的溫度維持在50℃，所述第一反應釜通過一助磨管與所述第二反應釜連通，所述助磨管上設置有閥門，所述助磨管的內壁上均勻設有凸起；步驟3、關閉閥門，將第二反應釜抽真空至500pa，並第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa，並保持15分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第二反應釜後關閉閥門，將第一反應釜抽真空至500pa，向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa，並保持15分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第一反應釜後關閉閥門；步驟4、重複步驟3的操作5次後，將第一反應釜內的溫度提高至70℃，繼續反應40分鐘後，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘乾，得到前驅體；步驟5、將前驅體在1000℃下煅燒2小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。所述助磨管的材質為陶瓷，所述凸起包括長凸起和短凸起，所述長凸起和所述短凸起均分為多組，每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上，任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。所述助磨管的長度為3米，所述助磨管呈波浪狀。在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接，當閥門打開時，所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。實施例3一種銻摻雜納米二氧化錫的製備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，並加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質量的25倍，乙二醇的添加量為氯化錫質量的150倍；步驟2、將混合溶液置入第一反應釜1中，並將第一反應釜1內的溫度維持在40℃，所述第一反應釜1通過一助磨管3與所述第二反應釜2連通，所述助磨管3上設置有閥門，所述助磨管3的內壁上均勻設有凸起；步驟3、關閉閥門，將第二反應釜抽真空至500pa，並第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa，並保持12分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第二反應釜後關閉閥門，將第一反應釜抽真空至500pa，向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa，並保持12分鐘，然後打開閥門，待全部混合溶液進入第一反應釜後關閉閥門；步驟4、重複步驟3的操作4次後，將第一反應釜內的溫度提高至65℃，繼續反應35分鐘後，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘乾，得到前驅體；步驟5、將前驅體在800℃下煅燒1.5小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。所述助磨管的材質為陶瓷，所述凸起包括長凸起和短凸起，所述長凸起和所述短凸起均分為多組，每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上，任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。所述助磨管的長度為2.5米，所述助磨管呈波浪狀。在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接，當閥門打開時，所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。對比例1在製備銻摻雜納米二氧化錫的過程中，不進行步驟3，只向第一反應釜中加入與實施例3等量的氨氣進行反應，其餘參數與實施例3中的完全相同，工藝過程也完全相同。對比例2在製備銻摻雜納米二氧化錫的過程中，將助磨管用直管代替，並且直管內壁不設凸起，其餘參數與實施例3中的完全相同，工藝過程也完全相同。試驗檢測實施例1、實施例2、實施例3、對比例1及對比例2得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體的粒徑範圍和電阻率，結果如表1所示。表1粒徑範圍(納米)電阻率(ω·cm)實施例17～1040實施例27～1037實施例37～1031對比例15～3060對比例25～2051由表1可知，本發明的製備方法得到銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑分布範圍小，電阻率也小，當不進行步驟3的多次改變混合溶液的受壓狀態或使用直管時，得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體的粒徑範圍均變大，電阻率也均變大。儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節和這裡示出與描述的圖例。當前第1頁12