一種利用等靜壓技術製備筒形高溫超導靶坯的方法

2023-07-12 01:04:01 2

專利名稱：一種利用等靜壓技術製備筒形高溫超導靶坯的方法
技術領域：
本發明涉及一種方便利用等靜壓技術與設備，直接製備筒形高溫超導靶坯的方 法。同樣亦可以利用該方法，在不添加任何黏合劑的前提下，幹法製備各類剛性陶瓷粉體筒 形坯料。
背景技術：
高溫超導靶材是超導薄膜材料製備的濺射源，製備高質量的超導薄膜，靶材是關 鍵材料之一。高溫超導薄膜材料是超導弱電應用領域的基礎性材料，在高性能濾波器件等 高溫超導有源、無源器件上作為基礎材料，應用範圍廣泛，需求逐年增加。目前高溫超導薄 膜已實現工程化製備。高溫超導薄膜質量的穩定在很大程度上取決於其濺射源靶材質量。大面積雙面高 溫超導薄膜製備通常採用筒形靶磁控濺射。筒形靶材的製備質量，在很大程度上制約和影 響了大面積雙面超導薄膜質量的穩定性。筒形靶材製備的關鍵是筒形靶坯。筒形靶坯的穩 定製備，靶坯的燒結、熱處理方式，以及靶坯幾何形狀與尺寸控制技術等影響整個薄膜製備 工藝。用於平面靶坯的普通模壓及其相關技術，已根本無法適用於筒形靶坯製備。

發明內容
針對現有技術的上述問題，本發明提供一種利用等靜壓技術，採用簡便複合模具 直接壓制大直徑筒形靶坯的方法。製備的筒形靶坯成型率高，靶坯尺寸易於控制且方便調 整；用一般機械加工模筒代替高精度模具，靶材製備成本低廉。為實現上述目的，一方面，本發明提供一種製備筒形高溫超導靶坯的模具，其是由 內模筒，上、下端橡膠圈，外部橡膠模套及紮緊箍組成；該內模筒套設於外部橡膠模套內部， 兩者間設置上、下橡膠圈；預裝粉體填實於由內模筒、上下端橡膠圈與外部橡膠模套圍成的 間隙之中；在外部橡膠模套外側的上、下端橡膠圈位置分別用紮緊箍紮緊。如上所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其中，該內模筒外壁可以加工成錐度 1 2°。如上所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其中，該內模筒可以為普通鋼材料制 成。如上所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其中，該橡膠圈可以為真空橡膠密封 圈。如上所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其中，該外部橡膠模套可以由工業橡 膠或乳化橡膠材料製成。如上所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其中，該內模筒下端外徑D、橡膠模套 高度H0、內模筒的高度&和橡膠圈正方形截面邊長b，分別由預製靶坯的內徑尺寸d、預製靶 坯高度h和筒形靶筒壁厚度a確定，並根據靶坯燒結的收縮率做出相應的經驗性調整，調整 範圍為D = (105% 110% ) Xd,H0 = (130% 140% ) XhjH1 = (180% 200% ) Xh,b = (120% 130% ) Xa0另一方面，本發明提供一種利用等靜壓技術製備筒形高溫超導靶坯的方法，其包 括如下步驟A.採用本發明所述的模具，在內模筒、下端橡膠圈與外部橡膠模套構成的間隙之 中均勻裝入超導粉，敦實，套上上端橡膠圈，壓緊，用紮緊箍紮緊上端橡膠圈；B.將工模具整體放入等靜壓機工作油缸中進行壓制，工作油缸壓力控制在 150-200MPa，達到預定壓力後，保壓10 15分鐘，釋壓後取出工模具；C.脫模；D.對取下的靶坯進行燒結熱處理，爐內放置筒形靶坯時，將呈微錐形的筒形靶坯 的大口一端向上擺放在燒結託盤上，利用靶坯在燒結過程中，上端的自由向內收縮特性，將 靶坯在燒結中調整為直筒形。如上所述的利用等靜壓技術製備筒形高溫超導靶坯的方法，其中，靶坯為YBCO超 導材料的燒結熱處理包括如下步驟a.首先在400-500°C下進行不低於4小時的低溫消除殘餘應力退火，升溫速度 1 1. 5 0C /分鐘；b.低溫處理後，靶坯在爐內原位直接升溫至940-960°C進行燒結熱處理，升溫速 度4 5°C /分鐘，並在此溫度保溫10 12小時；c.燒結結束，爐內緩冷至450_550°C熱處理2 4小時，降溫速度為1 2°C /分 鍾；d.熱處理後，爐冷至室溫出爐。本發明的有益效果在於，本發明的模具採用帶錐度內型模筒設計，方便坯料壓後 脫模；通過調整密封橡膠圈厚度和上下密封橡膠圈可調整靶坯筒壁厚度和靶材高度；模具 可採用普通鋼材料，用一般機械加工模具代替了加工高精度模具，製作成本低。本發明方法 利用等靜壓壓力均勻和模壓尺寸控制的特點，可以方便直接地製備筒形腔體靶坯。其特點 是靶材坯料壓實均勻，密度可達4. 8g/cm3 ；筒形靶坯成型率高，靶坯尺寸易於控制且方便調 整；直接成型後經簡單外形整理，即可進行燒結熱處理，通過控制掌握靶坯燒結收縮率，可 直接燒結製備出超導薄膜濺射用靶材，其後期加工量少，節約原料粉體。此外本發明的方法 也適用於多數剛性陶瓷粉體筒形坯料壓制或塑性粉體成型壓制。


圖1為筒形靶坯等靜壓模具系統裝配示意圖。圖2為筒形靶坯等靜壓模具裝配俯視圖。圖3為預製超導筒形靶坯規格尺寸圖。
具體實施例方式如圖1和2所示，其為本發明一種優選實施方案的模具結構示意圖。該模具為兩 層套筒式結構，由內模筒1、上端橡膠圈2、下端橡膠圈6、外部橡膠模套3及紮緊箍5組成。 內模筒1套設於外部橡膠模套3內部，兩者間設置上、下橡膠圈2和6 ；預裝粉體4填實於 由內模筒、上下端橡膠圈與外部橡膠模套圍成的間隙之中；上下兩個橡膠圈即為模具的兩個端頭，也作為密封用於防止等靜壓制時的液壓油滲入；在外部橡膠模套3外側的上、下端 橡膠圈位置分別用紮緊箍5紮緊。內模筒下端外徑D，由預製筒形的內徑尺寸d確定；橡膠模套高度Htl，內模筒的高 度H1,由預製筒形靶高度h確定；內模筒的高度H1,應考慮紮緊結構的設計高度；DjpH1，須 根據靶坯燒結的收縮率做出相應的經驗性調整，調整範圍為D = (105% 110% ) Xd, H0 =(130% 140% ) Xh, H1 = (180% 200% ) Xh0為方便施壓後的脫模工序，內模筒外 壁設計加工小的錐度δ，通常選擇1 2°。橡膠圈6的正方形截面邊長b，由預製筒形靶 筒壁厚度a確定，b = (120% 130%) Xa，通常為8 12mm;上下端橡膠圈內徑參照內模 筒外徑D數據，做相應調整，以確保與內模筒外壁進箍密封為原則。內模筒可以為普通鋼，例如45#鋼，普通機械加工；模筒外壁錐面，可適當提高加工 光潔度，方便脫模；橡膠圈選用真空橡膠密封圈；外部橡膠模套可選用工業橡膠薄板粘接 成筒形，也可採用定製加工乳化橡膠皮套；紮緊箍可採用普通捆綁用鐵絲，視被捆綁模件尺 寸選擇鐵絲標號，一般為10# 14#，也可採用鋼帶加緊固螺栓機械緊固方式。以下結合製備實例，具體描述本發明的技術方案。實施例1擬製備YBCO高溫超導筒形靶坯，如圖3所示，筒形靶坯尺寸Φ外徑100士 1mm，壁 厚 a = 6+lmm,高度 h = 80 士 Imm0模具如圖1所示，考慮本發明等靜壓壓制技術特點，內模筒外徑D取Φ90πιπι，內模 筒高H1為160mm，內模筒外壁加工錐度δ為2°。內模筒採用45#鋼管機械加工，外表錐 面光潔加工；上下端橡膠圈採用內徑分別為Φ88πιπι、Φ90mm真空橡膠圈，橡膠圈截面邊長 b為IOX IOmm正方形；橡膠模套採用厚度為1 2mm黑色工業橡皮板卷制粘接成內徑為 Φ 100+2mm的圓筒，高度H。為130mm，一次性使用。首先，將內模筒1錐形底部向下立放，下端橡膠圈6套於內模筒下端，其外，套上橡 膠模套3，以紮緊鐵絲5將橡膠模套3、下端橡膠圈6與內模筒1紮緊，形成一個以內模筒與 外橡膠皮套構成的環狀空隙。將超導粉4均勻松裝注入，注入時注意調整環狀空隙中粉體 的徑向厚度，保持厚度均勻；注入粉體過程時不斷搖勻、敦實，直至粉體裝至橡膠模套上口 ； 預留出一定高度，以便套封上端橡膠圈2 ；繼續敦實裝入粉體，下壓上橡膠圈；用紮緊絲5扎 緊上端橡膠圈；進一步均勻調整上下兩紮緊絲的紮緊度，檢查、確保上下兩端紮緊密封。扎 緊時應注意從多角度均勻施力，各方向紮緊應保持平衡一致。最後，將預壓件平放，滾壓，使 橡膠模套內的超導粉體更加均勻，保持橡膠皮套外部平整。將工模具整體放入等靜壓機工作油缸中進行壓制，工作油缸壓力控制在 150-200MPa，達到預定壓力後，保壓10 15分鐘，釋壓後取出工模具，擦拭去除附著在工模 具上的油漬，避免液壓油汙染壓製成型的靶坯料；脫模時，應先解除上下紮緊鐵絲，然後除 去橡膠皮套，利用內模筒的加工錐度，可方便將預壓成型的筒形靶坯從內模筒外取下。取下 的靶坯除筒內壁外，其餘各面均需進行適當的整理加工性，調整靶坯機械尺寸以符合燒結 要求。經整理後的靶坯即可準備燒結熱處理，爐內放置筒形靶坯時，應將呈微錐形的筒 形靶坯的大口一端向上擺放在燒結託盤上，利用靶坯在燒結過程中，上端的自由向內收縮 特性，將靶坯在燒結中調整為直筒形。YBCO超導靶坯料首先在470°C下進行5小時的低溫消除殘餘應力退火，以防止靶材在燒結過程中開裂，升溫速度1 1. 5°C /分鐘。低溫處理 後，靶坯在爐內原位直接升溫至940-960°C進行燒結熱處理，升溫速度4 5°C /分鐘，並在 此溫度保溫11小時；燒結結束，爐內緩冷至500°C熱處理3小時，降溫速度為1 2°C /分 鍾；熱處理後，爐冷至室溫出爐。即可獲得符合製備要求筒形超導靶材，靶材密度為4. Sg/3cm 。
權利要求
一種製備筒形高溫超導靶坯的模具，其特徵在於，其是由內模筒，上、下端橡膠圈，外部橡膠模套及紮緊箍組成；該內模筒套設於外部橡膠模套內部，兩者間設置上、下橡膠圈；預裝粉體填實於由內模筒、上下端橡膠圈與外部橡膠模套圍成的間隙之中；在外部橡膠模套外側的上、下端橡膠圈位置分別用紮緊箍紮緊。
2.根據權利要求1所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其特徵在於，所述內模筒外 壁加工成錐度1 2°。
3.根據權利要求1所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其特徵在於，所述內模筒為 普通鋼材料製成。
4.根據權利要求1所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其特徵在於，所述橡膠圈為 真空橡膠密封圈。
5.根據權利要求1所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其特徵在於，所述外部橡膠 模套由工業橡膠或乳化橡膠材料製成。
6.根據權利要求1所述的製備筒形高溫超導靶坯的模具，其特徵在於，所述內模筒下 端外徑D、橡膠模套高度Htl、內模筒的高度H1和橡膠圈正方形截面邊長b，分別由預製靶坯 的內徑尺寸d、預製靶坯高度h和筒形靶筒壁厚度a確定，並根據靶坯燒結的收縮率做出相 應的經驗性調整，調整範圍為D = (105% 110% ) Xd，H0 = (130% 140% ) Xh, H1 = (180% 200% ) Xh, b = (120% 130% ) Xa。
7.一種利用等靜壓技術製備筒形高溫超導靶坯的方法，其特徵在於，包括如下步驟A.採用如權利要求1-6中任一項所述的模具，在所述內模筒、下端橡膠圈與外部橡膠 模套構成的間隙之中均勻裝入超導粉，敦實，套上上端橡膠圈，壓緊，用紮緊箍紮緊上端橡 膠圈；B.將工模具整體放入等靜壓機工作油缸中進行壓制，工作油缸壓力控制在 150-200MPa，達到預定壓力後，保壓10 15分鐘，釋壓後取出工模具；C.脫模；D.對取下的靶坯進行燒結熱處理，爐內放置筒形靶坯時，將呈微錐形的筒形靶坯的大 口一端向上擺放在燒結託盤上，利用靶坯在燒結過程中，上端的自由向內收縮特性，將靶坯 在燒結中調整為直筒形。
8.根據權利要求7所述的利用等靜壓技術製備筒形高溫超導靶坯的方法，其特徵在 於，靶坯為YBCO超導材料的燒結熱處理包括如下步驟a.首先在400-50(TC下進行不低於4小時的低溫消除殘餘應力退火，升溫速度1 1.5°C / 分鐘；b.低溫處理後，靶坯在爐內原位直接升溫至940-96(TC進行燒結熱處理，升溫速度4 5°C /分鐘，並在此溫度保溫10 12小時；c.燒結結束，爐內緩冷至450-550°C熱處理2 4小時，降溫速度為1 2°C/分鐘；d.熱處理後，爐冷至室溫出爐。
全文摘要
本發明涉及一種用於等靜壓技術製備筒形靶坯的模具以及一種利用等靜壓技術製備筒形高溫超導靶坯的方法，該模具由內模筒，上、下端橡膠圈，外部橡膠模套及紮緊箍組成；該內模筒套設於外部橡膠模套內部，兩者間設置上、下橡膠圈；預裝粉體填實於由內模筒、上下端橡膠圈與外部橡膠模套圍成的間隙之中；在外部橡膠模套外側的上、下端橡膠圈位置分別用紮緊箍紮緊。該方法包括向上述模具中裝填超導粉，在150-200MPa壓力下進行等靜壓壓制，以及脫模和燒結熱處理步驟。本發明利用等靜壓壓力均勻和模壓尺寸易控制的特點，可以方便直接地製備筒形腔體靶坯。靶材坯料壓實均勻，模具簡單，採用一般機械加工模具，可以大幅度減低模具乃至靶材製備成本。
文檔編號B28B7/34GK101992497SQ20091009124
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月14日 優先權日2009年8月14日
發明者華志強 申請人:北京有色金屬研究總院