AlFeCoNiCrTiV_x高熵合金材料及其製備方法

2023-07-12 01:28:21 1

專利名稱：AlFeCoNiCrTiVx高熵合金材料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及金屬材料及其製備方法技術領域，具體是AlFeCoNiCrTiVx系(x為摩爾比)高熵合金材料及其製備方法。
背景技術：
一直以來，傳統合金的開發理念:根據某些主要性能的要求，再選擇一種主要元素，在合金化過程中通過添加一種或兩種其他元素來滿足一些次要性能的要求。如目前人類已開發使用的合金一共有30多種，多以Fe、Cu、Al、Mg、T1、N1、Co、Cr、Mn、Zr等元素為主，如以銅元素為主的銅合金；以鐵元素為主的鋼鐵材料；以招元素為主的招合金；以鎂元素為主的鎂合金；以鈦元素為主的鈦合金；超合金則有鐵基、鎳基、鈷基之分別，這些傳統合金系統均以單一主元素為主，隨著其它改性元素的添加而產生不同的合金。這種傳統的設計策略導致人們積累了很多一種或兩種元素的合金知識，但對包含多種元素並且以幾乎相同的摩爾比例合成的新型合金知之甚少，所以對於由多種元素合成的合金，無論是在理論上，還是在實際應用中，這方面的研究很少。人們之所以很少關注多種主要組成元素的多組元合金是因為預料可 能生成多種金屬間化合物和一些複雜結構。而這些複雜的結構以及金屬間化合物的硬脆相，不管是對於理論分析還是實際應用都是很大的障礙。由於傳統合金的設計理念禁錮了合金成分的自由度，從而限制了合金特殊的微結構及性能的發展。為了打破傳統合金設計理念，1995年臺灣清華大學葉均蔚教授提出了新的合金設計理念:「多元高熵合金(Multielement High-Entropy Alloys) 」並開始研究,研究結果表明這種合金體系不但呈現出簡單的微觀結構，而且具有高硬度、耐高溫、耐腐蝕以及抗氧化性等優良的綜合性能，所以此類合金不但是一個可合成、可加工、可分析、可應用的新的合金世界，也是充滿了無限的發展前景以及工業發展潛力的研究方向。因此，開發AlFeCoNiCrTiVx系高熵合金具有非常重要的意義。

發明內容
本發明目的在於克服現有合金的不足，開發一種具有優異綜合性能的高熵合金一AlFeCoNiCrTiVx系合金，促進高熵合金應用和發展，並使該合金滿足現代工業中人們對材料使用性能的要求。本發明為解決上述技術問題而採取以下技術方案:一種AlFeCoNiCrTiVx高熵合金材料，所述高熵合金成分為AlFeCoNiCrTiVx，其中Al、Fe、Co、N1、Cr、T1、V的摩爾比為l:l:l:l:l:l:x, X的取值範圍為0.5 2。所述高熵合金冶煉的原料為塊狀純淨度不低於99.99%的Al、Fe、Co、N1、Cr、T1、V，原料尺寸為0.5 1.2mm。所述的AlFeCoNiCrTiVx高熵合金材料的製備方法，包括以下步驟:(I)原料前處理，將合金原料置於燒杯中，倒入丙酮溶液，再放置於超音波震蕩器中清洗約20 30分鐘，以去其表面附著的油汙及雜質，震蕩後再倒入乙醇重複相同的步驟一次，完成後置於50°C烘箱中6小時，將原料的水分蒸發，以備熔煉使用，(2)配料，按摩爾比用感應量為0.1mg的光電分析天平稱取原料，將原料混合；(3)熔煉合金，先把混合好的合金原料放在WK-1I型非自耗真空電弧爐內的水冷銅坩堝中，關閉爐門將電弧爐抽真空，當爐體內真空度達到3X10_3Pa後充入高純氬氣，重複清洗3 5次，再充入高純氬氣使爐體內的氣壓保持在0.8 0.9個氣壓，以保護試樣不受氧化，最後打開熔煉直流電源開關進行熔煉，熔煉合金起弧電流為30 40A，穩定後電流為90A，合金每熔煉一次用時10s，為了保證合金的成分均勻，樣品需反覆翻轉熔煉5次，熔煉完成後，得到AlFeCoNiCrTiVx高熵合金；(4)熱處理，將AlFeCoNiCrTiVx高熵合金封進抽真空後充入適量氬氣保護的石英管中，在處理溫度600°C 1200°C下保溫12小時，而後隨爐冷卻，以消除其在熔煉狀態下的殘餘熱應力。所述熱處理是先用差示掃描量熱法DSC對合金進行熱分析，得到合金的相轉變溫度為805.4 1086.5°C，然後根據合金的相轉變溫度得到相應的退火溫度600°C 1200°C。本發明的有益效果:通過加入V得到AlFeCoNiCrTiVx系高熵合金，高熵合金多組元等原子比合金所固有的高混合熵特性降低了合金的自由能從而降低其有序化的可能性，提高了合金的高溫穩定性；大原子半徑的V元素的增加，原子尺寸差異變的越大，晶格畸變越嚴重，合金強度、硬度增加。V的添加還可以改善合金的高溫性能，電化學性能使該高熵合金比普通鋼結構更緊密，韌性、彈性與機 械強度更高。為了更了解AlFeCoNiCrTiVx系列合金的具體情況，對該系列合金進行退火處理，以了解該系列合金在不同的退火溫度下組織結構以及性能的變化，以研究該系列高熵合金在高溫下的應用價值，通過測試合金不同溫度熱處理下的高熵合金微觀組織和力學性能來證明本發明所保護的合金材料優異的性能。AlFeCoNiCrTiVx系高熵合金與傳統的結晶合金相比，具有很高的強度、韌性、彈性、高溫性能及電化學性能。
四

圖1為鑄態下不同V含量的AlFeCoNiCrTiVx高熵合金的XRD圖。圖2為鑄態下不同V含量的AlFeCoNiCrTiVx高熵合金的SEM金相圖。圖3A 圖3C為AlFeCoNiCrTiVc1.5合金的EDS成分分析圖。圖4A 圖4C為AlFeCoNiCrTiVh5合金的能譜分析結果圖。圖5為各退火溫度下AlFeCoNiCrTiVa5合金的XRD衍射圖。圖6為鑄態、850°C及1200°C退火溫度下AlFeCoNiCrTiVa5合金SEM金相圖。圖7A 圖7D為1200°C退火溫度下AlFeCoNiCrTiVa5合金EDS分析圖。圖8為鑄態下AlFeCoNiCrTiVx系合金的壓縮應力應變曲線。圖9為1000°C退火溫度下AlFeCoNiCrTiV1合金壓縮應力應變曲線。圖10為不同V含量的AlFeCoNiCrTiVx合金磨損時間-失重曲線圖。
五、具體實施例
不同V含量的AlFeCoNiCrTiVx系(x=0.5,1,1.5，2)高熵合金材料的製備方法，包括以下步驟:1、原料前處理，購買好純淨的Al、Fe、Co、N1、Cr、T1、V原材料，原材料純淨度不低於99.99%。將各種合金原料置於燒杯中，倒入丙酮溶液，再放置於超音波震蕩器中清洗約20 30分鐘，以去其表面附著的油汙及雜質，震蕩後再倒入乙醇重複相同的步驟一次，完成後置於50°C烘箱中烘乾6小時，將原料的水分蒸發，以備熔煉使用；2、配料，每種原料按表I的配比配好，稱取原料在感應量為0.1mg的光電分析天平上進行；表I合金原料配比
權利要求
1.一種AlFeC0NiCrTiVx高熵合金材料，其特徵在於，所述高熵合金成分為AlFeCoNiCrTiVx，其中 Al,Fe,Co,Ni,Cr,Ti,V 的摩爾比為 1:1:1:1:1:1:x，x 的取值範圍為0.5 2。
2.如權利要求1所述的AlFeCoNiCrTiVx高熵合金材料，其特徵在於:所述高熵合金冶煉的原料為塊狀純淨度不低於99.99%的Al、Fe、Co、N1、Cr、T1、V，原料尺寸為0.5 1.2mm。
3.權利要求1-2所述的AlFeCoNiCrTiVx高熵合金材料的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)原料前處理，將合金原料置於燒杯中，倒入丙酮溶液，再放置於超音波震蕩器中清洗約20 30分鐘，以去其表面附著的油汙及雜質，震蕩後再倒入乙醇重複相同的步驟一次，完成後置於50°C烘箱中6小時，將原料的水分蒸發，以備熔煉使用， (2)配料，按摩爾比用感應量為0.1mg的光電分析天平稱取原料，將原料混合； (3)熔煉合金，先把混合好的合金原料放在WK-1I型非自耗真空電弧爐內的水冷銅坩堝中，關閉爐門將電弧爐抽真空，當爐體內真空度達到3X10_3Pa後充入高純氬氣，重複清洗3 5次，再充入高純氬氣使爐體內的氣壓保持在0.8 0.9個氣壓，以保護試樣不受氧化，最後打開熔煉直流電源開`關進行熔煉，熔煉合金起弧電流為30 40A，穩定後電流為90A，合金每熔煉一次用時10s，為了保證合金的成分均勻，樣品需反覆翻轉熔煉5次，熔煉完成後，得到AlFeCoNiCrTiVx高熵合金； (4)熱處理，將AlFeCoNiCrTiVx高熵合金封進抽真空後充入適量氬氣保護的石英管中，在處理溫度600°C 1200°C下保溫12小時，而後隨爐冷卻，以消除其在熔煉狀態下的殘餘熱應力。
4.如權利要求3所述的AlFeCoNiCrTiVx高熵合金材料的製備方法，其特徵在於，所述熱處理是先用差示掃描量熱法DSC對合金進行熱分析，得到合金的相轉變溫度為805.4 1086.5°C，然後根據合金的相轉變溫度得到相應的退火溫度600°C 1200°C。
全文摘要
一種AlFeCoNiCrTiVx高熵合金材料及其製備方法，所述高熵合金成分為AlFeCoNiCrTiVx，x為摩爾比，x取值範圍為0.5～2。所述合金材料製備方法為先將原材料置於丙酮、乙醇溶液中，用超音波震蕩器清洗20～30分鐘，後置於50℃烘箱中烘乾6小時，再將合金按摩爾比稱好，放入水冷銅坩堝內，當爐體內氣壓達到3×10-3Pa後充入高純氬氣清洗3～5次，再充入高純氬氣使爐腔保持0.8～0.9個大氣壓後通電，熔煉起弧電流為30～40A，穩定後電流為90A，合金每熔煉一次用時10s，樣品需反覆熔煉5次，待熔樣成分均勻冷卻後取出合金。與傳統的結晶合金相比，本發明的高熵合金材料具有很好的強度、韌性、彈性、高溫性能及電化學性能。
文檔編號C22C1/02GK103194657SQ20131013785
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月19日 優先權日2013年4月19日
發明者鍾文華, 鄒鐵梅 申請人:梧州漓佳銅棒有限公司