一種硼化潤滑油分散劑的製備方法
2023-08-07 18:50:41 3
專利名稱：一種硼化潤滑油分散劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種潤滑油分散劑的製備方法，特別是一種無沉降的硼化潤滑油分散劑的製備方法。
技術領域潤滑油的質量是決定機器設備運行可靠性和延長其使用壽命的重要因素之一，而潤滑油添加劑是各種高級潤滑油(劑)的精髓，能賦予潤滑油本身不具備的特殊性能。無機硼酸鹽添加劑在潤滑油中可提高潤滑油的極壓和抗磨性，因此關於含硼的潤滑油添加劑的相關技術較多。添加劑用硼酸鹽的形態為玻璃狀細微粒子，粒子直徑小於1μm，多數應小於0.51μm，太粗的粒子既不能形成穩定的固一油分散體系，也不能有效地進入摩擦界面而起到作用。現有技術硼酸等含硼化合物一般採用直接加入法，但存在穩定性差、易析出等缺點，採用研磨法由生產成本較高。US3313727製備穩定的鹼金屬硼酸鹽分散液，水化的鹼金屬硼酸鹽以足以維持硼酸鹽顆粒穩定分散的量與分散劑混合。這些顆粒尺寸低於1微米，大部分低於0.5微米。
採用化學反應法則是使產品性質均勻穩定的優選辦法。US3087936將聚烯烴琥珀酸或酸酐與胺反應，反應產物與硼化合物(如硼酸)反應製得硼化潤滑油分散劑。US4025445涉及一種硼醯胺潤滑油添加劑，其製法是使氯代烴與亞烷基多胺混合形成含氮反應產物，反應產物與硼化合混合反應形成的添加劑。US4834913、CN1090877A涉及一種低沉降硼酸化潤滑油添加劑，使聚合物取代的含氮或酯添加劑與硼酸顆粒接觸，硼酸在潤滑油中粒徑分布特徵值φ不高於約450，說明書中對φ值有所定義。CN1081229C公開了一種含硼後交聯丁二醯亞胺無灰分散劑的製備方法，過程為聚異丁烯基丁二酸酐與多烯多胺反應，反應產物在高沸點脂肪醇存在下與硼化劑反應，製得最終產品。上述技術的不足之處在於聚異丁烯基丁二酸酐與多烯多胺反應生成丁二醯亞胺，硼酸無法與多烯多胺充分反應，或者用超細硼酸顆粒與聚合物取代的含氮或酯添加劑接觸，或者用高沸點脂肪醇等助劑存在下與硼化劑反應，沒有採取硼酸與多烯多胺予先反應，用反應的產物與聚異丁烯基丁二酸酐反應的方法。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明提供一種潤滑油的抗氧、耐高溫、無沉降硼化潤滑油分散劑的製備方法。
本發明硼化潤滑油分散劑中含有聚烯烴基、二元酸或酸酐取代基、烯胺取代基，硼酸取代基，其摩爾比為1∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10，優選為1∶0.2～5∶0.2～5∶0.2～5，製備方法包括如下過程(1)聚烯烴與二元酸或其酸酐反應得到聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐；(2)多烯多胺與硼酸反應；(3)聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐與潤滑油混合，加入多烯多胺與硼酸的反應產物，進行反應得到最終硼化潤滑油分散劑。
步驟(1)中的聚烯烴的數均分子量為600～3000，最好為800～1200，一般採用碳四或碳五烯烴的聚合物，如1-丁烯、2-丁烯、異丁烯、1-戊烯、反-2-戊烯、順-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、3-甲基-1-丁烯、環戊烯等的聚合物。二元酸及二元酸酐一般為馬來酸、馬來酸酐(優選)、富馬酸、戊二酸、己二酸等。反應條件一般為按聚烯烴∶羧酸或酸酐∶氯氣(催化劑)的摩爾比為1∶0.1～10∶1～10投料，反應溫度是110～200℃，最好是140～180℃，加合反應時間是3～15小時，最好是5～10小時。
步驟(2)中的多烯多胺一般為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺等。多烯多胺與硼酸的反應條件一般為硼酸多烯多胺聚合反應物反應溫度是80～150℃，最好是110～130℃，反應時間是10分鐘～5小時。
步驟(3)中的潤滑油可以是天然石油產品，也可以是合成油品。一般為減二餾分脫蠟油、減三餾分脫蠟油、150SN、500SN、650SN、120BS、150BS等中的一種或數種混合物。潤滑油用量與各反應物總量重量比為30∶70～70∶30。反應條件為在100-250℃下反應2-10小時，最好3-8小時，最好在負壓下進行或氮氣吹掃條件下進行，如-0.02MPa--0.10MPa，最好為-0.04MPa--0.08MPa，氮氣量為1-100m3/h，最終得到本發明的硼化潤滑油分散劑。
本發明硼化潤滑油分散劑製備過程中，硼酸與多烯多胺進行預聚合反應，反應產物再與聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐，該方法不但易於合成出穩定、高性能的硼化潤滑油分散劑，而且產品性能進一步提高。本發明產品具有發下具體優點(1)無硼酸沉降，(2)耐高溫、抗氧性好，(3)膠束濃度低、分散劑性能優良，(4)在極壓條件下具有良好的耐磨性。本發明方法工藝簡單，無需特殊設備，生產成本低。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發明方法的過程及特點。
表1～3列出本發明潤滑油分散劑的製備過程和性質。
表1硼酸與多烯多胺預聚合物反應條件及產品性質
表2聚烯烴與羧酸或酸酐反應條件及產品性質
表3硼化潤滑油分散劑的製備及性質
分散度測定方法見SH 0623-95標準附錄A。
權利要求
1.一種潤滑油分散劑的製備方法，潤滑油分散劑中含有聚烯烴基、二元酸或酸酐取代基、烯胺取代基，硼酸取代基，其摩爾比為1∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10，製備方法包括如下過程(1)聚烯烴與二元酸或其酸酐反應得到聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐；(2)多烯多胺與硼酸反應；(3)步驟(1)製得的聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐與潤滑油混合，然後加入步驟(2)得到的多烯多胺與硼酸反應產物，進行反應得到最終硼化潤滑油分散劑。
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的各基團的摩爾比為1∶0.2～5∶0.2～5∶0.2～5。
3.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(1)中所述的聚烯烴的數均分子量為600～3000，聚烯烴與二元酸或其酸酐反應條件為反應溫度是110～200℃，反應時間是3～15小時。
4.按照權利要求3所述的方法，其特徵在於所述的聚烯烴的數均分子量為800～1200，反應溫度是是140～180℃，反應時間是5～10小時。
5.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(1)所述的二元酸或二元酸酐為馬來酸、馬來酸酐、富馬酸、戊二酸或己二酸。
6.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(2)所述的多烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺，多烯多胺與硼酸的反應條件為反應溫度80～150℃，反應時間10分鐘～5小時。
7.按照權利要求6所述的方法，其特徵在於所述的反溫度為是110～130℃。
8.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)所述的潤滑油為減二餾分脫蠟油、減三餾分脫蠟油、150SN、500SN、650SN、120BS、150BS中的一種或數種混合物，潤滑油用量與各反應物總量重量比為30∶70～70∶30。
9.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)所述的反應條件為在100-250℃下反應2-10小時。
10.按照權利要求9所述的方法，其特徵在於所述的反應在負壓和氮氣吹掃條件下進行。
全文摘要
本發明涉及一種硼化潤滑油分散劑的製備方法，過程為硼酸與多烯多胺反應生成水溶性聚合物，然後與聚烯烴二元酸或酸酐反應。與現有技術相比，本發明方法工藝簡單，並且產品具有無硼酸沉降、耐高溫、抗氧化以及高分散性的特點。本發明方法製備的硼化潤滑油分散劑可以作為各種潤滑油的添加劑。
文檔編號C10M145/00GK1597887SQ03134009
公開日2005年3月23日 申請日期2003年9月15日 優先權日2003年9月15日
發明者王鼎聰 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院