一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法
2023-08-07 07:03:21
專利名稱：一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法
一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法技術領域
本發明能夠滿足在線原位檢測的嚴格要求，廣泛適用於分析、檢測、計量和診斷等多個技術領域，具體涉及一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法。
背景技術：
在線原位檢測技術是現代檢測技術新的重要組成部分，能快速、方便、有效地檢測在役設備中材料的性能，發現在役結構和易損零部件的損傷，是預防事故發生和保證設備運行安全的有效手段。原位檢測的技術難點主要表現為一方面檢測現場條件苛刻，無法與實驗室等理想條件比擬；另一方面待檢測的結構或材料等處於裝配狀態，允許檢測的時間和空間有限。與離位檢測相比，在線原位檢測要求更高，難度更大。
原位檢測一般包括缺陷探測、故障診斷、狀態監控以及性能參數測定等內容，其中缺陷探測和性能參數測定應用最為廣泛，兩者均是以獲取樣品成分信息為前提，其結果直接影響其探測能力和測定水平，因而精確測定待檢測樣品的成分信息至關重要。
傳統的成分檢測技術，主要有X射線螢光分析法、原子吸收光譜(AAS)法、電感耦合等離子體發射光譜(ICP-AES)法和電感耦合等離子體發射質譜法(ICP-MS)法。其中X 射線螢光分析法可以實現快速檢測，但是其靈敏度較低；而AAS法和ICP-AES法雖然檢測精度高、穩定性好，但兩者均需要樣品預處理過程，難於保證待檢樣品不被汙染或損失；而 ICP-MS法能夠彌補上述不足，但由於檢測設備價格昂貴、體積龐大，檢測過程耗時較長，難以滿足原位檢測的空間和時間要求，無法實現大量應用。
雷射誘導擊穿光譜技術(LaserInduced Breakdown Spectroscopy)，簡稱 LIBS， 作為一種實時、原位、連續、無接觸的新型檢測技術彌補了以上檢測方法的不足，能夠滿足在線原位檢測的技術需求。該技術無需煩瑣的樣品預處理過程，對各種形態的固體(導體或非導體)、液體或氣體樣品尺寸要求均不嚴格，樣品消耗量極低，可以進行多元素的快速同時測定，適應範圍廣，便於遠程操控。
與傳統檢測技術相比，LIBS技術對於在線原位檢測具有不可比擬的技術優勢，但由於單脈衝LIBS技術的分析靈敏度並不高，因而制約了其在痕量元素檢測領域中的應用。 LIBS是基於高功率雷射與物質相互作用，產生瞬態等離子體，對等離子體的發射光譜(連續的背景譜和待測元素的特徵譜)進行研究，從而實現對樣品成分的定性分析與定量分析。單脈衝LIBS激發的等離子體溫度和密度均較低，形成的發射光譜強度有限，因而分析靈敏度相對較低，檢出限相對較高。發明內容
鑑於傳統檢測技術的不足，本發明基於DP-LIBS技術發明了一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法，本檢測方法樣品消耗量低至約0. lug-0. lmg，原位微區空間解析度可達Ι-lOOum，其分析靈敏度較單脈衝LIBS技術高出1_2個數量級。
本發明提供的一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法，包括以下步驟步驟A.根據待檢測樣品的激發特性，設定脈衝延時控制器的延遲時間，用以控制兩個雷射的時間間隔；在等離子體形成初期，原子從待檢測樣品進入等離子體直至完全蒸發需幾微秒，由於不同物種元素的蒸發能量與燒蝕量不同，因而元素的譜線達到最大發射強度所需時間也不盡相同。
步驟B.紅外波段雷射器在脈衝延時控制器觸發下先輸出紅外波段的納秒脈衝雷射，經由光束遠程匯聚調節裝置，聚焦於樣品表面待檢測位置，燒蝕樣品待檢測位置，以產生等離子。
步驟C.紫外波段雷射器在脈衝延時控制器觸發下，間隔一段延遲時間後輸出紫外波段的納秒脈衝雷射，經由光束遠程匯聚調節裝置，聚焦於樣品表面相同位置，激發等離子體增強光譜信號；步驟B和步驟C的兩個納秒脈衝雷射波長、頻率以及強度的選擇，主要由待檢測樣品的激發特性決定，針對不同物種元素，可在檢測過程中在線調整雷射波長、頻率以及強度，以達到最佳檢測條件。
步驟D.步驟C中增強光譜信號經由光譜遠程收集裝置接收，耦合進入光纖，傳輸至光譜儀，通過配套電腦程式，即可得到全波段光譜數據信息。
步驟E.根據採集獲得的全波段光譜數據信息，利用等離子體的物理參數及自由定標校正分析法即可得出檢測成分分析結論。
所述步驟E的具體步驟為El.根據採集獲得的全波段光譜數據信息，得出某一原子物種s在兩個不同能級砍和Ei間的躍遷所測得的線性積分強度其中/力躍遷波長；為發射原子物種的濃度；ilki為對特定譜線的躍概率；為k能級簡併度；Icb為波爾茲曼常數；了為等離子體溫度；F為常數，與光收集裝置的效率有關， 不同效率的光收集裝置所對應的常數F不同(有什麼關係？)，與波長無關，在檢測過程中保持不變;US (T)是發射物種s的分配函數，表示為
權利要求
1.一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法，包括以下步驟步驟A.根據待檢測樣品的激發特性，設定脈衝延時控制器的延遲時間，用以控制兩個雷射的時間間隔；步驟B.紅外波段雷射器在脈衝延時控制器觸發下先輸出紅外波段的納秒脈衝雷射， 經由光束遠程匯聚調節裝置，聚焦於樣品表面待檢測位置，燒蝕樣品待檢測位置，以產生等離子；步驟C.紫外波段雷射器在脈衝延時控制器觸發下，間隔一段延遲時間後輸出紫外波段的納秒脈衝雷射，經由光束遠程匯聚調節裝置，聚焦於樣品表面相同位置，激發等離子體增強光譜信號；步驟D.步驟C中增強光譜信號經由光譜遠程收集裝置接收，耦合進入光纖，傳輸至光譜儀，通過配套電腦程式，即可得到全波段光譜數據信息；步驟E.根據採集獲得的全波段光譜數據信息，利用等離子體的物理參數及自由定標校正分析法即可得出檢測成分分析結論。
2.根據權利要求1所述的紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法，其特徵在於，所述步驟E的具體步驟為El.根據採集獲得的全波段光譜數據信息，得出某一原子物種s在兩個不同能級砍和Ei間的躍遷所測得的線性積分強度 /Ju,表示為其中，λ為躍遷波長;Cs為發射原子物種的濃度；/Iki為對特定譜線的躍概率;Λ 為k能級簡併度；Jts為波爾茲曼常數T力等離子體溫度；F為常數，與光收集裝置的效率有關，與波長無關，在檢測過程中保持不變 』Us (T)是發射物種s的分配函數，表示為^s(T) = 0kexp (-^m-) (2)；步驟E2.對方程(1)取對數，並作如下假設:
全文摘要
本發明公開了一種紅外紫外雙脈衝雷射誘導擊穿光譜在線原位檢測方法，該方法至少包括如下步驟A.根據樣品激發特性，設定脈衝延遲時間用以控制兩個雷射的時間間隔。B.紅外波段雷射器先輸出雷射，經遠程匯聚調節聚焦於待檢測位置，燒蝕樣品產生等離子體C.紫外波段雷射器，間隔一段延遲時間後輸出雷射，經由遠程匯聚調節聚焦於相同位置，激發等離子體增強光譜信號。D.光譜信號經由光譜遠程收集裝置接收，耦合進入光纖，傳輸至光譜儀，通過配套軟體，即可得到光譜數據信息。E.採集獲得光譜數據，利用自由定標校正分析法(calibration-free)得出檢測成分分析結論。
文檔編號G01N21/63GK102507512SQ20111034703
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者丁洪斌, 李聰, 王宏北, 羅廣南 申請人:大連理工大學