熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法和裝置的製作方法

2023-08-07 10:38:21 1

專利名稱：熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及聚合物聚合後除去揮發性物質的方法和裝置。
已經大量的實驗和實踐證明，聚合物中的殘留揮發份大部分都對人體有害，同時也影響材料使用性能，因此在聚合物的生產過程中必須除去有毒的或影響身體健康的殘留揮發份。以本體聚合或溶液聚合法生產苯乙烯系列聚合合成物的連續聚合方法中，脫揮方法及裝置是其中的一個關鍵環節，由於體系一般粘度比較高，而且苯乙烯的沸點又比較高，因此脫揮一直是苯乙烯系列樹脂生產過程和技術開發中的一個棘手難題。現有裝置一般採取落條式單級脫揮或多級脫揮，如US4294652，特開平6-157640，特開昭61-203102，特開昭61-203103，DE3409066等，但對於脫揮比(進口揮發份與出口揮發份指標之比)高達三個數量級的苯乙烯等本體聚合體系，一般的落條式裝置，單級脫揮的能量消耗非常大，真空系統的負擔也很重；而一般所採用的多級脫揮技術，在前期大量生成氣泡的脫揮過程沒有考慮如何使氣泡中的揮發份快速逸出的問題，致使脫揮效率不高且真空系統經常受堵。因此目前的脫揮裝置都不同程度地處在高能耗、低效率運轉的情況，很多裝置通過延長操作時間、降低設備運行能力來達到殘單含量指標，常常造成大量聚合物降解，影響質量，或者設備操作彈性很小，難以調節和控制，或者過程弄得非常複雜。
本發明的目的是提供一種既使聚合物中殘留揮發份達到高標準脫除，又使過程具有良好操作彈性的熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法和裝置，能解決背景技術領域中存在的問題。
為達到上述發明目的，本發明採用的技術方案是來自反應器中的熱塑性聚合物，進入用加熱介質加熱並溫度控制在100～300℃的加熱器中，經調壓閥調壓後，送入由加熱介質保溫的脫揮槽內，脫揮槽內的壓力控制在＜100mmHg，熱塑性聚合物經開有許多分布孔的分布板，使氣泡中的揮發份迅速逸入真空系統，脫去揮發份後，流向脫揮槽的底部，用高粘度流體泵將熱塑性聚合物排出。用以上一級法脫揮時，加熱器中的溫度最好控制在200～260℃，脫揮槽內的壓力最好控制在＜30mmHg。
用兩級法脫揮時，加熱器中的溫度控制在100～300℃，最好控制在100～200℃；脫揮槽內的壓力控制在＜100mmHg，最好控制在＜50mmHg，從高粘度流體泵排出的熱塑性聚合物進入表面更新型分離器中。表面更新型分離器內的溫度控制在100～300℃，最好控制在200～260℃，壓力控制在＜100mmHg，最好控制在＜30mmHg；通過表面更新作用，使之迅速脫去其餘殘留揮發份，並逸入真空系統，熱塑性聚合物從分離器中排出。
在不增加加熱器總容量的情況下，採用2～3級逐級膨脹的加熱器，以適應單相、多相操作，在採用一級脫揮時，這樣設置的加熱器可同時具有預脫揮器的功能。在脫揮槽的底部和高粘度流體泵間增設輔助流體加入單元，注入水或C4以下的醇或酮等輔助流體，以增強脫揮效果。
熱塑性聚合物中揮發份的脫除裝置，它主要包括加熱器，脫揮槽，高粘度流體泵。加熱器為逐級變大，一般為2～3級；脫揮槽內，裝有開有許多分布孔的分布板。在高粘度流體泵下面裝有表面更新型分離器。在脫揮槽的底部和高粘度流體泵間增設輔助流體加入裝置。
分布板為1～3層，由馬達經攪拌軸帶動分布板轉動，分布板外面罩有網罩。分布板上的分布孔可以圓孔、三角孔、方孔，或在這些孔內布有各種尖齒、多邊形齒，兩尖齒之間的板材以90°直立，向上直立與向下直立交叉分布。
本發明與背景技術相比，所具有的有益的效果是1.由於使用了逐級膨脹的加熱器和調壓閥搭配使用，可以促進和控制加熱器的起泡程度，以適應反應過程不同的轉化率情況下的聚合物系的脫揮要求，使加熱器處於最佳工況；2.由於使用了結構簡單、性能優良的分布板，使脫揮操作容易進行，操作彈性增大，脫揮效率提高，真空系統操作也穩定；3.由於使用了具有網格的網罩，使真空系統常常由於受聚合物堵塞的可能性大大降低，促進系統的穩定，同時網罩具有破泡功能，促進揮發份分離；4.使用兩級脫揮使操作彈性增大，也便於過程優化。該過程可以容易地達到殘單含量在500ppm以下的指標，在優化和注入輔助流體的操作條件下可以達到殘單含量在200ppm以下的指標，使聚合物的質量明顯提高。
本裝置可在化工過程、高分子工業、塗料、精細化工等領域使用。


圖1、本發明的結構示意圖；圖2、分布板孔的結構示意圖；圖3、分布板孔的另一種結構示意圖；圖4、分布板翅片結構示意圖；圖5、網罩的網格結構形式示意圖。
下面結合附圖，給出本發明的細節和實施例。
如圖1所示，當採用一級法脫揮時，熱塑性聚合物中揮發份的脫除裝置，它主要包括加熱器1，脫揮槽7，高粘度流體泵10。來自反應器的熱塑性聚合物14進入加熱器1，加熱器1在不增加加熱管總容量的情況下，從下而上逐級變大，一般為2～3級(圖中為3級)，控制各級調壓閥的壓力，使每級加熱器中的熱塑性聚合物中的揮發份不斷形成氣泡，逐級膨脹，熱塑性聚合物經加熱器末端調壓閥2進入脫揮槽7，經噴頭3噴向開有許多分布孔的分布板5，使氣泡中的揮發份迅速逸入真空系統，脫去揮發份後，流向脫揮槽的底部，用高粘度流體泵將熱塑性聚合物排出。11為脫揮槽上的抽真空孔。
脫揮槽7內置分布板5，分布板可以是靜止的，或用馬達9經攪拌軸6帶動轉動，分布板可以是1級或多級(圖1中為3級)，分布板中心有一小圓錐，促進流體分布。分布板的形式可以是多種形式的孔板，分布板中的孔可以是各種形式的，如圖2的a、b、c、d、e所示；分布板的孔內也可有各種尖齒形的構件，尖齒可以是三角或稜柱狀或多邊形，如圖3的a、b、c所示，尖齒數可以是1至多片，以3～6片為好；或在兩尖齒之間的板材以90°直立，向上直立與向下直立交叉分布，促進氣泡破裂和流體的界面更新，如圖4所示。分布板5外面罩有網罩4，促進熱塑性聚合物與揮發份的分離，防止真空系統堵塞。網罩的形式類似於無底的圓筒，網罩4的網格形式可以多種形式，如圖5的a、b、c、d、e所示。
如圖1所示，當採用兩級法脫揮時，在高粘度流體泵10下面裝有表面更新型分離器12，如採用排氣式擠出機，通過表面更新作用，使之迅速脫去其餘殘留揮發份，達到適用要求，有時為了適應食用領域中的應用，或為了增加過程的操作彈性，在脫揮槽7的底部和高粘度流體泵10間增設輔助流體加入裝置8，根據具體體系的需要，注入水或C4以下的醇或酮等輔助流體以增強脫揮效果。脫揮後熱塑性聚合物的從出口13排出。
實施例1以圖1的流程，其中網罩取圖5d的形式，分布板取圖2b的形式，分布板內孔取圖3a的形式，分布翅片取圖4的形式。處理來自反應器轉化率為50％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量為600ml/min，加熱器中溫度控制在100～150℃，脫揮槽壓力控制在50mmHg，排氣式擠出機中溫度控制在150～260℃，壓力控制在10mmHg以下，經兩級法脫揮裝置處理後，出口處揮發份降低到420ppm。
實施例2在圖1中啟動輔助流體加入單元操作是本發明的另一個實施例，處理來自反應器轉化率為50％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量為600ml/min，加熱器中溫度控制在100～150℃，脫揮槽壓力控制在50mmHg，排氣式擠出機中溫度控制在150～260℃，壓力控制在10mmHg以下，用水作輔助流體，加入速度為3ml/min，經兩級法脫揮裝置處理後，出口處揮發份降低到200ppm。
實施例3在圖1中只啟動前級脫揮裝置是本發明的又一個實施例，即在圖1中進行單級操作，處理來自反應器轉化率為50％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量為600ml/min，加熱器中溫度控制在200～260℃，脫揮槽壓力控制在10mmHg以下，經一級法脫揮裝置處理後，出口處揮發份降低到500ppm。
權利要求
1.一種熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法，其特徵是來自反應器中的熱塑性聚合物，進入用加熱介質加熱並溫度控制在100～300℃的加熱器中，經調壓閥調壓後，送入由加熱介質保溫的脫揮槽內，脫揮槽內的壓力控制在＜100mmHg，熱塑性聚合物經開有許多分布孔的分布板，使氣泡中的揮發份迅速逸入真空系統，脫去揮發份後，流向脫揮槽的底部，用高粘度流體泵將熱塑性聚合物排出。
2.根據權利要求1所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法，其特徵是加熱器中的溫度最好控制在100～260℃，脫揮槽內的壓力最好控制在＜30mmHg。
3.根據權利要求1所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法，其特徵是加熱器中的溫度控制在100～300℃，脫揮槽內的壓力控制在＜100mmHg，從高粘度流體泵排出的流體進入溫度控制在100～300℃，壓力控制在＜100mmHg的表面更新型分離器，通過表面更新作用，使之迅速脫去其餘殘留揮發份，並逸入真空系統，熱塑性聚合物從分離器中排出。
4.根據權利要求3所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法，其特徵是加熱器中的溫度最好控制在100～200℃，脫揮槽內的壓力最好控制在＜50mmHg，表面更新型分離器中的溫度最好控制在200～260℃，壓力最好控制在＜30mmHg。
5.根據權利要求1或3所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法，其特徵是在不增加加熱器總容量的情況下，採用2～3級逐級膨脹的加熱器，使之快速加熱；在脫揮槽的底部和高粘度流體泵間增設輔助流體加入裝置，注入水或C4以下的醇或酮等輔助流體，以增強脫揮效果。
6.根據權利要求1所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除裝置，它主要包括加熱器，脫揮槽[7]，高粘度流體泵[10]，其特徵是1)加熱器[1]為逐級變大，一般為2～3級；2)脫揮槽[7]內，裝有開有許多分布孔的分布板[5]。
7.根據權利要求6所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除裝置，其特徵是在高粘度流體泵[10]下面裝有表面更新型分離器[12]。
8.根據權利要求6或7所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除裝置，其特徵是在脫揮槽[7]的底部和高粘度流體泵[10]間增設輔助流體加入裝置[8]。
9.根據權利要求6或7所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除裝置，其特徵是分布板[5]為1～3層，由馬達[9]經攪拌軸[6]帶動分布板[5]轉動，分布板[5]外面罩有網罩[4]。
10.根據權利要求6或7所述的熱塑性聚合物中揮發份的脫除裝置，其特徵是分布板[5]上的分布孔可以圓孔、三角孔、方孔，其它多邊形孔，或在這些孔內布有各種尖齒、多邊形齒，或在兩尖齒之間的板材以90°直立，向上直立與向下直立交叉分布。
全文摘要
熱塑性聚合物中揮發份的脫除方法和裝置，包括逐級變大的加熱器，內置分布板的脫揮槽，經開有分布孔的分布板，脫去揮發份後，再經分離器脫去殘留的揮發份。為了增加過程的適用範圍，增設輔助流體加入裝置。本發明適應於揮發份沸點較高，過程脫揮比要求較高的脫揮體系，能達到殘單含量在200ppm以下的指標，使聚合物的質量明顯提高，它可在化工過程、高分子工業、塗料、精細化工等領域獲得使用。
文檔編號C08F6/00GK1167771SQ9711048
公開日1997年12月17日 申請日期1997年5月22日 優先權日1997年5月22日
發明者潘勤敏, 劉青, 謝芳寧, 梁愛民, 孫建中, 張天巧 申請人:北京燕山石油化工公司研究院