一種低吸油值pvc專用功能填料超細活性碳酸鈣的製備方法
2023-08-08 09:25:01 1
專利名稱：一種低吸油值pvc專用功能填料超細活性碳酸鈣的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種超細活性碳酸鈣的製備方法，尤其是一種低吸油值PVC專用功能性填料超細活性碳酸鈣的製備方法。
背景技術：
PVC是一種用途廣泛的通用塑料，PVC是聚氯乙烯材料的簡稱，是以聚氯乙烯樹脂為主要原料，加入適量的抗老化劑、改性劑等，經混煉、壓延、真空吸塑等工藝而成的材料。PVC材料具有輕質、隔熱、保溫、防潮、阻燃、施工簡便等特點，規格、色彩、圖案繁多，極富裝飾性，其平均消耗量僅次於聚乙烯居第二位。以往在PVC的加工過程中，為了降低生產成本，同時提高PVC的尺寸穩定性和衝擊強度和韌性，通常加入無機粉體碳酸鈣，以提供給聚 合物更高效的塑化性能。目前在PVC塑料中加入碳酸鈣主要有⑴重質碳酸鈣，它作為增容的填料使用從而降低生產成本，但隨著重質碳酸鈣加入量的增加，PVC製品的理化性能大幅度下降。(2)納米活性碳酸鈣，它作為高檔PVC製品中使用的功能性填料，它除了可提高製品的耐熱性、耐磨性、尺寸穩定性及剛度等外，還可使塑料增韌增強，表面光潔。但由於納米活性碳酸鈣的生產成本高，其推廣使用受到一定的限制。(3)輕質活性碳酸鈣，該產品在PVC塑料中使用量大。該產品本身以團聚體的大顆粒存在，團聚體內空隙大，其吸油值高，所以在實際應用中，當加入量增大時造成加工過程中粘度大，產品表面粗糙，光澤度差，韌性差等弱點，其輕質活性碳酸鈣的填充量也受到一定限制。因此作為PVC用碳酸鈣的生產，如何採用普通輕質碳酸鈣的生產方式從而降低生產成本，同時又要使產品具有較低的吸油值便於在PVC塑料中增加填充量已成為人們研究的熱點。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是提供一種低吸油值PVC專用功能性填料超細活性碳酸鈣的製備方法，克服現有技術在生產輕質活性碳酸鈣中存在團聚嚴重，顆粒度大，吸油值高等問題。本發明是利用輕質碳酸鈣低成本生產的優點，將快速碳化後的漿料經立式珠磨機進行研磨，降低碳酸鈣的團聚體和顆粒度，同時加入硬脂酸乳液混合，然後再把此混合液在乳化泵高剪切力的作用下，使碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成，最後經過濾乾燥得發明產品。本發明的優點在於I、(I)採用高濃度氫氧化鈣漿料的快速碳化，反應釜的生產效率高；(2)漿料經立式珠磨機研磨解聚，顆粒度小；(3)快速碳化後的漿料溫度高，經研磨後的漿料溫度進一步升高，加入硬脂酸乳液後不需加熱就可直接進行表面處理。2、該方法與目前超細碳酸鈣的合成相比，一是設備投資小；二是碳化時沒有冷卻處理，能耗低；三是碳化速度快，產量高；四是包覆處理時不必加熱漿料，能耗低。
3、該方法與目前輕質活性碳酸鈣的產品相比，產品無團聚體，顆粒度小，吸油值低。4、本產品的生產方法兼有輕質活性碳酸鈣生產成本低和超細活性碳酸鈣顆粒度小，吸油值低的優勢，是一種低吸油值PVC專用的功能性填料。本發明所需要解決的技術問題，可以通過以下技術方案來實現I、將生石灰用熱水消化，除雜精製，配製成氫氧化鈣漿料的重量百分濃度在
11.0-17%之間待用。 2、採用間隙鼓泡碳化釜進行快速反應，當反應液的pH值小於7時，即為碳化終點。所說的快速碳化反應是指每立方米的氫氧化鈣漿料每分鐘窯氣的通入量為
0.8 I. 2立方米。由於快速碳化，漿料的升溫速度快，一般在I. 5小時左右碳化完全，此時漿料的溫度升至65-70°C。3、將碳化後的漿料由送料泵從立式珠磨機的底部輸入，和其中的研磨介質一起被高速旋轉的分散盤攪拌，使碳酸鈣漿料顆粒和介質之間產生強烈的剪切，達到磨細顆粒和分散聚集體的目的，研磨分散後的漿料從頂部分離器流出。由於合成的碳酸鈣團聚體疏鬆，經研磨解聚後，基本以原生粒子存在。研磨後的漿料溫度升至70-75°C，待表面處理。所述的立式珠磨機為通用的設備，如江陰市精誠化工機械有限公司生產，型號為SK80-2A敞開立式砂磨機。4、將研磨後漿料和表面處理劑硬脂酸乳液混合，混合液在乳化泵高剪切力的作用下，碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成，最後經過濾乾燥得發明產品。所說的硬脂酸乳液是指在90°C的熱水中加入硬脂酸，然後加入液鹼至pH為13，使硬脂酸在水中溶解成乳液。所說的表面處理劑硬脂酸的加入量是碳酸I丐重量的I. 5-2. 5%。所述的乳化泵為通用的設備，如江蘇啟匯龍混合設備有限公司生產的HDX1/240乳化慄。(3)將處理後的漿料過濾至含水量小於40%的濾餅，在80 110°C烘乾，即獲得本發明的本發明低吸油值PVC專用功能性填料超細活性碳酸鈣粉體。本發明的有益效果按上述方法製備的PVC專用功能性填料碳酸鈣顆粒度
0.8-1. 2um,吸油值17左右，且無團聚現象。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明作進一步描述，但應該理解這些實施例並不限制本發明的範圍，在不違背本發明精神和範圍的情況下，本領域技術人員可對本發明改變和改進以使其不同的使用情況、條件和實施方案。實施例I在鼓泡式碳化釜中加入重量百分濃度為13%氫氧化鈣漿料15立方米，通入窯氣進行碳化，其中窯氣中二氧化碳氣體的體積百分濃度為30%，起始碳化溫度為45°C，控制窯氣的流量為每分鐘30立方米，碳化I小時35分鐘後漿料的pH值降為7. 0以下，即為碳化終點，碳酸鈣漿料溫度升至70°C。將碳化後的漿料由送料泵從立式珠磨機的底部輸入進行研磨，同時經研磨分散後的漿料從頂部分離器流出進入漿料混合釜。在I. 5立方米的包覆劑合成釜中加熱水800公斤，加入52公斤的硬脂酸，繼續加熱保溫在90°C，同時加入液鹼至pH為13，使硬脂酸在水中溶解成乳液。將硬脂酸乳液與研磨後的碳酸鈣漿料混合後，在乳化泵高剪切力的作用下直接打入漿料過濾前的儲槽，使碳酸鈣的分散與表面包覆在瞬間同步完成，最後經過濾乾燥得發明產品。該產品在TEM電鏡上測得碳酸鈣粒徑在0. 8-1. 2 U m,吸油值17左右，且無團聚現象。實施例2與實施例I相似，在鼓泡式碳化釜中加入重量百分濃度為16%氫氧化鈣漿料15立方米，起始碳化溫度為43°C，控制窯氣的流量為每分鐘35立方米，碳化I小時40分鐘後漿料的PH值降為7. 0以下，即為碳化終點，碳酸鈣漿料溫度升至70°C。將碳化後的漿料由送料泵從立式珠磨機的底部輸入進行研磨，同時經研磨分散後的漿料從頂部分離器流出進入漿料混合釜。將82公斤的硬脂酸在熱水中加液鹼並溶解成乳液。並與研磨漿料混合後，由乳化泵打入過濾儲槽，最後經過濾乾燥得發明產品。該產品在TEM電鏡上測得碳酸鈣粒徑在0. 8-1. 2 U m,吸油值17左右，且無團聚現象。實施例3與實施例I相似，在鼓泡式碳化釜中加入重量百分濃度為11%氫氧化鈣漿料15立方米，起始碳化溫度為43°C，控制窯氣的流量為每分鐘30立方米，碳化I小時25分鐘後漿料的PH值降為7. 0以下，即為碳化終點，碳酸鈣漿料溫度升至70°C。將碳化後的漿料由送料泵從立式珠磨機的底部輸入進行研磨，同時經研磨分散後的漿料從頂部分離器流出進入漿料混合釜。將42公斤的硬脂酸在熱水中加液鹼並溶解成乳液。並與研磨漿料混合後，由乳化泵打入過濾儲槽，最後經過濾乾燥得發明產品。該產品在TEM電鏡上測得碳酸鈣粒徑在0. 8-1. 2 U m,吸油值17左右，且無團聚現象。對照例4與實施例I相似的方法進行碳化，將碳化後的漿料與硬脂酸乳液包覆劑混合併繼續攪拌I小時，最後經過濾乾燥得對照產品。對照例與實施例的主要差別是碳化後的漿料不經立式珠磨機研磨和混合後的漿料不經乳化泵高剪切分散。該產品在TEM電鏡上測得碳酸鈣顆粒在1-8 u m,吸油值50左右，有大量團聚體顆粒存在。通過實施例和對照實例的比較分析，由本發明在原有輕質碳酸鈣的合成基礎上，增加了碳化後的漿料經立式珠磨機研磨和混合後的漿料經乳化泵高剪切分散，使本發明的產品顆粒度小，幾乎無團聚現象，吸油值大幅度下降，在PVC塑料中可以增加填充量而仍保持較好的加工性能和產品的理化性能。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。
權利要求
1.一種低吸油值PVC專用功能性填料超細活性碳酸鈣的製備方法，其特徵在於，該方法包括如下步驟 (1)在精製的高濃度氫氧化鈣漿料中，通入窯氣進行快速碳化，當碳化至漿料的PH值小於7時，即為碳化終點。
(2)採用立式珠磨機對碳化後的漿料進行研磨。
(3)在研磨後的漿料中加入硬脂酸乳液混合。
(4)混合液在乳化泵高剪切力的作用下，碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成。
(5)將處理後的漿料過濾至含水量小於40%的濾餅，在80 110°C烘乾，即獲得低吸油值PVC專用功能性填料超細活性碳酸鈣粉體。
2.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，所說的高濃度是指氫氧化鈣漿料的重量百分濃度為11-17% ；
3.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，所說的快速碳化是指在每立方米的氫氧化鈣漿料中，通入窯氣的量為每分鐘0. 8 I. 2立方米，使漿料在I. 5小時左右碳化完全。
4.根據權利要求I所述的方法，所說硬脂酸乳液是指在90°C的熱水中加入硬脂酸，然後加入液鹼至pH為13,使硬脂酸在水中溶解成乳液。
5.根據權利要求I所述的方法，表面處理劑硬脂酸的加入量是碳酸鈣重量的I.5-2. 5%。
全文摘要
本發明公開了一種低吸油值PVC專用功能性填料超細活性碳酸鈣的製備方法。主要步驟為將高濃度的氫氧化鈣漿料通入窯氣進行快速碳化，然後採用立式珠磨機進行研磨，將研磨後的漿料與皂化的硬脂酸乳液混合，並在乳化泵高剪切力的作用下，碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成，最後經過濾乾燥得發明產品。該產品粒徑分布為0.8～1.5μm，活化度大於98％，吸油值小於18g/100gCaCO3，且無團聚現象，可作為高檔PVC專用的功能性填料。
文檔編號C09C3/04GK102732065SQ20111009425
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月15日 優先權日2011年4月15日
發明者徐宇坤, 顧慶雷 申請人:池州凱爾特納米科技有限公司