一種糧食中二溴氯丙烷殘留量的氣相色譜-質譜測定方法
2023-08-08 11:37:51 1
專利名稱：一種糧食中二溴氯丙烷殘留量的氣相色譜-質譜測定方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥殘留量的檢測方法，尤其涉及糧食中二溴氯丙烷殘留量的氣相色譜-質譜測定方法。
背景技術：
二溴氯丙燒，學名1，2- 二溴-3-氯丙烷(簡稱DBCP)，英文名稱1，
2-Dibromo-3-chloropropane,俗稱黑藥，CAS :96-12-8,化學式為 C3H5Br2Cl,分子量為236. 32。二溴氯丙烷為液態燻蒸性殺蟲殺線蟲劑，適用於蔬菜、花卉、菸草、草莓、糧食等作物的苗床和溫室大棚的燻蒸，防治根結線蟲、孢囊線蟲、短體線蟲、螺旋線蟲、紐帶線蟲、矮化線蟲等。現為國家嚴禁用農藥，對人體劇毒，高殘留，致畸、致不育。對於二溴氯丙烷檢測方法的研究國內外主要集中在上世紀80年代，國內研究中以山東省農科院植保所以及北京大學化學係為主。汪文娟等研究了二溴氯丙烷在花生上的殘留量的檢測方法，該方法公開了試樣加丙酮-水混劑(10 1，V/V)高速搗碎，加壓過濾，濾液加2%硫酸鈉溶液，石油醚-苯混劑(7 3，V/V)分三次提取，提取液用濃硫酸酸洗三次，再用2%硫酸鈉溶液洗一次，轉入容量瓶中定容，氣相色譜儀測定。(汪文娟等，二溴氯丙烷在花生上的殘留量及動態研究，農業環境科學學報，1984年第4期，12-15頁；汪文娟等，二溴氯丙烷防治花生線蟲病的殘留量及新農藥試驗，山東農業科學，1983年第3期，47-48頁)。歐興長等重點從前處理、儀器分析等方面對二溴氯丙烷的殘留量進行研究，方法公開了試樣經乙腈-水(5 1，V/V)浸提16h以上或震蕩8h，再用乙烷萃取得提取液，氣相色譜儀測定。(歐興長等，冷溶劑浸取-氣相色譜法測定燻蒸劑二溴氯丙烷在花生仁、殼及花生根莖葉中的殘留量，花生學報，1981年第3期，9-13頁)。上述公開方法中提取步驟較為繁瑣，顯著制約了檢測效率，且所用提取溶劑含有毒性較大的苯、乙烷，對人體具有較大危害。因此迫切需要一種快速、簡便的二溴氯丙烷的檢測方法，以適應現代社會的檢測工作的需求。
發明內容
本發明內容所要解決的技術問題在於，尋找一種快速、簡便且較為安全的檢測糧食中二溴氯丙烷殘留量的方法。為實現上述目的，本發明採取以下技術方案本發明的一種糧食中二溴氯丙烷殘留量的氣相色譜-質譜測定方法包括以下步驟(I)提取樣品經粉碎後，加水潤溼，加入一定體積有機溶劑超聲提取；(2)鹽析加入氯化鈉，混勻後離心分層，上清液經有機濾膜過濾，氣相色譜-質譜分析；(3)採用樣品空白基質提取液配製不同濃度標準工作液，然後以標準溶液濃度對峰面積作基質校準曲線。優選地，試樣加水潤溼後，加入的有機溶劑為乙腈；優選地，加水體積3_5mL，加入有機溶劑體積為加水體積的2倍，為6_10mL ；優選地，色譜柱為HP-5MS(或相當柱)；進樣口 220260°C ;進樣方式為分流，分流比為10 I;進樣體積IyL;柱溫為60-80°C (保持lmin)，以5-10°C/mi η升溫至160-200°C (保持Imin)，以2030°C /min升溫至280°C (保持5min);載氣氦氣；流速1. OmL/min (恆流)；GC/MS傳輸線溫度280°C ;溶劑延遲:6min ;電壓1. 5KV離子源溫度230。。。優選地，氣相色譜-質譜法測定糧食中二溴氯丙烷殘留量，二溴氯丙烷定量離子為 m/zl57,定性離子為 m/zl55、m/z75、m/zl59.
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明並不局限於具體實施例。實施例1玉米中二溴氯丙烷殘留量的測定1.前處理玉米樣品經高速粉碎機粉碎後作為待測樣品，取處理後樣品2.0g(精確至
0.OOlg)，加入5mL水，IOmL乙腈，渦旋混勻，超聲20min，加入適量NaCl，渦旋混勻後，離心(9000r/min, 5min)，分層，取上清液經微孔有機濾膜(O. 22 μ m)過濾，待GC/MS分析。2.色譜條件色譜柱HP-5MS(或相當柱)，30mX0.25mm(內徑)，0· 25 μ m(膜厚)；進樣口 260°C;進樣方式分流，分流比10 I ;進樣體積:1 μ L ;柱溫60°C (保持lmin)，以10°C /min升溫至160°C (保持lmin),以20°C /min升溫至280 °C (保持5min);載氣氦氣；流速
1.OmL/min (恆流)；GC/MS傳輸線溫度280°C ;溶劑延遲6min ;電壓1. 5KV ;離子源溫度2300C ;選擇定性、定量離子見表1:表I 二溴氯丙烷定量、定性離子
權利要求
1.一種測定乳製品中乳鐵蛋白的高效親和色譜法，其特徵在於所述測定方法包括如下的步驟 試樣經水提取，提取液經有機酸調節pH值至4. 6沉澱酪蛋白後，離心，採用親和層析柱分離，用配置二極體陣列檢測器的高效液相色譜系統測定含量。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，所述的有機酸為甲酸或乙酸。
3.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，所述的親和層析柱為肝素親和層析柱。
4.根據權利要求3所述的測定方法，其特徵在於，所述的肝素親和層析柱優選GEHealthcare Hitrap Heparin HP 柱，ImL 或 5mL。
5.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，所述的高效液相色譜測定系統的流動相為A 0. Olmol/L, pH = 7的磷酸鈉緩衝溶液，B 0. Olmol/L, pH = 7的含有lmol/L的氯化鈉的磷酸鈉緩衝溶液；二元梯度洗脫0-5min,採用體積比為100%流動相A ；5-12min,由體積比為100%流動相A線性轉換為100%流動性B ;12-19min，採用體積比為100%流動相B ；19-20min,由體積比為100%流動相B線性轉換為100%流動性A，保持5min。
6.根據權利要求1或5所述的測定方法，其特徵在於，所述的高效液相色譜系統的色譜條件還包括流動相流速0. 4-1. OmL/min ;檢測波長280nm ;柱溫25_30°C,進樣體積10_50u L0
7.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，所述的乳製品為嬰幼兒配方食品、牛奶、羊奶、人乳、還原乳或含乳飲料。
全文摘要
本發明涉及一種糧食中二溴氯丙烷殘留量的氣相色譜-質譜測定方法。樣品經粉碎後，加水潤溼，有機溶劑超聲提取，提取液經鹽析分層，離心取上清液過濾，用氣相色譜-質譜選擇離子掃描測定，外標法定量。採用樣品空白提取液配製不同濃度的基質標準工作液，繪製標準工作曲線，以減小基質效應。該方法具有分離效果好，測定準確、靈敏度高，分析簡便、快速等技術特點。
文檔編號G01N30/02GK103063752SQ20121030292
公開日2013年4月24日 申請日期2012年8月24日 優先權日2012年8月24日
發明者宋薇 申請人:寧波譜尼測試技術有限公司