一種金屬霧化和電場選分裝置及方法與流程
2023-08-08 02:21:46
本發明涉及一種金屬霧化和電場選分裝置及方法，是集離心霧化或超聲霧化制粉與電場選分過程一體化的技術，該裝置和方法可應用於中低溫金屬粉末製備，屬於金屬粉末製備技術領域。
背景技術：
目前隨著各類高科技產品向集成化、微型化、個性化等趨勢發展，同時，隨著加工製造技術的發展，如3D列印技術在生物醫用、汽車製造、航空航天、機械加工、及日常生活用品中的應用；電子貼片印刷技術的應用，使集成電路的互連封裝由傳統焊絲焊接變為焊粉膏體的貼片印刷。這都將帶來高品級功能粉體材料需求量的快速增加。但是，這也對金屬粉末的形貌、粒度、氧含量等粉體的特徵提出更加苛刻的要求，如球形度高、粒徑小分布窄、氧含量低，其中有些金屬粉末較軟或組織結構內應力較大，製備過程容易變形，或磕碰容易破壞組織結構，因此將對目前粉體製備霧化分級技術提出新的難題。
目前，國內外已研製出多種金屬粉體霧化製備及選分裝置。中國專利CN200410079654提出一種離心霧化和粉末分級非一體化製備技術，且製備時間受到限制不能長時間連續霧化，對粉末質量控制帶來不利影響；中國專利CN200410021160提出一種利用離心霧化製備低氧含量焊料粉末的裝置，但是，該製備方法粉末分級通過控制離心霧化電機的轉速，和改變霧化環境介質密度，來實現不同粒徑分級的方法，此方法工藝控制難度大粒度分級精度不夠，同時難以實現對超細粉含量的控制，而且不利於獲得較好的粉末形貌。中國專利CN201210212549和CN201010623153涉及的粉末分級技術，都是利用在篩機上安裝不同網孔篩網得到所需粒徑方法，該機械篩分方法，篩網容易堵，篩分效果會隨網孔逐漸堵塞而變差，因此篩分粒度不穩定，且篩分超細粉或密度較小粉時，會存在大量漂浮粉，對此產品粒度精度控制差無法達到要求。
技術實現要素：
本發明的目的在於，解決已有技術的不足，適應金屬粉體製備技術的發展要求，提出一種集離心霧化或超聲霧化與電場選分於一體製備高品級金屬粉末的裝置及方法。
為實現上述目的，本發明採取以下技術方案：
一種金屬霧化和電場選分裝置，該裝置包括熔煉爐、輸液管、中間包、電荷供給棒、電荷供給器、稱重器、基座、導流管及流嘴、水平金屬板電極、霧化罐、霧化器、防塵絕緣罩、接地極、圓環形金屬板電極、直流電壓源、環帶形粉末分級收集器、氣動蝶閥、過渡儲料罐和收粉筒等；金屬熔煉爐經過輸液管與霧化罐上方的中間包相連，中間包內安裝有與電荷供給器相連的電荷供給棒，中間包下方安裝監測液重的稱重器，稱重器通過基座與霧化罐相連；導流管安裝在中間包底部，流嘴設置於導流管的下部，通過流嘴將金屬熔液送到霧化器上，霧化器安裝在霧化罐內流嘴正下方；霧化器正上方安裝與直流電壓源相連的水平金屬板電極，霧化器外側和霧化罐內側安裝有與直流電壓源相連的圓環形金屬板電極，霧化罐下方與環帶形粉末分級收集器相連；環帶形粉末分級收集器不同區收集帶放料口通過氣動蝶閥與下方過渡儲料罐相連，最後過渡儲料罐通過氣動蝶閥與收粉筒相連。
上述金屬霧化和電場選分裝置是將金屬熔煉、霧化、電場選分集於一體的金屬粉末製備裝置。
所述的熔煉爐為真空感應加熱爐或真空電阻加熱爐。輸液管上安裝耐高溫金屬閥，用於控制輸液管的開閉。
所述的中間包內設有測溫熱電偶和電荷供給棒，外設有加熱保溫裝置，並且最外層裝有絕緣層，如陶瓷套、氮化硼套等。
中間包、導流管均裝有測溫加熱裝置保持金屬熔液過熱度，並且外壁裝有絕緣層如陶瓷套、氮化硼套等。
中間包內部的電荷供給棒與電荷供給器相連，所述的電荷供給器為感應起電機、摩擦起電機或直流電源電極中的一種。
所述的霧化器為離心霧化器、超聲霧化器中的一種，且離心霧化轉盤和超聲頭安裝基座均由耐高溫絕緣材質製成，如陶瓷、氮化硼等。
所述的霧化罐壁裝有水冷夾套，霧化罐內側設有絕緣層，罐體與接地極連接。
霧化器外側和霧化罐內側之間裝有大圓環形金屬板電極和小圓環形金屬板電極，分別通過絕緣盲板接口與直流電壓源的正、負極連接，或一側與直流電壓源連接，另一側與接地極連接。
本發明裝置還包括防塵絕緣罩；防塵絕緣罩安裝在小圓環形金屬板電極的上方，對霧化器起到防塵保護的作用。
所述的環帶形粉末分級收集器與接地極相連；所述的環帶形粉末分級收集器的收集帶區數量根據製備粉末的分級需要設計，一般分3-6個收集帶。
每個收集帶的放料口均通過放料口氣動蝶閥與各自的過渡儲料罐相連；每個過渡儲料罐通過出料口氣動蝶閥分別與各自的收粉筒相連。
一種金屬霧化和電場選分方法，包括霧化罐氣氛準備、金屬熔液輸送及控制、金屬霧化制粉、電場選分、粉末收集等過程，具體實施步驟如下：
(1)將霧化罐通過抽真空後充惰性氣體(氮氣、氬氣、氦氣等)，來保證霧化環境的壓力和氧含量；
(2)將熔煉爐內金屬熔液通過輸液管送到中間包內，並通過PLC控制中間包內金屬液位高度及過熱度；中間包內金屬液與電荷供給棒相連得到電荷，並在重力作用下通過導流管和流嘴流到霧化器上，通過霧化器進行霧化形成帶電金屬液滴；
(3)帶電金屬液滴在水平金屬板電極和圓環形金屬板電極間形成的垂直相交電場作用下，飛行、冷卻、凝固形成粉末，同時受到電場力作用，由於金屬液滴粒徑不同，所以帶電量就不同，這樣使不同粒徑金屬液滴受到的電場力不同，故不同粒徑液滴按不同的軌跡飛行，實現不同大小粒徑粉末在不同區域內飛行；
(4)通過霧化罐下方的環帶形粉末分級收集器將不同粒徑大小金屬粉末分開收集，從而實現粉末粒度分級，完成金屬粉末連續霧化選分製備過程。
步驟(1)中，所述的霧化環境的壓力可為0.01-0.4MPa，氧含量為10-800PPm。
步驟(2)中，所述的中間包內金屬液位高度及金屬液過熱度的控制，是通過採集中間包下方稱重器和中間包內熱電偶信號，利用PLC來控制輸液管路上耐高溫金屬閥開閉及中間包外加熱裝置的通斷，來實現對中間包內金屬液位高度和過熱度的控制。
所述的中間包內金屬液過熱度為15-180℃，金屬熔液通過導流管和流嘴流到霧化器的流量主要通過液位高度來控制的，其流量為10-180Kg/h，控制精度小於±3Kg/h。
步驟(3)中，所述的水平金屬板電極與直流電壓源同金屬液滴極性一致的一端連接，圓環形金屬板電極通過與直流電壓源的正負極連接，或一側與直流電源連接另一側與接地極連接，來產生垂直相交的金屬粉末選分電場，電場強度為5V/m-800kV/m。
液滴在水平金屬板電極和圓環形金屬板電極間形成的垂直相交電場作用下，能夠降低液滴表面張力及霧化阻力，且在電場力作用下會破碎成更小的霧滴，霧滴的直徑分布更均勻。而且帶有同性電荷液滴球體外表面的電場表面效應使各個金屬液滴之間互相排斥，這樣大大減小霧化過程中液滴相互碰撞和粘附，使金屬粉體粘附和團聚概率得到明顯降低。帶電金屬液滴在電場作用下，飛行、冷卻、凝固形成粉末同時會受到電場力作用。由於金屬液滴粒徑不同，所以帶電量就不同，這樣使不同粒徑金屬液滴受到的電場力不同，故不同粒徑液滴按不同的軌跡飛行，通過霧化罐下方的環帶形粉末分級收集器就可以將不同粒徑大小金屬粉末分開，從而實現粉末粒度分級。落到環帶形粉末分級收集器不同區收集帶內的金屬粉末，通過放料口氣動蝶閥的開啟進入過渡儲料罐，過渡儲料罐內部粉末通過下部出料口氣動蝶閥開啟進入收粉筒，完成金屬粉末的製備。
本發明利用電場將不同粒徑粉末區分開來方法，可以根據製備粉末粒度要求，通過改變電場強度來調整不同粒徑粉末的偏轉角度，即產生不同的下落軌跡，進而實現對其粉末粒度分級的精準控制。
本發明可將金屬霧化與電場選分過程有機結合起來，可製備超細、球形度高、粒徑小分布窄、氧含量低、粉末較軟易變形、磕碰易破壞組織結構等製備難度大，質量品級要求高的金屬粉末。本發明的電場選分方法，可一次性分級出多種粒度分布產品，實現高效率、高精度、長連續、低成本、環保分級。
本發明可以用於霧化Sn、Bi、Pb、Cu、Ag、Sb、Zn、Si、Al、P、Mn、Ni等元素及其合金，應用範圍極其廣泛，製備金屬粉末粒度為0.5-100μm、氧含量為10-500PPm。
下面通過附圖和具體實施方式對本發明做進一步說明，但並不意味著對本發明保護範圍的限制。
附圖說明
圖1是一種金屬霧化和電場選分裝置結構示意圖。
圖2-1是環帶形粉末收集器結構示意圖；圖2-2為橫剖面圖。
圖3-1是圓環形金屬板電極間電場示意圖；圖3-2為橫剖面圖。
圖4是二區收集帶SnAg3Cu0.5粉末雷射粒度分布。
圖5是二區收集帶SnAg3Cu0.5粉末掃描電鏡照片。
圖6是二區收集帶SnBi58粉末雷射粒度分布。
圖7是二區收集帶SnBi58粉末掃描電鏡照片。
主要附圖標記說明：
1 熔煉爐 2 輸液管
3 中間包 4 電荷供給棒
5 電荷供給器 6 稱重器
7 基座 8 導流管及流嘴
9 水平金屬板電極 10 霧化罐
11 霧化器 12 防塵絕緣罩
13 第一接地極 14 大圓環形金屬板電極
15 小圓環形金屬板電極 16 直流電壓源一
16』 直流電壓源二 17 絕緣盲板接口
18 環帶形粉末分級收集器 19 第二接地極
20 一區收集帶 21 二區收集帶
22 三區收集帶 23 四區收集帶
24 一區收集帶放料口氣動蝶閥 25 二區收集帶放料口氣動蝶閥
26 三區收集帶放料口氣動蝶閥 27 四區收集帶放料口氣動蝶閥
28 過渡儲料罐 29 一區出料口氣動蝶閥
30 二區出料口氣動蝶閥 31 三區出料口氣動蝶閥
32 四區出料口氣動蝶閥 33 一區收粉筒
34 二區收粉筒 35 三區收粉筒
36 四區收粉筒
具體實施方式
如圖1所示，為金屬霧化和電場選分裝置結構示意圖，該裝置包括熔煉爐1、輸液管2、中間包3、電荷供給棒4、電荷供給器5、稱重器6、基座7、導流管及流嘴8、水平金屬板電極9、霧化罐10、霧化器11、防塵絕緣罩12、第一接地極13、第二接地極19、大圓環形金屬板電極14、小圓環形金屬板電極15、直流電壓源一16、直流電壓源二16』、絕緣盲板接口17、環帶形粉末分級收集器18、氣動蝶閥、過渡儲料罐和收粉筒等。
霧化罐10罐壁裝有夾套並進行水冷，霧化罐10內側裝有絕緣層，罐體與第一接地極13連接。金屬熔煉爐1為真空感應加熱爐或真空電阻加熱爐，通過輸液管2與霧化罐10上方中間包3相連，且輸液管2上安裝耐高溫金屬閥用於控制輸液管2的開閉。中間包3內設有測溫熱電偶和電荷供給棒4，外設有加熱保溫裝置並且最外層裝有絕緣層如陶瓷套、氮化硼套等。中間包3內部的電荷供給棒4與電荷供給器5相連， 電荷供給器5一般為感應起電機、摩擦起電機或直流電源電極，本實施方式中使用感應起電機產生正電荷，使金屬熔液帶正電。中間包3下方安裝監測液重的稱重器6，稱重器6通過基座7與霧化罐10相連。導流管及流嘴8安裝在中間包3底部通過流嘴將金屬熔液送到霧化器11上。霧化器11安裝在霧化罐10內在流嘴正下方，霧化器11為離心霧化器或超聲霧化器，本實施方式中採用離心霧化器。霧化器11正上方安裝與直流電壓源二16』相連的水平金屬板電極9，本實施方式中水平金屬板電極9與直流電壓源二16』的正極相連。霧化器11外側和霧化罐10內側之間裝有大圓環形金屬板電極14和小圓環形金屬板電極15，兩個圓環形金屬板電極分別通過絕緣盲板接口17與直流電壓源一16的正、負極連接，或一側與直流電壓源一16連接另一側與第一接地極13或第二接地極19連接。本實施方式中大圓環形金屬板電極14接直流電壓源一16的負極，小圓環形金屬板電極15接直流電壓源一16的正極。防塵絕緣罩12安裝在小圓環形金屬板電極15的上方，對霧化器11起到防塵保護的作用。霧化罐10下方與環帶形粉末分級收集器18相連，並將環帶形粉末分級收集器18與第二接地極19相連。如圖2所示，環帶形粉末分級收集器18，是由一區收集帶20、二區收集帶21、三區收集帶22，四區收集帶23焊接組成，且一區、二區、三區、四區收集帶放料口分別通過一區收集帶放料口氣動蝶閥24、二區收集帶放料口氣動蝶閥25、三區收集帶放料口氣動蝶閥26、四區收集帶放料口氣動蝶閥27與各區收集帶的過渡儲料罐28相連。各自收集帶的過渡儲料罐28通過一區出料口氣動蝶閥29、二區出料口氣動蝶閥30、三區出料口氣動蝶閥31、四區出料口氣動蝶閥32分別與一區收粉筒33、二區收粉筒34、三區收粉筒35、四區收粉筒36相連。
本發明的金屬霧化和電場選分方法，包括霧化罐氣氛準備、金屬熔液輸送及控制、金屬霧化制粉、電場選分、粉末收集等過程，具體實施步驟如下：
(1)將霧化罐10通過抽真空後充惰性氣體(氮氣、氬氣、氦氣等)，來保證霧化環境的壓力為0.01-0.4MPa，氧含量為10-800PPm。
(2)將熔煉爐1內金屬熔液通過輸液管2送到中間包3內。通過採集中間包3下方稱重器6和中間包3內熱電偶信號，利用PLC來控制輸液管路上特殊結構耐高溫金屬閥開閉及中間包3外加熱裝置的通斷，實現對金屬液位高度和過熱度的控制。通過對中間包3內金屬液位高度的控制，可實現對霧化流量精準控制偏差一般不超過±3Kg/h，金屬熔液過熱度一般為15-180℃。將中間包3內金屬液與電荷供給棒4相連得到電荷，並在重力作用下通過導流管及流嘴8流到霧化器11上，通過霧化器11進行霧化形成帶電金屬液滴。
(3)帶電霧化液滴在水平金屬板電極9和大圓環形金屬板電極14、小圓環形金屬板電極15(如圖3所示)間形成的垂直相交電場作用下，飛行、冷卻、凝固形成粉末同時會受到電場力作用，由於金屬液滴粒徑不同，所以帶電量就不同，這樣使不同粒徑金屬液滴受到的電場力不同，故不同粒徑液滴按不同的軌跡飛行，實現不同大小粒徑粉末在不同區域內飛行。
(4)通過霧化罐10下方的環帶形粉末分級收集器18就可以將不同粒徑大小金屬粉末分開收集，從而實現粉末粒度分級。落到環帶形粉末分級收集器18不同區收集帶內的金屬粉末，通過一區收集帶放料口氣動蝶閥24、二區收集帶放料口氣動蝶閥25、三區收集帶放料口氣動蝶閥26、四區收集帶放料口氣動蝶閥27開啟進入各區收集帶的過渡儲料罐28，各區收集帶的過渡儲料罐28內部粉末通過下部一區出料口氣動蝶閥29、二區出料口氣動蝶閥30、三區出料口氣動蝶閥31、四區出料口氣動蝶閥32開啟分別進入一區收粉筒33、二區收粉筒34、三區收粉筒35、四區收粉筒36，完成金屬粉末連續霧化選分製備過程。
上述利用電場將不同粒徑粉末區分開來方法，可以根據製備粉末粒度要求，通過改變電場強度來調整不同粒徑粉末的偏轉角度，即產生不同的下落軌跡，進而實現對其粉末粒度分級的精準控制，電場強度可調範圍為5V/m-800kV/m。
實施例1
選取Sn、Ag、Cu按重量配比96.5％、3％、0.5％加入真空電阻熔煉爐1中，將霧化罐10通過抽真空，真空度達到2×10-2Pa後充惰性氣體(氮氣、氬氣、氦氣等)，使霧化環境的壓力為0.02MPa，氧含量為10-400PPm。然後通過輸液管2將金屬熔液輸入中間包3內，控制中間包3內金屬熔液過熱度為120-160℃，並使電荷供給棒4與產生正電荷的感應起電機相連使金屬熔液得到電荷，在重力作用下金屬熔液通過導流管及流嘴流8到離心霧化器11上，通過霧化電機以60000rpm的轉速使金屬熔液霧化。霧化後帶電液滴在水平金屬板電極9和大圓環形金屬板電極14、小圓環形金屬板電極15間形成的垂直相交電場5V/m-800kV/m作用下，飛行、冷卻、凝固形成粉末同時實現粉末粒度分級，分級後粉末經過環帶形粉末分級收集器18、過渡儲料罐28，分別裝入一區收粉筒33、二區收粉筒34、三區收粉筒35、四區收粉筒36中。經測試分析可知二區收粉筒內34粉末的粒度如圖4所示(18-38μm)，形貌如圖5所示，氧含量80PPm。
實施例2
選取Sn、Bi按重量配比42％、58％加入真空電阻熔煉爐1中，將霧化罐10通過抽真空，真空度達到1×10-2Pa後充惰性氣體(氮氣、氬氣、氦氣等)，使霧化環境的壓力為0.02MPa，氧含量為40-200PPm。然後通過輸液管2將金屬熔液輸入中間包3內，控制中間包3內金屬熔液過熱度為80-120℃，並使電荷供給棒4與產生正電荷的感應起電機相連使金屬熔液得到電荷，在重力作用下金屬熔液通過導流管及流嘴8流到離心霧化器11上，通過霧化電機以50000rpm的轉速使金屬熔液霧化。霧化後帶電液滴在水平金屬板電極9和大圓環形金屬板電極14、小圓環形金屬板電極15間形成的垂直相交電場5V/m-800kV/m作用下，飛行、冷卻、凝固形成粉末同時實現粉末粒度分級，分級後粉末經過環帶形粉末分級收集器18、過渡儲料罐28，分別裝入一區收粉筒33、二區收粉筒34、三區收粉筒35、四區收粉筒36中。經測試分析可知二區收粉筒34內粉末的粒度如圖6所示(25-43μm)，形貌如圖7所示，氧含量65PPm。
本發明將金屬霧化與電場選分裝置有機結合起來，包括霧化罐氣氛準備、金屬熔液輸送及控制、金屬霧化制粉、電場選分、粉末收集等多個過程。可長時間連續製備超細、球形度高、粒徑小分布窄、氧含量低、粉末較軟易變形、磕碰易破壞組織結構等製備難度大，質量品級要求高的金屬粉末，且利用電場選分方法可一次性分級出多種粒度分布產品。
此外，需要說明的是，本說明書中所描述的具體實施例，其各部分名稱等可以不同，凡依本發明專利構思所述的構造、特徵及原理所做的等效或簡單變化，均包括於本發明專利的保護範圍內。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，只要不偏離本發明的結構或者超越本權利要求書所定義的範圍，均應屬於本發明的保護範圍。