一種化積顆粒的分析方法

2023-08-07 23:11:41 3

專利名稱：一種化積顆粒的分析方法
一種化積顆粒的分析方法
技術領域：
本發明屬於中藥技術技術領域，具體涉及一種化積顆粒的分析方法:
背景技術：
化積顆粒用於小兒疳氣型疳積，腹脹腹痛，面黃肌瘦，消化不良，是小兒消化 的常用藥物。
化積顆粒的基本處方是
茯苓(去皮)292.5克莪朮(醋制)74.5克 雷丸 74.5克
海螵蛸 144克 三稜 74.5克 紅花 42克
鶴蝨 74.5克 雞內金(炒)74.5克 使君子(去殼)74.5克
檳榔 74.5克
化積顆粒的製法為以上十味，雷丸、雞內金粉碎成粗粉，加5倍量水,5(TC 溫浸24小時，濾過，溫浸液保存備用；殘渣併入另八味藥中，分別加10倍量水蒸 餾提取兩次，第一次3小時,第二次2小時，合併兩次蒸餾液，加蒸餾液15%的氯 化鈉，冷藏12分鐘，分取上層油液，加4倍量倍他環糊精，8倍量水，置膠體磨中 研磨20 30分鐘，取出糊狀物，5CTC乾燥，粉碎後過60目篩備用；蒸餾後的水 液濾過，濾液減壓濃縮至相對密度l. 15(5(TC)左右，加乙醇調至含醇量達60%，冷 藏過夜，濾過，減壓回收乙醇，並繼續減壓濃縮成相對密度為1.35(50。C)左右的稠膏，加入上述溫浸液，混勻，減壓濃縮至相對密度為1.25(50。C)的稠膏，取稠膏l 份，加入蔗糖3份，倍他環糊精包合物及輔料適量，製得顆粒1000克，即得。本 品為棕黃色顆粒；味甜、微苦。
同時，中藥複方藥物的檢測，經常使用到氣象色譜和液相色譜等分析設備，檢 測費時、費力、費錢，基於這些問題，也需要能夠提供一種或者一類簡便快捷的分 析方法來確定藥品的真偽。
同時對於生產車間藥品成品的檢驗，也需要確立其分析方法，來保證藥品的質量。

發明內容
本發明的目的在於提供一種化積顆粒的分析方法。本發明化積顆粒的分析方法 簡便易行，方便快捷，能迅速簡練地鑑別藥品的真偽，是一種適於基層推廣的分析 方法。
具體而言，本發明的化積顆粒的分析方法，採用以下方法取本品30克，研細， 置於500毫升圓底燒瓶中，加水200毫升，連接揮髮油提取器，並於提取器刻度管 內加滿水及乙酸乙酯2毫升，蒸餾提取1小時，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液； 另取莪朮對照藥材0.5克，加石油醚10毫升，超聲15分鐘，濾過，濾液濃縮至約 2毫升，製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B) 試驗，吸取供試品溶液20微升，對照藥材溶液10微升，分別點於同一矽膠G薄層 板上，以甲苯一乙酸乙酯(19: 1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以含1%香草 醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色 譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。上述方法還可以進一步分析取本品30克，研細，加甲醇60毫升超聲處理30 分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水50毫升使溶解，以乙醚提取3次，每次50毫升， 分取乙醚液，低溫揮幹，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓 對照藥材10克，加乙醚50毫升，加熱回流l小時，濾過，低溫揮幹，殘渣加甲醇 0.5毫升使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部 附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液20微升、對照藥材溶液10微升，分別點於同一 矽膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C) —丙酮一乙酸乙酯(84: 15: l)為展開劑， 預飽和15分鐘，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色螢光主斑點。
上述方法還可以進一步分析取本品30克，研細，加甲醇60毫升超聲處理30 分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水50毫升超聲使溶解，並轉移至分液漏鬥中，以 乙酸乙酯提取2次，每次40毫升，合併乙酸乙酯液，濃縮至2毫升，通過已處理好 的氧化鋁小柱上(內徑約1.2釐米，中性氧化鋁10克，100 120目，幹法裝柱)， 用乙酸乙酯40毫升洗脫，乙酸乙酯洗脫液蒸乾，殘渣加甲醇l毫升使溶解，作為 供試品溶液。另取鶴蝨對照藥材l克，加水60毫升微沸煎煮30分鐘，濾過，濾液 加2倍量乙醇冷藏放置使沉澱，濾過，濾液揮去乙醇，餘液轉移至分液漏鬥中，加 乙酸乙酯振搖提取，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版 一部附錄VI B)試驗，吸取上述對照藥材溶液5微升，供試品溶液10微升，分別 點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(25: 20: 0.5)為展開劑， 展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材 色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。
上述方法還可以進一步分析
對照品溶液的製備精密稱取牛血清白蛋白對照品適量，加水製成每l毫升含0.3毫克對照品的溶液，即得。
供試品溶液的製備取本品內容物，研細，取約1.0克，精密稱定，加水5
毫升，超聲使溶解，再加乙醇20毫升，慢加快攪，藥液冷藏過夜，濾過，以少量 75%的乙醇洗滌濾渣，將藥渣與濾紙置於100毫升錐形瓶中，精密加水50毫升， 超聲處理(100W， 50kHz) 30分鐘，濾過，取續濾液作為供試品溶液。
標準曲線的製備精密量取對照品溶液O、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0毫升， 分別置具塞試管中，加水至1毫升，再分別加鹼性銅試液l毫升，搖勻，室溫放置 IO分鐘後，加入福林試液取儲備液(1 —16)4毫升，搖勻，於55'C水浴中保溫 5分鐘，取出，放冷至室溫。以O管為空白，照分光光度法(中國藥典2005年版一 部附錄VA)，在650nm的波長處測定吸收度。以牛血清白蛋白的量與對應的吸收度 計算回歸方程。
測定法精密量取供試品溶液1毫升，照標準曲線製備項下自"再加鹼性銅 試液l毫升"起依法操作，從回歸方程中計算肽的含量。 本品每克含肽以牛血清白蛋白計，不得少於4.0毫克。
本發明採用快速簡便的一種或多種薄層色譜法或者液相色譜法，能夠各自獨立 或者組合起來進行化積顆粒劑的分析檢測，為該類藥物的安全，有效提供了保障。
具體實施方式
下面實施例進一步描述本發明，但所述實施例僅用於說明本發明而不是限制本 發明。以下實施例均取5個批號的化積顆粒劑，批號分別為080425、 080521、 080522、 080628和080629。
實施例1取以上5個批次化積顆粒各30克，研細，置於500毫升圓底燒瓶中，加水200 毫升，連接揮髮油提取器，並於提取器刻度管內加滿水及乙酸乙酯2毫升，蒸餾提 取1小時，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液；另取莪朮對照藥材0.5克，加石油 醚10毫升，超聲15分鐘，濾過，濾液濃縮至約2毫升，製成對照藥材溶液。照薄 層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液20微升，對 照藥材溶液10微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯(19: 1) 為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以含1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至 斑點顯色清晰。以上5個批次化積顆粒供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位 置上，都顯相同顏色的主斑點。
實施例2
取以上5個批次化積顆粒各取本品30克，研細，加甲醇60毫升超聲處理30 分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水50毫升使溶解，以乙醚提取3次，每次50毫升， 分取乙醚液，低溫揮幹，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓 對照藥材10克，加乙醚50毫升，加熱回流l小時，濾過，低溫揮幹，殘渣加甲醇 0.5毫升使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部 附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液20微升、對照藥材溶液10微升，分別點於同一 矽膠G薄層板上，以石油醚(60 9(TC) 一丙酮一乙酸乙酯(84: 15: l)為展開劑， 預飽和15分鐘，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。5個批次供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，都顯相同的藍色螢光主斑點。
供試品在色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例3取以上5個批次化積顆粒各取本品30克，研細，加甲醇60毫升超聲處理30分 鍾，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水50毫升超聲使溶解，並轉移至分液漏鬥中，以乙 酸乙酯提取2次，每次40亳升，合併乙酸乙酯液，濃縮至2毫升，通過已處理好的 氧化鋁小柱上(內徑約1.2釐米，中性氧化鋁10克，100 120目，幹法裝柱)，用 乙酸乙酯40毫升洗脫，乙酸乙酯洗脫液蒸乾，殘渣加甲醇l毫升使溶解，作為供 試品溶液。另取鶴蝨對照藥材l克，加水60毫升微沸煎煮30分鐘，濾過，濾液加 2倍量乙醇冷藏放置使沉澱，濾過，濾液揮去乙醇，餘液轉移至分液漏鬥中，加乙 酸乙酯振搖提取，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一 部附錄VI B)試驗，吸取上述對照藥材溶液5微升，供試品溶液10微升，分別點 於同一矽膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(25: 20: 0.5)為展開劑，展 開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nra)下檢視。5個批次供試品色譜中，在與對照 藥材色譜相應的位置上，都顯相同顏色的主斑點。
實施例4
對照品溶液的製備精密稱取牛血清白蛋白對照品適量，加水製成每l毫升含 0.3亳克對照品的溶液，即得。
供試品溶液的製備取本品內容物，研細，取約1.0克，精密稱定，加水5 毫升，超聲使溶解，再加乙醇20毫升，慢加快攪，藥液冷藏過夜，濾過，以少量 75%的乙醇洗滌濾渣，將藥渣與濾紙置於IOO毫升錐形瓶中，精密加水50毫升， 超聲處理(100W, 50kHz) 30分鐘，濾過，取續濾液作為供試品溶液。
標準曲線的製備精密量取對照品溶液O、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0毫升， 分別置具塞試管中，加水至l毫升，再分別加鹼性銅試液l毫升，搖勻，室溫放置 IO分鐘後，加入福林試液取儲備液(1—16)4毫升，搖勾，於55"C水浴中保溫5分鐘，取出，放冷至室溫。以0管為空白，照分光光度法(中國藥典2005年版一 部附錄VA)，在650nm的波長處測定吸收度。以牛血清白蛋白的量與對應的吸收度 計算回歸方程。
測定法精密量取供試品溶液l毫升，照標準曲線製備項下自"再加鹼性銅 試液1毫升"起依法操作，從回歸方程中計算肽的含量。
5個批次化積顆粒每克含肽以牛血清白蛋白計，含量依次為4.3、 4.1、 4.2、 4.5 和4.0毫克/克顆粒。
權利要求
1.一種化積顆粒的分析方法，其特徵在於，採用以下方法分析取本品30克，研細，置於500毫升圓底燒瓶中，加水200毫升，連接揮髮油提取器，並於提取器刻度管內加滿水及乙酸乙酯2毫升，蒸餾提取1小時，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液；另取莪朮對照藥材0.5克，加石油醚10毫升，超聲15分鐘，濾過，濾液濃縮至約2毫升，製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液20微升，對照藥材溶液10微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯按照19∶1配製展開劑，展開，取出，晾乾，噴以含1％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。
2. 根據權利要求1所述化積顆粒的分析方法，其特徵在於，採用以下方法分析-取本品30克，研細，加甲醇60毫升超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加 水50毫升使溶解，以乙醚提取3次，每次50毫升，分取乙醚液，低溫揮幹，殘渣 加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓對照藥材10克，加乙醚50毫 升，加熱回流l小時，濾過，低溫揮幹，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為對照藥 材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液20微升、對照藥材溶液10微升，分 別點於同一矽膠G簿層板上，以石油醚(60 9(TC) 一丙酮一乙酸乙酯按照84: 15: l配製展開劑，預飽和15分鐘，展開，取出，晾千，置365nni紫外光燈下檢視， 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色螢光主斑點。
3. 根據權利要求2所述化積顆粒的分析方法，其特徵在於，釆用以下方法分析 取本品30克，研細，加甲醇60毫升超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水 50毫升超聲使溶解，並轉移至分液漏鬥中，以乙酸乙酯提取2次，每次40毫升， 合併乙酸乙酯液，濃縮至2毫升,通過已處理好的內徑約1.2釐米，裝填100 120 目的中性氧化鋁10克，幹法裝柱的氧化鋁小柱上，用乙酸乙酯40毫升洗脫，乙酸 乙酯洗脫液蒸乾，殘渣加甲醇l毫升使溶解，作為供試品溶液。另取鶴蝨對照藥材 l克，加水60毫升微沸煎煮30分鐘，濾過，濾液加2倍量乙醇冷藏放置使沉澱， 濾過，濾液揮去乙醇，餘液轉移至分液漏鬥中，加乙酸乙酯振搖提取，同法製成對 照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述對照藥材溶液5微升，供試品溶液10 微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸按照25: 20: 0.5配製為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在 與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。
4.根據權利要求1-3任一所述化積顆粒的分析方法，其特徵在於採用以下方法分析: 對照品溶液的製備精密稱取牛血清白蛋白對照品適量，加水製成每1毫升含0.3 毫克對照品的溶液，即得；供試品溶液的製備取本品顆粒，研細，取約1.0克，精密稱定，加水5毫升，超聲使溶解，再加乙醇20毫升，慢加快攪，藥液冷藏過夜，濾過，以少量75 %的乙醇洗滌濾渣，將藥渣與濾紙置於IOO毫升錐形瓶中，精密加水50毫升，超 聲處理(100W, 50kHz) 30分鐘，濾過，取續濾液作為供試品溶液；標準曲線的製備精密量取對照品溶液O、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0毫升， 分別置具塞試管中，加水至1毫升，再分別加鹼性銅試液l毫升，搖勻，室溫放置 IO分鐘後，加入福林試液取儲備液(1 —16)4毫升，搖勻，於55'C水浴中保溫 5分鐘，取出，放冷至室溫。以O管為空白，照分光光度法，在650ran的波長處測 定吸收度。以牛血清白蛋白的量與對應的吸收度計算回歸方程；測定法精密量取供試品溶液l毫升，照標準曲線製備項下自"再加鹼性銅試 液l毫升"起依法操作，從回歸方程中計算肽的含量；本品每克含肽以牛血清白蛋 白計，不少於4.0毫克。
全文摘要
本發明屬於中藥技術領域，具體公開了一種化積顆粒的分析方法，通過本發明的實施，可以提高化積顆粒中各組分的準確性，提高產品質量準確性。
文檔編號G01N30/90GK101564525SQ200910147958
公開日2009年10月28日 申請日期2009年6月12日 優先權日2009年6月12日
發明者楊文龍 申請人:楊文龍