一種測定水中銅離子的顯色檢測片的製備和使用方法
2023-08-08 07:56:16
專利名稱：一種測定水中銅離子的顯色檢測片的製備和使用方法
技術領域：
本發明涉及一種測定水中銅離子的顯色檢測片的製備及使用方法，屬於環境監測技術領域。
背景技術：
隨著工業技術的迅猛發展，突發性環境汙染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞者生態環境，嚴重製約著生態平衡及社會、經濟的發展。防範突發性汙染事故亟待解決的問題很多，首要任務是建立應急監測方法技術，一旦汙染事故發生，能迅速投入監測，在最短的時間內提供準確的汙染數據，為防止汙染的擴散及採取應對措施提供科學依據。因此，對於時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發性環境汙染事故而言，現場檢測取得一個及時且較為準確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答覆有價值的多。現場檢測方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內測得樣品中是否存在待測物質及其濃度大小。用於現場檢測的方法需要有採樣量少，並且具備較高的準確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便於攜帶等特點。目前較為成熟的現場檢測方法有試紙法、檢測管法、 微型滴定法、生物實驗法、可攜式儀器法等。
水中銅離子檢測方法主要有電化學監測方法、原子光譜法、化學發光、光度法等， 但這些方法，往往受到實驗條件的限制，需要大型儀器，操作繁瑣，要求操作人員具有一定的專業技術知識，很難在現場快速檢測。研究人員在針對銅離子的快速、選擇性以及現場檢測領域進行了大量的研究。董小豔等在國標法雙乙醛草醯二腙分光光度法的基礎上，建立一種可以快速測定飲水中痕量銅離子的方法。在PH9條件下，水中銅離子與雙環己酮草醯二腙反應生成藍色絡合物，顏色深淺與銅離子含量在一定濃度範圍內成正比。方法最低檢測限濃度為O. 04mg/L,;對低、中、高三個濃度，每個濃度6次的精密度實驗表明，其RSD% 分別為1.7%，I. 2%和1.3% ;6次盲樣測定的相對誤差在O. 8% 2. 3%之間(董小豔， 史黎薇.雙環己酮草醯二腙分光光度法快速測定農村飲用水中痕量銅.中國衛生檢驗雜誌,2011-4，21 (4) :814-816)。電化學發光分析法結合了電化學和化學發光分析兩類方法的優勢，在靈敏度和選擇性兩方面都有較大提高。呂家根研究了一種新的螢光素電化學發光體系應用於廢水中銅離子濃度的測定，相對電化學發光強度與銅離子質量濃度在32 3.2mg/L呈線性關係。同時對改進施加電位、溶液pH、表面活性劑等因素進行了優化，得到了很好的檢測效果，且測定範圍寬(呂家根，胡越.電化學發光測定汙水中的銅.陝西師範大學學報，2004，32 (2) 59-61)。李昌安等通過共價自組裝的方法制的L-半胱氨酸單分子層修飾金電極，以該修飾電極為工作電極，建立了一種靈敏、選擇性的檢測水中痕量銅離子的新方法。在富含銅離子的磷酸緩衝液中攪拌富集，銅離子與修飾電極表面的L-半胱氨酸形成電活性配合物吸附在電極表面。經電化學監測，峰電流隨著銅離子濃度的增大而增大，在O. 0064 1.92mg/L間出現良好線性關係，最低檢測限可達O. 00032mg/L (李昌安， 葛存旺，劉戰輝等.L-半胱氨酸修飾金電極測定水中銅離子的研究.東南大學學報，2004， 34(1) :78-81)。周煥英等利用硝酸鹽還原酶可還原硝酸鹽為亞硝酸鹽，銅離子的存在能抑3制此反應的進行，並與還原程度在一定範圍內為線性關係。通過間接測定反應的亞硝酸鹽濃度能夠確定銅離子的濃度，與自製的光反射傳感器聯用，建立了水中銅離子的現場快速定量檢測方法。該方法的線性範圍為O. 01 2. 00mg/L，檢出限為O. 005mg/L，相對標準偏差4.0%，加標回收率在96. 2% 104. 2%之間。該方法非常方便地應用於環境水體中銅的現場快速定量測定(周煥英，鄒峰，高志賢等.水中銅的酶抑制快速定量檢測方法研究.冶金分析，2007-9，27 (9) 22-24)。周煥英等利用銅離子在弱鹼性條件下與顯色劑反應生成棕黃色絡合物，通過與標準色階圖譜比較確定銅離子的濃度，研製了一種銅離子試紙檢測方法，方法簡單、方便，結果準確，可應用於現場水樣中銅的快速監測(周煥英，高志賢，張亦紅等.水中銅的快速試紙監測方法.解放軍預防醫學雜誌，2007，-8，25 (4) 256-258)。但尚未發現有關銅離子檢測片研製的報導。發明內容
本發明的目的是提供一種適合於地表水、地下水、海水、飲用水、汙水、工業廢水水等水體銅離子含量快速檢測的片劑的製備方法，使用時將檢測片直接溶解到所測水樣品裡，即可藉助相關檢測儀器測得銅離子濃度。
為了達到上述目的，本發明使用2，9- 二甲基-1，10-菲囉啉顯色方法製備銅離子檢測片，主要由還原劑、顯色劑、PH調節劑和幹擾掩蔽劑按比例混合後，通過壓片機壓制而成，單片質量僅O. 5 2g。具體製備方法如下
第一步，先按照質量比量取鹽酸羥胺檸檬酸鈉=1 6，再將鹽酸羥胺和檸檬酸鈉混合均勻，冷卻後研磨成粉末；
第二步，量取破碎的氨基磺酸2，9-二甲基-1，10-菲囉啉=400 1，再將它們混合均勻；
第三步，將第一、二步所制粉末以質量比=1.6 I混合均勻，取0.5 2g混合好的粉末放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力I 20MPa壓力下壓製成片，即可直接用於地表水、生活汙水、工業廢水等各種水體中銅離子的檢測；
上述鹽酸羥胺、檸檬酸鈉、2. 9- 二甲基-1，10-菲囉啉、氨基磺酸均為市售分析純化學品。
銅離子的顯色檢測片的使用方法，取IOml待測水樣於IOml比色管裡，將銅離子顯色檢測片直接浸入，搖動10分鐘使片劑溶解後，利用可攜式分光光度計進行測量，即得水中銅離子濃度。
本發明的優點是
I.由於本發明的水中銅離子顯色檢測片質量僅O. 5 2g，使用時不需加入其他任何試劑，具有價格低廉、攜帶方便等特點，非專業人員即可操作。
2.該顯色片檢測範圍0 3. Omg/L銅離子,適合於地表水、地下水、海水、飲用水、 汙水、工業廢水水等水體銅含量快速檢測，為山區、邊遠地區、遠洋、汙染源等提供了快速、 簡單、實用的銅離子檢測方法。。
具體實施方式
實施例I
顯色檢測片製備。
稱取9g鹽酸羥胺與54g檸檬酸鈉混合均勻，得粉末a。稱取Ig 2，9_ 二甲基-1， 10-菲囉啉與400g破碎化的氨基磺酸混合均勻，得粉末b。分別稱取32g粉末a與20g粉末b混合均勻，取Ig該混合粉末放入壓片機(型號YP-15A)，在壓力為5MPa下壓成直徑IOmm 片，即得銅離子顯色檢測片。
實施例2
採用本發明的實施例I得到的顯色檢測片測定某湖水銅離子濃度
取IOml某湖水於IOml比色管中，浸入一片銅離子顯色檢測片，搖動比色管IOmin 使其溶解成為黃色溶液，利用可攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長457nm處測定溶液的吸光度，即得該湖水銅離子濃度為O. 47mg/L,與傳統2. 9- 二甲基-1，10-菲囉啉分光光度法(溶液試劑)結果O. 49mg/L相一致，表明該銅離子顯色檢測片測定某湖水銅離子濃度準確、可靠。
實施例3
採用本發明的實施例I得到的顯色檢測片測定某汙水銅離子濃度
取IOml某汙水於IOml比色管中，浸入一片銅離子顯色檢測片，搖動比色管IOmin 使其溶解成為黃色溶液，利用可攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長457nm處測定溶液的吸光度，即得該汙水銅離子濃度為O. llmg/L,與傳統2. 9- 二甲基-1，10-菲囉啉分光光度法(溶液試劑)結果O. 23mg/L相一致，表明該銅離子顯色檢測片測定某汙水銅離子濃度準確、可靠。
實施例4
採用本發明的實施例I得到的顯色檢測片測定某廢水銅離子濃度測定
取IOml某廢水於IOml比色管中，浸入一片銅離子顯色檢測片，搖動比色管IOmin 使其溶解成為黃色溶液，利用可攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長457nm處測定溶液的吸光度，即得該廢水銅離子濃度為I. 18mg/L,與傳統2. 9- 二甲基-1，10-菲囉啉分光光度法(溶液試劑)結果1.03mg/L相一致，表明該銅離子顯色檢測片測定某廢水銅離子濃度準確、可靠。
總之，用本發明的顯色檢測片測定銅離子濃度與傳統的用分光光度計的方法相比，因為不需要將顯色劑，還原劑、PH調節劑和幹擾掩蔽劑等帶到現場進行操作，或將上述材料配製成溶液帶到現場，因此具有快速、簡單、實用等優點。
權利要求
1.一種測定水中銅離子的顯色檢測片的製備方法，其特徵在於第一步，先按照質量比量取鹽酸羥胺檸檬酸鈉=1 6，再將鹽酸羥胺和檸檬酸鈉混合均勻，冷卻後研磨成粉末；第二步，量取破碎的氨基磺酸2，9- 二甲基-1，10-菲囉啉=400 I，再將它們混合均勻；第三步，將第一、二步所制粉末以質量比=1.6 I混合均勻，取0.5 2g混合好的粉末放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力I 20MPa壓力下壓製成片，即可直接用於地表水、生活汙水、工業廢水等各種水體中銅離子的檢測；上述鹽酸羥胺、檸檬酸鈉、2. 9- 二甲基-1，10-菲囉啉、氨基磺酸均為市售分析純化學品O
2.一種用權利要求I方法得到的測定水中銅離子的顯色檢測片的使用方法，其特徵在於，取IOml待測水樣於IOml比色管裡，將銅離子顯色檢測片直接浸入，搖動10分鐘使片劑溶解後，利用可攜式分光光度計進行測量，即得水中銅離子濃度。
全文摘要
本發明涉及一種測定水中銅離子的顯色檢測片的製備和使用方法，該銅離子顯色檢測片主要由鹽酸羥胺、檸檬酸鈉、2.9-二甲基-1，10-菲囉啉、氨基磺酸等混合而成，通過壓片製成片劑，密封、避光保存。使用時直接將檢測片浸入10毫升水樣中，輕搖10分鐘使檢測片溶解，利用可攜式分光光度計進行測量，即得水體中銅離子濃度。本發明的銅離子顯色檢測片攜帶方便，易於保管，使用時不需另加任何試劑，結果準確可靠，適合於地表水、地下水、海水、飲用水、汙水、工業廢水水等水體銅離子的現場定量檢測。
文檔編號G01N21/25GK102928353SQ20121040812
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月24日 優先權日2012年10月24日
發明者郜洪文, 許夏偉, 袁園, 李明利 申請人:同濟大學