用草酸提取-鐵鹽沉澱工藝提取向日葵低酯食用果膠的方法
2023-07-18 02:50:06 2
專利名稱:用草酸提取-鐵鹽沉澱工藝提取向日葵低酯食用果膠的方法
本發明屬於天然高分子化合物提取技術，所得產品果膠在食品、醫藥、紡織工業中具有十分廣泛的用途。
果膠分為高酯和低酯兩大類。高酯果膠多半是從柑桔類果皮中提取，由於其製品含糖份高，不能滿足人們多種口味的需要，應用受到限制。而低酯果膠在金屬鈣離子存在下，能在低糖甚至無糖情況下凝凍，可加工成各種低糖度果凍、果醬及其它製品。但把已製得的高酯果膠用化學脫酯方法製取低酯果膠，成本將增加很多。因此，從向日葵盤和杆中直接提取低酯果膠的研究已引起世界各國的重視。
目前，世界上從向日葵盤和杆中提取低酯果膠的常用方法是選用適當的多價金屬螯合劑，使葵花盤和杆中果膠脫鈣，在酸性條件下提膠，用酸或多價金屬鹽類沉澱後，乙醇精製得到高質量的低酯果膠。
M·J·Y·Lin等人在1976年和1978年分別在加拿大食品科學技術學會雜誌(M·J·Y·Lin，F·W·Sosulski and E·S·Humbert;Acidicisolation of sunflower pectin，J.Can.Inst.Food Sci.Technol.Vol·11P75～77 1978M·J·Y·Lin，E·S·Humbert and F·W·Sosulski;Extration of pectins from sunflower heads，J.Can.Inst.Food Sci.Technol.Vol.9 No2 P70～74 1976)上發表了從向日葵中提取果膠的方法。在文章中，他們比較了用水、鹽酸、草酸-草酸銨和六偏磷酸鈉提取向日葵果膠的質量指標和收得率。認為用草酸-草酸銨提取的果膠凝膠能力最好，六偏磷酸鈉其次，用鹽酸的差和用水的最差。用草酸-草酸銨提取的果膠半乳糖醛酸含量高、色澤好、能得到滿意的果凍。用六偏磷酸鈉提取的果膠灰分高出規定指標。然而，他們只對向日葵果膠提取中的一個主要步驟作了比較，沒有提出完整的製取工藝。到目前為止，尚未實現工業化生產。
中國專利CN85106947A中介紹了採用室溫微鹼性溶液脫色，室溫高濃度無機酸溶液中脫鈣，以及鹼性溶液中提取等步驟從向日葵盤和杆中提取食用低酯果膠的方法。但該方法1公斤60目的原料需加2升濃鹽酸脫鈣，鹽酸耗量大，進行工業化生產時，將帶來大量廢酸水處理的困難和造成設備的嚴重腐蝕。
本發明的目的在於對M.J.Y.Lin等人提出的方法進行改進，尋找一種可供工業化生產的方法，通過較為簡單、廉價、優質、少汙染環境的工藝，從向日葵盤和杆中提取食用低酯果膠，使所提取果膠的主要質量指標符合美國FCC質量標準。
本發明的目的是這樣實現的將清潔乾燥、在收穫季節適時收穫的葵花盤和杆粉碎成2～5mm粒狀，在80～95℃熱水中浸泡半小時使果膠酶失活，並將可溶性多糖、色素及雜質除去，榨乾的葵花盤和杆和稀草酸或者稀草酸-草酸銨溶液混合，控制pH在1.8-4.4，在60-90℃提膠15-90分鐘，過濾除渣，將濾渣進行二次提膠。操作方法同第一次提膠，控制pH1.8-4.4，在60-90℃加熱15-90分鐘。分離出二次濾渣，將二次濾渣烘乾或曬乾後，與酚醛樹脂或尿醛樹脂或環氧樹脂拌勻後熱壓成樹脂增強碎屑板。濾液經澄清後，加入稀FeCI3溶液沉澱、過濾除水，濾餅加草酸脫鹽，採用乙醇連續循環萃取工藝精製。最後經真空乾燥，粉碎，得色澤好、灰份含量低、凝膠強度好的葵花低酯果膠。
本發明採用草酸或草酸-草酸銨溶液提取，二次提膠工藝、鐵鹽沉澱和乙醇連續循環萃取的步驟。具有反應時間短、工藝簡單、質量高、成本降低的優點。殘留在果膠中的鐵含量0.01～0.1%，100克果膠製品中含有的鐵為人體每日必須攝取鐵的1～10%，鐵是人體的營養元素。用廢渣製作建築、裝飾和包裝材料，達到綜合利用、保護環境的目的。因此，本發明適合於工業化大生產。
以下結合實施例給以詳細敘述。
實施例稱取適時收割，及時乾燥和粉碎成2～5mm顆粒狀的向日葵盤和杆1公斤，放入15～20公斤80～95℃的無離子水或軟水中，進行攪拌。半小時後用離心機分離，渣用水洗滌多次，直到流出液無色為止。取出濾渣，在搪玻璃反應鍋中，加入15～20公斤無離子水及50～80克草酸或草酸-草酸銨，維持溫度在60-90℃，進行攪拌，反應15～90分鐘，用離心機分離。渣再放入搪玻璃鍋內，加10～15公斤無離子水，30-50克草酸或草酸-草酸銨，在60-90℃下反應15-90分鐘，過濾除渣。膠液中加入0.1～0.5%的硅藻土脫色澄清。清液中加入濃度1%的三氯化鐵溶液3～5公斤，使果膠酸鐵析出、過濾、在濾餅中加入濃度10%的草酸液200-300克，充分攪拌均勻，加入1.2～1.5倍95%乙醇使果膠沉析，過濾，濾液經精餾不斷流入連續循環萃取器中，以除去果膠中的雜質。乙醇在系統中循環使用，使果膠精製，待果膠色澤變白取出後壓榨、真空乾燥、粉碎、得食用低酯果膠。
乙醇在同一精餾設備中回收。葵花盤和杆渣經烘乾或曬乾後，取渣量的30%～50%的酚醛樹脂或尿醛樹脂或環氧樹脂與渣拌勻，80～120℃時，在壓力下，製成樹脂增強碎屑板。
採用本發明製成的食用低酯果膠主要質量指標，經質量分析，符合用柑桔類高酯果膠經脫甲氧基後所得的低酯果膠的美國FCC果膠質量標準。表1所示為採用本發明從向日葵盤和杆中提取的食用低酯果膠的成品主要質量指標分析及相應的美國FCC標準。
表1 向日葵果膠成品主要質量指標分析及相應的美國FCC標準項目 向日葵果膠分析結果 美國FCC標準凝膠強度 100-130級 100-125級酯化度 25-30% ＜50%半乳糖醛酸含量 55-60% ＞35%水份 10-11% ＜12%灰份 2-2.5% ＜10%砷 ＜2ppm ＜3ppm鉛 3.4ppm ＜40ppm
權利要求
1.從向日葵盤和杆提取食用低酯果膠的方法涉及天然高分子化合物的提取，該方法包括以下步驟向日葵盤和杆的粉碎-80～95℃熱水前處理-用多價金屬螯合劑溶液脫鈣、提膠-沉澱、精製-後處理-成品，其特徵在於以向日葵盤和杆為原料，在草酸或草酸-草酸銨熱水溶液中二次提膠、用稀鐵鹽溶液沉澱，脫鹽精製、乙醇萃取後得產品。廢渣加入樹脂在80～120℃熱壓加工成碎屑板。
2.按權利要求
1所述方法，其特徵在於第一、二次提膠草酸或草酸-草酸銨溶液均為pH1.8-4.4。
3.按權利要求
1和2所述方法，其特徵在於第一、二次提膠溫度均為60-90℃。
4.按權利要求
1和2所述方法，其特徵在於第一、二次提膠時間均為15-90分鐘。
5.按權利要求
1所述方法，其特徵在於用三氯化鐵溶液沉澱。
6.按權利要求
1和5所述方法，其特徵在於三氯化鐵佔溶液總重量的0.1～0.5%。
7.按權利要求
1所述方法，其特徵在於用草酸溶液脫鹽。
8.按權利要求
1和7所述方法，其特徵在於草酸佔總重量的1%-4%。
9.按權利要求
1所述方法，其特徵在於採用乙醇連續循環萃取。
10.按權利要求
1所述方法，其特徵在於廢渣中所加樹脂為酚醛樹脂或尿醛樹脂或環氧樹脂。
11.按權利要求
1和10所述方法，其特徵在於酚醛樹脂或尿醛樹脂或環氧樹脂加入量為廢渣量的30%～50%。
專利摘要
本發明以向日葵盤和杆為原料，採用草酸或草酸——草酸銨提取、二次提膠、鐵鹽沉澱、乙醇連續萃取和廢渣製取碎屑板等步驟，使所得產品質量符合美國FCC標準，而且工藝簡單、反應時間短、成本低、三廢減少。完全適於工業化大生產。
文檔編號C08B37/06GK87100163SQ87100163
公開日1988年7月20日 申請日期1987年1月8日
發明者陳志偉, 楊麗君 申請人:江西工業大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan