一種中藥材的提取方法
2023-08-12 14:25:11 2
專利名稱：一種中藥材的提取方法
技術領域：
本發明涉及中藥材的提取新方法。
背景技術：
黃岑為唇形科植物黃岑Scutellaria baicalensis的乾燥根,為我國傳統大宗藥材之一，始載於《神農本草經》，列為草根藥的 中品，具有清熱燥溼、瀉火、解毒、止血、安胎等功效，臨床上廣泛用於肺熱、咳血、腸炎痢疾、黃疸、崩漏及癰瘡腫毒等症。黃芩藥材的提取常用的有水提取、醇提取，產業生產常用水進行提取。黃芩的提取方法有煎煮法、回流法、室溫浸潰法、超聲波提取法、微波提取法、超臨界水提取法和亞臨界水提取法等。煎煮法和回流法提取是エ廠生產使用的較普遍的方法，但是其提取溫度較高，造成耗能高，出膏率高，給製劑製備的後期處理帶來麻煩，提高生產成本。超聲提取法、微波提取法、超臨界水提取法、亞臨界水提取法都是最近較新的提取エ藝。超聲提取一般與其他提取技術結合應用，已有生產裝置，但距離規模化工業應用還有距離，如超聲機制問題對不同中藥品種的適應性問題和優化操作參數問題；エ業超聲提取裝置中超聲場的能量如何實現均勻分布及經濟性問題，即該技術的放大問題；高超聲提取率下獲得的中藥單方或複方提取物與法定提取方法得到的提取物的藥效等效性與毒性問題，即技術先進性的評價問題；超聲輻射設備的安全標準問題等。微波提取法由於其是針對某些單個具體提取對象進行的簡單エ藝條件實驗，其作用機制及適應大生產的設備等問題尚有待於進一歩研究，僅限於實驗室研究階段。超臨界流體提取法和亞臨界水提取法成熟度不高。雖然超臨界萃取與其他提取方法相比具備諸多優勢，但收率和化學成分均差異很大；エ藝變更及引起的藥效等效性與毒性是應重點研究的問題；超臨界萃取裝置屬高壓設備，存在設備費用較高和安全性等問題，在推廣應用時也應給予注意。同時，它們對設備精度要求高、成本高等特點，實現在企業中進行大生產需要更多的投入。浸潰法是ー種靜態提取方法，是將藥材粉碎後浸泡提取，耗能低，但是其提取周期長，用水作為溶劑提取時會引起提取液的黴變，影響製劑的安全性；壓榨提取エ藝，主要運用於食品エ業中植物油和糖的提取，成熟度較高，但是在中藥領域中，僅見將其用於藥渣中液體的分離，並未見用於藥材提取方面的報導。目前，還未見將浸潰法和壓榨法結合運用於中藥材提取的相關報導。
發明內容
本發明技術方案的目的在於提供一種中藥材的提取方法。本發明提供了一種中藥材的提取方法，它包括如下操作步驟(I)取中藥材，加3-11倍重量的水，浸泡3_7h，浸泡溫度為20_100°C ；(2)將浸泡後的中藥材連同浸泡溶劑一起，趁熱壓搾取汁，壓榨壓カ為25_30MPa，待榨汁完全後，所得提取液和藥渣備用；(3)取藥渣，再加水洗滌2次，所得洗滌液與步驟(3)提取液合併後，即得中藥材提取液；其中，洗滌的具體操作如下取原中藥材2倍重量水，混勻後，在25-30MPa下壓榨取汁，即得洗滌液。進ー步地，步驟(I)中，所述中藥材是經過蒸法炮製後的中藥材。更進ー步地,所述蒸法炮製,是指將中藥材蒸製10-30min,再切片。其中，所述中藥材為黃芩。進ー步地，步驟(2)中，加7 11倍重量的水，浸泡4 6. 5h，浸泡溫度為48 76。。。 進ー步優選地,步驟(2)中，加11倍重量的水,浸泡4h,浸泡溫度為60°C。本發明提取方法，即「浸潰-壓榨」提取法，是在壓榨機的機械力作用下壓榨浸泡膨脹後的藥渣和藥液，使飲片細胞快速破裂，有效成分隨著提取液溶出，再加入少量的溶劑洗滌藥渣，能夠達到有效的提取目的。本發明將浸潰法和壓榨法結合得到的提取方法，不僅能夠較為完全地提取藥材中的有效成分，保證了較高的藥材利用率和提取率，還能夠有效降低出膏率，便於後期製劑。本發明提取方法具有提取溫度低、溶劑用量少等優點，能為大生產節省大量的成本，有利於節能環保，為中藥材的提取エ藝提供了一種新的思路。
具體實施例方式實施例I本發明提取方法(I)取中藥材，蒸製10_30min後,切片；(2)取蒸製後的中藥材，加11倍重量的水，浸泡4h，浸泡溫度為60°C ；(3)將浸泡後的中藥材連同浸泡溶劑一起，趁熱壓搾取汁，壓榨壓カ為25_30MPa，提取液和藥渣備用；(4)取藥渣，再加水洗滌2次，所得洗滌液與步驟(3)提取液合併後，即得中藥材提取液；其中，洗滌的具體操作如下取原中藥材2倍重量水，混勻後，在25-30MPa下壓榨取汁，即得洗滌液。以黃芪為例，取黃芩中藥材，在上述提取エ藝下，所得提取液中黃芩苷含量109mg/g，總黃酮含量為18. 86g/100g,出膏率為0. 45g/g。實施例2本發明中藥提取方法的篩選以下以黃芩為例，研究本發明方法的最優エ藝。I實驗儀器與材料I. I 儀器LC-10AT高效液相色譜儀(日本島津公司)；UV_1700紫外分光光度計(日本島津公司)；BP211D型電子分析天平(德國Sartorius公司)；DZF_1B型真空乾燥箱(上海躍進醫療器械廠);壓榨機(河南金鼐公司科技發展有限公司)；電子恆溫水浴鍋(北京中興偉業儀器有限公司)；SZ-93自動雙重純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠)。I. 2 材料黃芩飲片(四川科倫天然藥液有限公司，批號120302);黃芩苷對照品(供含量測定用，批號110715-201016)由中國藥品生物製品檢定所分發；甲醇為色譜純；水(重蒸水，自製)；其他試劑均為分析純(成都市科倫化工試劑廠)。
2方法與結果2. I含量測定方法建立2. I. I黃芩總黃酮含量測定2. I. I. I標準品的製備精密稱定黃芩對照品適量，約5. 51mg,置IOml容量瓶中，70%こ醇定容至刻度，量取Iml至25ml容量瓶中，70%こ醇定容至刻度，即得。2. I. I. 2供試品的製備稱定黃芩飲片100g，進行浸潰-壓榨提取，洗滌兩次，收集提取液，並測定體積。量取I號提取液Iml至50ml容量瓶中，70%こ醇定容至刻度，搖勻，量取Iml稀釋液至50ml容量瓶中，70%こ醇定容 至刻度。2. I. I. 3最大吸收波長的確定以70%こ醇為空白，對照品和供試品分別掃描光譜，對照品在279nm處有最大吸光度，供試品在278. 5nm處有最大吸光度，故選擇278. 5nm作為最大檢測波長。2. I. I. I標準曲線的製備量取l、2、3、4、5ml對照品稀釋液至IOml容量瓶中，70%こ醇定容至刻度。以70%こ醇為空白，在278. 5nm條件下測定各個濃度條件下的吸光度，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪製標準工作曲線，曲線方程為A=O. 0655c+0. 0051，R2=O. 9995，表明在2. 204ug/ml
11.020ug/ml的濃度範圍內線性範圍好。2. I. I. 2方法學考察以I號提取液按照「2. I. I. I供試品製備方法」製備樣品，以70%こ醇為空白溶剤，在278. 5nm連續測定吸光度，結果表明精密度、重複性好；穩定性結果表明該方法在12h內穩定；精密量取等量的已知含量的提取液6份，分成三組，分別按照提取液中總黃酮含量向每組加入0. 8、I. O、I. 2倍黃芩苷對照品，加樣回收率為103. 21%，RSD為I. 18%，方法回收率良好。2. I. 2黃芩苷含量測定按照《中國藥典》2010年版一部黃芩飲片的含量測定方法進行測定，結果見表4。2. I. 3 出膏率量取50ml提取液至恆重的蒸發皿中，揮幹溶劑，置105°C烘箱中5h，乾燥器中冷卻30min，稱定重量，再在105°C條件下烘2h，冷卻後稱定重量，即可。2. 2提取方法的優選2. 2. I洗滌次數的篩選通過預實驗發現，浸潰壓榨一次，再連續洗滌兩次後，黃芩苷提取量能夠達到洗滌四次總量的99. 69%，故為了節約操作步驟和節約用水，選擇提取一次，用2倍量溶劑洗滌2次，分別壓榨即可。2. 2. 2浸潰參數的篩選由於黃芩中，總黃酮、黃芩苷是其主要活性成分，而出膏率的多少又是衡量後期製劑難易程度的有效指標，因此，本實驗中，以總黃酮、黃芩苷含量和出膏率為評價指標進行試驗設計，各實驗條件和結果見表I。表I實驗條件和結果
權利要求
1.一種中藥材的提取方法，其特徵在於它包括如下操作步驟 (1)取中藥材，加3-11倍重量的水，浸泡3-7h，浸泡溫度為20-100°C； (2)將浸泡後的中藥材連同浸泡溶劑一起，趁熱壓榨取汁，壓榨壓力為25-30MPa，待榨汁完全後，所得提取液和藥渣備用； (3)取藥渣，再加水洗滌2次，所得洗滌液與步驟(3)提取液合併後，即得中藥材提取液；其中，洗滌的具體操作如下加原中藥材2倍重量的水，混勻後，在25-30MPa下壓榨取汁，即得洗滌液。
2.根據權利要求I所述的提取方法，其特徵在於步驟(I)中，所述中藥材是經過蒸法炮製後的中藥材。
3.根據權利要求2所述的提取方法，其特徵在於所述蒸法炮製，是指將中藥材蒸製.10-30min，再切片。
4.根據權利要求1-3任意一項所述的提取方法，其特徵在於所述中藥材為黃芩。
5.根據權利要求4所述的提取方法，其特徵在於步驟(2)中，加7 11倍重量的水，浸泡3 7h，浸泡溫度為60±2 80±2°C。
6.根據權利要求5所述的提取方法，其特徵在於步驟(2)中，加11倍重量的水，浸泡.4h，浸泡溫度為60±2°C。
全文摘要
本發明提供了一種中藥材的提取方法，它是將浸漬法和壓榨法結合後運用於中藥材提取的新方法。本發明將浸漬法和壓榨法結合得到的提取方法，不僅能夠較為完全地提取藥材中的有效成分，保證了較高的藥材利用率和提取率，還能夠有效降低出膏率，便於後期製劑。本發明提取方法具有提取溫度低、溶劑用量少等優點，能為大生產節省大量的成本，有利於節能環保，為中藥材的提取工藝提供了一種新的思路。
文檔編號A61P11/00GK102764299SQ20121028157
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月9日 優先權日2012年8月9日
發明者唐梅, 楊小容, 田開鑫 申請人:四川大千藥業有限公司