一種活性氧化鎂的製造方法與流程
2023-08-12 18:09:26 2
本發明涉及一種活性氧化鎂的製造方法。
背景技術：
高活性氧化鎂是一種新型精細無機材料，一般都是納米微粒的集合體，粒徑大小在1-2000nm之間，吸碘值在12omg/g以上的氧化鎂，由於其顆粒細微化，因而具有不同於本體材料的熱、光、電、力學和化學等特殊功能。高活性氧化鎂主要用於氯丁橡膠、丁基橡膠、丁睛橡膠以及氟橡膠的促進劑和活化劑，是膠粘劑、塑料、油漆、紙張的填料，亦可用於製造耐火材料及氧化鎂水泥等，在醫藥上用作抗酸劑和輕瀉劑。超細粉體氧化鎂與高聚物或其它材料複合，具有良好的微波吸收性能，採用粉體氧化鎂，不需使用燒結助劑便可實現低溫燒結，製成高緻密的細晶陶瓷，可望開發為高溫、高腐蝕等苛刻條件下的尖端材料。高活性氧化鎂還可作為氧化錯、氧化鋁、氧化鐵等其它納米粒子的燒結助劑和穩定劑而獲得高質量的納米相陶瓷。以及各種電子材料的輔助材料。高活性氧化鎂吸附性強，表面化學活性高，可作為高效解離吸附劑，吸附有毒化學物質，如含氯烴、有機磷化物和酸性氣體等，用於環境保護。
現行高活性氧化鎂的製備方法主要分四種：碳酸化法、沉澱法、酸解法、微波輻射法。
碳酸化法的流程長、設備龐大，但原料便宜易得，生產成本較低。
沉澱法的工藝較為簡單，缺點是能耗及生產成本較高，建廠受到原料產地限制。
酸解法工藝較為簡單，操作方便，產品質量高，建廠不受原料產地的限制，但生產成本較高。
微波分解mg(oh)2時間短、效率高，節能高效易於控制工藝先進。但此法只是在實驗室中完成，還沒有運用到工業生產當中。
技術實現要素：
本發明的提出了一種活性氧化鎂的製造方法，解決了現有技術中存在的缺陷。
本發明的技術方案是這樣實現的：
一種活性氧化鎂的製造方法，包括以下步驟：
步驟一，將氧化鎂初品放入球磨機中球磨，用水進行消化，除渣，配製成灰乳；
步驟二，將灰乳用co2進行碳化，得到高純度碳酸氫鎂溶液；
步驟三，將高純度碳酸氫鎂溶液在溫度為35-40℃下熱解、分離、乾燥2.5-3.5h得到高純度的鹼式碳酸鎂；
步驟四，將高純度的鹼式碳酸鎂經球磨機球磨30-40分鐘，然後在620-810℃下煅燒30-45分鐘，得到活性氧化鎂。
進一步，所述氧化鎂初品的製備方法如下：
步驟a，將白雲石鍛燒、消化製成ca(oh)2—mg(oh)2漿液；
步驟b，在一定溫度，將ca(oh)2—mg(oh)2漿液與co2進行碳化反應，生成caco3沉澱及mg(hco3)2溶液，經固液分離，得到mg(hco3)2溶液；
步驟c，將mg(hco3)2溶液熱解、分離、乾燥得到鹼式碳酸鎂；
步驟d，將鹼式碳酸鎂煅燒得到氧化鎂初品。
進一步，步驟一中球磨機中球磨的時間為30-40分鐘。
進一步，碳化時間為5.5-6.5h，碳化溫度為20-24攝氏度。
優選的，步驟四中煅燒溫度為650-750℃。
優選的，步驟c中將mg(hco3)2溶液溫度控制在36-42℃下熱解、分離、乾燥2-3h得到鹼式碳酸鎂。
優選的，步驟d中將鹼式碳酸鎂煅燒溫度控制在550-600℃，煅燒45-60分鐘。
本發明的有益效果為：本發明的活性氧化鎂的製造方法製造出的活性氧化鎂的活性高，製備所需原料廉價、易於獲取，生產成本低，無毒害，生產過程環保，製造方法簡單高效，易於控制，適用於大規模的生產應用。本發明的活性氧化鎂的製造方法製備得到的活性氧化鎂表面活性高，能夠吸附有毒物質。
具體實施方式
為更好地理解本發明，下面通過以下實施例對本發明作進一步具體的闡述，但不可理解為對本發明的限定，對於本領域的技術人員根據上述發明內容所作的一些非本質的改進與調整，也視為落在本發明的保護範圍內。
氧化鎂的活性是指氧化鎂參與化學或物理化學過程的能力。氧化鎂的活性很難用一個普遍的，絕對的定量指標來比較和評價。氧化鎂活性的實質是雛晶表面價健的不飽和性，晶格的畸變和缺陷加劇了這種鍵的不飽和性。因此氧化鎂的活性是氧化鎂的一種本能屬性，而活性的差異主要來源於氧化鎂雛晶的大小及結構不完整等因素。若結構鬆弛、晶格畸變、缺陷較多,則表面吸附一定數量帶有不同極性的基團。它是一種不飽和價鍵，易於進行物理化學反應,表現為氧化鎂的活性高。反之，氧化鎂晶粒較大、結構緊密、晶格完整，其活性較低。
高活性氧化鎂的測試和表徵方法主要採用：碘吸附值測定法、檸檬酸活性測定法(以a值)、視比容的測定、粒度分布、用掃描電鏡觀察產物粒徑、熱重分析、x射線衍射分析等。
實施例1
根據本發明提供的內容，發明人按照以下步驟製得活性氧化鎂1，具體步驟如下：
步驟一，將白雲石鍛燒、消化製成ca(oh)2—mg(oh)2漿液；
步驟二，在一定溫度，將ca(oh)2—mg(oh)2漿液與co2進行碳化反應，生成caco3沉澱及mg(hco3)2溶液，經固液分離，得到mg(hco3)2溶液；
步驟三，將mg(hco3)2溶液溫度控制在36℃熱解、分離、乾燥2h得到鹼式碳酸鎂；
步驟四，將鹼式碳酸鎂煅燒，煅燒溫度控制在550℃，煅燒45分鐘，得到氧化鎂初品；
步驟五，將氧化鎂初品放入球磨機中球磨，球磨30分鐘，用水進行消化，除渣，配製成灰乳；
步驟六，將灰乳用co2進行碳化，碳化時間為5.5h，碳化溫度為20℃，得到高純度碳酸氫鎂溶液；
步驟七，將高純度碳酸氫鎂溶液在溫度為35℃下熱解、分離、乾燥2.5h得到高純度的鹼式碳酸鎂；
步驟八，將高純度的鹼式碳酸鎂經球磨機球磨30分鐘，然後在620℃下煅燒30分鐘，得到活性氧化鎂1。
實施例2
根據本發明提供的內容，發明人按照以下步驟製得活性氧化鎂2，具體步驟如下：
步驟一，將白雲石鍛燒、消化製成ca(oh)2—mg(oh)2漿液；
步驟二，在一定溫度，將ca(oh)2—mg(oh)2漿液與co2進行碳化反應，生成caco3沉澱及mg(hco3)2溶液，經固液分離，得到mg(hco3)2溶液；
步驟三，將mg(hco3)2溶液溫度控制在42℃熱解、分離、乾燥3h得到鹼式碳酸鎂；
步驟四，將鹼式碳酸鎂煅燒，煅燒溫度控制在600℃，煅燒60分鐘，得到氧化鎂初品；
步驟五，將氧化鎂初品放入球磨機中球磨，球磨40分鐘，用水進行消化，除渣，配製成灰乳；
步驟六，將灰乳用co2進行碳化，碳化時間為6.5h，碳化溫度為24攝氏度,得到高純度碳酸氫鎂溶液；
步驟七，將高純度碳酸氫鎂溶液在溫度為40℃下熱解、分離、乾燥3.5h得到高純度的鹼式碳酸鎂；
步驟八，將高純度的鹼式碳酸鎂經球磨機球磨40分鐘，然後在810℃下煅燒45分鐘，得到活性氧化鎂2。
實施例3
根據本發明提供的內容，發明人按照以下步驟製得活性氧化鎂3，具體步驟如下：
步驟一，將白雲石鍛燒、消化製成ca(oh)2—mg(oh)2漿液；
步驟二，在一定溫度，將ca(oh)2—mg(oh)2漿液與co2進行碳化反應，生成caco3沉澱及mg(hco3)2溶液，經固液分離，得到mg(hco3)2溶液；
步驟三，將mg(hco3)2溶液溫度控制在39℃熱解、分離、乾燥2.5h得到鹼式碳酸鎂；
步驟四，將鹼式碳酸鎂煅燒，煅燒溫度控制在575℃，煅燒52分鐘，得到氧化鎂初品；
步驟五，將氧化鎂初品放入球磨機中球磨，球磨35分鐘，用水進行消化，除渣，配製成灰乳；
步驟六，將灰乳用co2進行碳化，碳化時間為6h，碳化溫度為22℃，得到高純度碳酸氫鎂溶液；
步驟七，將高純度碳酸氫鎂溶液在溫度為37℃下熱解、分離、乾燥3h得到高純度的鹼式碳酸鎂；
步驟八，將高純度的鹼式碳酸鎂經球磨機球磨35分鐘，然後在715℃下煅燒37分鐘，得到活性氧化鎂3。
活性氧化鎂1的吸碘值達210mg/g，檸檬酸活性值(caa)為4秒，平均粒徑為25nm；活性氧化鎂2的吸碘值達200mg/g，檸檬酸活性值(caa)為3秒，平均粒徑為20nm；活性氧化鎂3的吸碘值達205mg/g，檸檬酸活性值(caa)為3.5秒，平均粒徑為22nm；活性氧化鎂1、活性氧化鎂2以及活性氧化鎂3表面活性高，可吸附有毒物質。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。