超臨界二氧化碳萃取分離生薑有效成分的方法
2023-07-10 19:57:11
專利名稱：超臨界二氧化碳萃取分離生薑有效成分的方法
技術領域：
本發明涉及一種生薑有效成份的萃取分離方法，特別涉及一種採用超臨界二氧化碳萃取分離生薑有效成份的方法。
生薑作為中藥具有溫中散寒、回陽通脈和燥溼消痰的功效。生薑的有效成份的粗提取物叫做生薑油樹脂，其中主要包括姜精油、姜辣素(姜醇、薑酮、姜烯酚等)和一些臘質成分，姜精油可廣泛應用於飲料、啤酒、調味品、焙烤食品等食品行業；而姜辣素則是良好的抗氧化劑，可抑制人體內過氧化物的生成，對因自由基引起的皮膚「褐斑」和體內器官上的「體鏽」有很好的清除作用，其延緩衰老的功效比維生素E高得多。生薑提取物的抗氧化性能優於BHT。
現有提取和分離生薑有效成份的方法有水蒸汽蒸餾法、壓榨法以及有機溶劑萃取法，上述方法都存在著一些共同的缺點。由於提取條件過於「惡劣」，破壞了生薑的有效成份，失去了生薑的原有味道及藥用價值，得率低，品質差。市場上對生薑的提取產品，尤其是高品質的生薑提取產品需求量越來越大，現有的提取技術還不能滿足要求。目前對生薑有效成份進行分離而得到高品質的姜精油和高濃度的姜辣素的方法尚未見報導。
超臨界二氧化碳萃取技術是一種新型綠色分離技術。壓力、溫度均高於臨界壓力和溫度的特殊二氧化碳流體既具有氣體的低粘度、高擴散性，也具有類似液體的高密度、對其他物質的大的溶解度。利用壓力、溫度的變化可以很容易地改變超臨界二氧化碳對生薑有效成份的溶解度，可以達到對生薑有效成份的萃取、分離、析出等。由於超臨界二氧化碳的萃取溫度不高，與氧氣隔絕，因而超臨界二氧化碳特別適於萃取象姜辣素這樣的熱敏性物質，這是其它提取方法無法比擬的，且產率高，操作簡單，安全可靠，無環境汙染，是一種理想的萃取分離方法。
近年來陸續發表了一些採用超臨界二氧化碳萃取生薑油樹脂的論文和專利，如義大利的.D』Alpaos等利用超臨界二氧化碳對生薑的提取[Riv Ital Eppos1997(Spec，Num)200-207]進行了研究；中國專利CN1212273A公開了一種超臨界二氧化碳流體萃取生薑油樹脂的方法。上述兩項工作僅涉及對生薑油樹脂的超臨界二氧化碳萃取，未涉及對生薑油樹脂的同步分離。
本發明的目的是提供一種萃取、分離生薑有效成份的方法，能一次性地獲得數種生薑提取產品。
本發明的方法可以用以下措施來實現使用萃取器和二個及其以上的分離器，萃取器的溫度範圍為32℃～80℃，壓力範圍為7.0MPa～45MPa；第一分離器的溫度範圍為25℃～75℃，壓力範圍為6.5MPa～25MPa；第二分離器的溫度範圍為20℃～70℃，壓力範圍為5.0MPa～20MPa；第三分離器的溫度範圍為15℃～60℃，壓力範圍為4.0MPa～7.5MPa；第四分離器的溫度範圍為15℃～60℃，壓力範圍為3.5MPa～7.0MPa。
該方法利用生薑中的各種成份在不同狀態下的二氧化碳流體中的溶解度差異進行分離。在超臨界二氧化碳流體萃取過程中，生薑有效成份及水份等雜質溶解於二氧化碳流體，當該流體流出萃取釜之後，通過節流膨脹，使其進入一個以上的不同壓力和溫度的分離器中，使該流體的溶解能力逐步降低。原先在萃取釜中已溶解的生薑各種成份將按溶解度由低到高的順序依次在上述各個分離器中析出，從而實現生薑有效成份的分離。
本發明與現有技術相比，可一次性進行生薑有效成份萃取和分離，在分離的過程中能同時脫水、脫雜，工藝操作簡單，可進行大規模生產。
下面結合附圖
對本發明的具體實施方式
作進一步的詳細描述。
以三級分離為例，生薑經粉碎後置於萃取釜E中，從氣瓶Q放出二氧化碳經冷凝器H1成為液體後經高壓泵P升至預定壓力(7.5MPa-45MPa)，經熱交換器H2加熱至預定溫度(32-80℃)後，進入萃取釜E進行萃取。溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥2進行第一級分離後(第一級分離壓力為25MPa-6.5MPa，分離溫度為25-75℃)，溶解度較小的姜辣素組分在一級分離器S1底部析出，而溶解度較大的精油組分和雜質隨二氧化碳流體經減壓閥3進行第二級分離後(第二級分離壓力為20MPa-6.0MPa，分離溫度為20-70℃)在二級解析器S2中分離。依此類推姜精油及雜質在S3中分離(第三級分離壓力為7.5MPa-4.0MPa，分離溫度為15-65℃)，分離後乾淨的二氧化碳流體經流量計F計量後經閥5、冷凝器H冷凝後在裝置中循環使用。在S1、S2、S3分離器中析出的不同組分分別經出料閥6、7、8出料稱重。若要得到全組分姜油樹脂產品，則可關閉閥3、4，打開閥9，將S2、S3分離器短路，使所有的萃出物在解析器S1中析出。
以下所述實施例詳細說明了本發明。實施例1在萃取釜中投放原料姜粉362.8g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度40℃；第一分離器壓力9MPa，分離溫度40℃，可得姜辣素7.1g；第二級分離器壓力5.8MPa，分離溫度20℃，可得姜精油及水38.1g。實施例2在萃取釜中投放原料姜粉359g，保持萃取壓力20MPa，萃取溫度32℃；第一分離器壓力10MPa，分離溫度40℃，可得姜辣素8.39g；第二級分離器壓力6.0MPa，分離溫度20℃，可得姜精油10.8g；第三級分離器壓力4.0MPa，分離溫度15℃，可得水27.5g。實施例3在萃取釜中投放原料姜粉582g，保持萃取壓力30MPa，萃取溫度65℃；第一分離器壓力15MPa，分離溫度55℃，可得姜辣素9.6g；第二級分離器壓力6.0MPa，分離溫度55℃，可得姜精油8.9g；第三級分離器壓力6.0MPa，分離溫度40℃，可得水38.4g。實施例4
在萃取釜中投放原料姜粉590g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度75℃；第一分離器壓力25MPa，分離溫度75℃，可得姜辣素3.8g；第二級分離器壓力14MPa，分離溫度55℃，可得姜精油11.6g；第三級分離器壓力7.5MPa，分離溫度60℃，可得水42.3g。實施例5在萃取釜中投放原料姜粉435g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度80℃；第一分離器壓力25MPa，分離溫度60℃，可得臘質成分1.1g；第二級分離器壓力20MPa，分離溫度70℃，可得姜辣素2.1g；第三級分離器壓力14MPa，分離溫度60℃，可得姜精油9.2g；第四級分離器壓力3.5Mpa，分離溫度15℃，得到水33.5g。實施例6在萃取釜中投放原料姜粉416g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度80℃；第一分離器壓力23MPa，分離溫度60℃，可得臘質成分0.78g；第二級分離器壓力20MPa，分離溫度70℃，可得姜辣素1.4g；第三級分離器壓力14MPa，分離溫度60℃，可得姜精油8.9g；第四級分離器壓力7.0Mpa，分離溫度60℃，得到水28g。實施例7在萃取釜中投放原料姜粉312g，保持萃取壓力7.0MPa，萃取溫度35℃；第一分離器壓力6.5MPa，分離溫度40℃，可得姜辣素5.4g；第二級分離器壓力5.0MPa，分離溫度60℃，可得姜精油及水34.6g。
權利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取分離生薑中有效成份的方法，其特徵在於採用萃取器和二級及其以上的分離器。
2.按照權利要求1所述的萃取分離生薑中有效成分的方法，其特徵在於壓力和溫度分別為萃取釜7.0MPa～45MPa，32℃～80℃；分離器3.5MPa～25MPa，15℃～75℃。
3.按照權利要求2所述的萃取分離姜中有效成分的方法，其特徵在於採用二級分離器提取分離，壓力和溫度分別為第一分離器6.5MPa～25MPa，25℃～75℃；第二分離器5.0MPa～20MPa，20℃～70℃。
4.按照權利要求2所述的萃取分離姜中有效成分的方法，其特徵在於採用三級分離器提取分離，壓力和溫度分別為第一分離器6.5MPa～25MPa，25℃～75℃；第二分離器5.0MPa～20MPa，20℃～70℃；第三分離器4.0MPa～7.5MPa，15℃～60℃；
5.按照權利要求2所述的萃取分離姜中有效成分的方法，其特徵在於採用四級分離器提取分離，壓力和溫度分別為第一分離器6.5MPa～25MPa，25℃～75℃；第二分離器5.0MPa～20MPa，20℃～70℃；第三分離器4.0MPa～7.5MPa，15℃～60℃；第四分離器3.5MPa～7.0MPa，15℃～60℃。
全文摘要
本發明公開了一種超臨界二氧化碳萃取分離生薑中有效成分的方法,其特徵在於採用萃取器和二級及其以上的分離器。本發明操作工藝簡單,可以一次性地獲得數種生薑提取產品,可進行大規模生產,應用於香精香料工業和食品、化妝品和醫藥等領域。
文檔編號B01D11/02GK1251367SQ99117040
公開日2000年4月26日 申請日期1999年8月20日 優先權日1999年8月20日
發明者姚煜東, 金波, 劉漢槎 申請人:廣州市輕工研究所