三氯化鋁催化製備2,4-二羥基二苯甲酮的方法
2023-07-10 04:02:56
專利名稱：三氯化鋁催化製備2,4-二羥基二苯甲酮的方法
技術領域：
本發明涉及化學原料合成技術領域，具體涉及三氯化鋁催化製備2，4- 二羥基二苯甲酮的方法。
背景技術：
2，4- 二羥基二苯甲酮是一種性能優異的光穩定劑，將其添加入塑料和塗料等長期暴露在陽光下、容易在長期的光照條件下老化的材料中，發揮吸收紫外線的功能，從而延長塑料製品、塗料以及其他建材的使用壽命，並改善其性能穩定性，擴大其應用領域和範圍。2，4-二羥基二苯甲酮在工業上的合成方法有很多，但現有工藝都或多或少存在著生產能耗高、產品收率低、產品脫色提純工藝複雜、工業廢棄物汙染嚴重等方面的不足，因此對於2，4- 二羥基二苯甲酮的新的合成工藝的開發和研究一直未間斷。相比較傳統的合成工藝，近年來不斷開展的2，4-二羥基二苯甲酮新合成工藝的開發主要圍繞催化劑的開發及其反應條件的優化而進行，催化劑的正確選擇能夠有效地解決工業生產的能耗高，產品的收率低，工業廢棄物汙染排放大等問題。
發明內容
本發明的目的是提供三氯化鋁催化製備2，4- 二羥基二苯甲酮的方法，以三氯化鋁為催化劑，在較低要求的反應條件下進行反應，製備獲得2，4- 二羥基二苯甲酮。本發明所提出的技術方案是:
提供一種三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，包括如下步驟:
(a)稱取物質的量比為1:(I 2): (I 2)的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁，和適量溶劑；
(b)將步驟(a)稱取的原料投入反應容器中，加熱攪拌至各組分充分溶解，50 70°C反應3 6小時；
(c)反應完畢，將步驟(b)的反應液倒入冷水中，結晶過濾，烘乾後得到2，4-二羥基二苯甲酮。作為本發明進一步改進的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述溶劑為氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一種。作為本發明進一步改進的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述溶劑為氯苯。與二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿相比，氯苯能夠提高2，4-二羥基二苯甲酮的反應收率，並且能夠降低溶劑的使用量，降低反應溶劑對環境和人員的損害。作為本發明進一步改進的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述稱取的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁、氯苯的物質的量之比為1: (I 2):(I 2): (2 4)。作為本發明進一步改進的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述步驟(b)中間苯二酚、苯甲醯 氯、三氯化鋁和溶劑的投料順序為先投入苯甲醯氯、三氯化鋁和溶劑加熱攪拌至充分溶解，然後在加熱攪拌的同時緩慢滴加間苯二酚進行反應。通過上述投料方法可以有效地提高間苯二酚的反應效率，從而提高2，4-二羥基二苯甲酮的反應收率，並縮短反應時間。本發明所提供的三氯化鋁催化製備2，4- 二羥基二苯甲酮的方法以三氯化鋁為催化劑，能夠在較低要求的反應條件下進行反應，製備獲得2，4- 二羥基二苯甲酮；且反應產物2，4- 二羥基二苯甲酮色澤好，易於分離提純，產率可達70%以上。
具體實施例方式為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明做進一步詳細描述，以下實施例僅用於解釋本發明，並不構成對本發明保護範圍的限定。具體實施例1
按照如下步驟製備2，4- 二羥基二苯甲酮:
(a)稱取物質的量比為1:1:2:2的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁和氯苯；
(b)將步驟(a)稱取的原料同時投入反應容器中，加熱攪拌至各組分充分溶解，50 70°C反應5 6小時；
(c)反應完畢，將步驟(b)的反應液倒入冷水中，結晶過濾，烘乾後得到2，4-二羥基二苯甲酮。所得2，4- 二羥基二苯甲酮的產品收率為60%。具體實施例2
按照如下步驟製備2，4- 二羥基二苯甲酮:
(a)稱取物質的量比為1:2:2:4的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁和氯苯；
(b)將步驟(a)稱取的原料同時投入反應容器中，加熱攪拌至各組分充分溶解，50 70°C反應5 6小時；
(c)反應完畢，將步驟(b)的反應液倒入冷水中，結晶過濾，烘乾後得到2，4-二羥基二苯甲酮。所得2，4- 二羥基二苯甲酮的產品收率為70%。具體實施例3
按照如下步驟製備2，4- 二羥基二苯甲酮:
(a)稱取物質的量比為1:2:2:4的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁和氯苯；
(b)先投入苯甲醯氯、三氯化鋁和氯苯加熱攪拌至充分溶解，然後在加熱攪拌的同時緩慢滴加間苯二酚進行反應，50 70°C反應3 4小時；
(c)反應完畢，將步驟(b)的反應液倒入冷水中，結晶過濾，烘乾後得到2，4-二羥基二苯甲酮。所得2，4- 二羥基二苯甲酮的產品收率為75%。具體實施例4
按照如下步驟製備2，4- 二羥基二苯甲酮:
(a)稱取物質的量比為1:2:2:6的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁和二氯乙烷(或二氯甲烷、或氯仿);
(b)先投入苯甲醯氯、三氯化鋁和二氯乙烷(或二氯甲烷、或氯仿)加熱攪拌至充分溶解，然後在加熱攪拌的同時緩慢滴加間苯二酚進行反應，50 70°C反應3 4小時；
(c)反應完畢，將步驟(b)的反應液倒入冷水中，結晶過濾，烘乾後得到2，4- 二羥基二苯甲酮。所得2，4- 二羥基二苯甲酮的產品`收率為70%。
權利要求
1.三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於包括如下步驟: (a)稱取物質的量比為1:(I 2): (I 2)的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁，和適量溶劑； (b)將步驟(a)稱取的原料投入反應容器中，加熱攪拌至各組分充分溶解，50 70°C反應3 6小時； (c)反應完畢，將步驟(b)的反應液倒入冷水中，結晶過濾，烘乾後得到2，4-二羥基二苯甲酮。
2.根據權利要求1所述的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述溶劑為氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一種。
3.根據權利要求2所述的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述溶劑為氯苯。
4.根據權利要求3所述的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述稱取的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁、氯苯的物質的量之比為1: (I 2): (I 2): (2 4)。
5.根據權利要求1 4任一所述的三氯化鋁催化製備2，4-二羥基二苯甲酮的方法，其特徵在於:所述步驟(b)中間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁和溶劑的投料順序為先投入苯甲醯氯、三氯化鋁和溶劑加熱攪拌至充分溶解，然後在加熱攪拌的同時緩慢滴加間苯二酚進行反應。
全文摘要
本發明公開了三氯化鋁催化製備2,4-二羥基二苯甲酮的方法首先稱取物質的量比為1:(1～2):(1～2)的間苯二酚、苯甲醯氯、三氯化鋁，和適量溶劑；然後將稱取的原料投入反應容器中，加熱攪拌至各組分充分溶解，50～70℃反應3～6小時；反應完畢，將反應液倒入冷水中，結晶過濾，烘乾後得到2,4-二羥基二苯甲酮。本發明所提供的三氯化鋁催化製備2,4-二羥基二苯甲酮的方法以三氯化鋁為催化劑，能夠在較低要求的反應條件下進行反應，製備獲得2,4-二羥基二苯甲酮；且反應產物2,4-二羥基二苯甲酮色澤好，易於分離提純，產率可達70%以上。
文檔編號C07C49/83GK103073406SQ201310044918
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月5日 優先權日2013年2月5日
發明者吳為亞, 張凱, 張輝, 孫家文, 仇軍 申請人:蕪湖市聯合塗料有限責任公司