一種可高效過濾病毒的針頭式過濾器及其生產方法
2023-08-03 15:30:36 2
專利名稱：一種可高效過濾病毒的針頭式過濾器及其生產方法
技術領域：
本發明涉及一種可高效過濾病毒的針頭式過濾器及其生產方法，是生物醫學研究常用的設備。
背景技術：
膜分離技術被譽為「二十一世紀中期最有發展前途的高新技術之一」，其中微孔膜分離在生物、化學分析和製藥領域應用最為引人注目。與現存的分離過程相比，膜分離過程在液體純化、濃縮、分離領域有其獨特的優勢，膜分離過程大多無相變，在常溫下操作，設備和流程簡單，容易實現工業放大等。近10多年以來，北美、歐洲、日本等發達國家的政府和大企業聯合，投入巨資開發研究。除病毒過濾是膜分離技術中的一個重要的應用，廣泛的應用在生物工程、製藥工業、生命科學等高新技術領域中。而在實驗室相關技術的應用研究中，針頭式病毒過濾器是一種常規使用的快速、方便、可靠的病毒過濾工具。在針頭式病毒過濾裝置中，最關鍵的是能過濾病毒的膜材料。目前國產針頭式過濾濾器分為一次性和多次性、有機系或水系，規格有Φ13或Φ25，用於液相或氣相分析中樣品過濾。過濾材質有尼龍，聚偏氟乙烯，聚四氟乙烯，混合纖維素，醋酸纖維素，玻璃纖維，聚丙烯，聚醚碸。將上述材質進行傳統的熔噴、紡粘、塗覆等工藝就得到了針頭式過濾器的核心過濾膜材料。雖然由這些傳統工藝製備的過濾膜材料具有一定的過濾病毒的效率，但由於工藝的限制，這種膜材料平均纖維孔徑0.3 μ m以上，無法實現對病毒的高效過濾。雖然此類國產針頭式過濾器不需要換膜和清洗濾器，省去了複雜、費時的準備工作，但是仍存在操作壓力低，使用壽命短，成本高，孔徑不夠低(孔徑在300 nm以上)，流速低等問題，這就限制了產品工藝的先進性、產品質量的優良率和產品製造成本的競爭力。靜電噴網技術是靜電紡絲過程中的伴生技術，通過調整靜電紡絲過程中的工藝參數就能實現靜電噴網。它是作為一種可一步法製備一維電紡纖維和二維網狀纖維膜複合的多層膜材料的新方法，已經引起了學術界和工業界的廣泛關注。靜電噴網複合膜中普通一維電紡纖維和二維網狀膜(網中纖維平均直徑小於20 nm)相互疊加，最終形成一種多孔膜材料。這種膜具有纖維直徑小、比表面積大、孔徑小以及孔隙率高等優點，可以有效阻止細菌、病毒等有害顆粒的入侵，同時保持了較高的透氣性。
發明內容
本發明的目的是提供一種對病毒過濾效率高、可承受壓力高的針頭式過濾器及其生產方法。為了達到上述目的，本發明提供了一種針頭式過濾器，包括過濾膜，其特徵在於， 所述的過濾膜包括基材和靜電噴網膜。優選地，所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。優選地，所述的針頭式過濾器還包括外殼，過濾膜設於外殼內，外殼的兩端分別設有進口接頭和出口接頭。 更優選地，所述的進口接頭為錐形軟管接口或Iuer-Iock接頭。
更優選地，所述的出口接頭為錐形軟管接口或luer-slip接頭。更優選地，所述的外殼的材質為聚丙烯、高密度聚乙烯、MBS (甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯三元共聚物)、聚氯乙烯、改良丙烯酸、聚碳酸酯或聚四氟乙烯。本發明還提供了上述針頭式過濾器的生產方法，其特徵在於，包括將聚合物溶解，加入無機鹽，得到性質均一的紡絲溶液；將所得的紡絲溶液進行靜電噴網，將含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的靜電噴網膜沉積在附著有基材的接收裝置上，將所得的複合材料作為過濾膜，製成針頭式過濾器。優選地，所述的靜電噴網的條件為溫度為20_35°C、相對溼度為2(Γ60 %，紡絲溶液以0.5飛mL/h的流速輸入到靜電噴網裝置的噴絲口上，噴絲口與接收裝置之間的距離 (即接收距離)為5 25 cm，紡絲電壓為10 40 kV。優選地，所述的無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、氯化鐵、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、硝酸銀、硝酸銅、硝酸鈉、硝酸鉀、硫酸鈉以及亞硫酸鈉中的一種或二種以上的混合物。優選地，所述的紡絲溶液中的無機鹽的重量百分比溶度為0. 05飛％。優選地，所述的基材為無紡布、銅網、鐵網、鋁網和不鏽鋼網中的一種或兩種以上。優選地，所述的聚合物為尼龍6、尼龍66、尼龍1010、聚醚碸、醋酸纖維素、混合纖維素、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、改良聚醚碸、聚氨酯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯腈、芳綸 1313、聚苯並咪唑、聚吡咯、聚苯乙烯、乙基纖維素、聚環氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚碸和聚丁二酸丁二醇酯中的一種或兩種以上的混合物。優選地，所述的聚合物溶解所用的溶劑為甲酸、乙醇、乙酸、N-N-二甲基甲醯胺、二氯甲烷、三氯甲烷、N-N-二甲基乙醯胺、乙醇、甲醇、六氟異丙醇、三氟乙酸、丙酮以及甲苯中的一種或兩種以上的混合物。優選地，所述的紡絲溶液中的聚合物的重量百分比濃度為5 30%。與現有技術相比，本發明的優點在於
1.本發明的過濾膜具有更大的比表面積，增加了流速和過濾量，也使得過濾液變得更加容易，且具有較小的孔徑、較大的孔隙率，可承受的壓力較高。2.本發明提供的靜電噴網技術可一步法獲得一維電紡纖維和二維網狀纖維膜複合的多層膜材料，製備過程簡單，成本低。3.本發明製備的高效防病毒針頭式過濾器可以高效阻止細菌、病毒等微粒通過， 同時保持了較好的透氣性。
圖1為針頭式過濾器結構示意圖； 圖2為針頭式過濾器剖面圖中標號說明1 一進口接頭；2 —外殼；3 —過濾膜；4 一出口接頭。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步對本發明進行詳細闡述。以下實施例中使用的紡絲所用各種溶劑、無機鹽均可在上海晶純試劑有限公司購得；有機聚合物均可在市面上購得； 實施例中所用的尼龍6的分子量為18000，尼龍66的分子量為15000，尼龍1010的分子量為14000，聚醚碸的分子量為5000(Γ100000，聚偏氟乙烯的分子量為97000，聚丙烯腈的分子量90000 ；高壓電源為天津東文高壓電源廠生產的DW-P303-1A⑶8型；紡絲溶液輸送系統為保定蘭格恆流泵有限公司生產的LSP02-113型；靜電噴網裝置為中國發明專利 CN101565878A的發明裝置。實施例1 針頭式過濾器及其生產方法
(1)在室溫條件下，將0.5 g的尼龍6加入到9. 5 g的甲酸溶劑中，再加入0. Olg氯化鈉，在磁力攪拌機上以150 rpm的轉速攪拌10 h，直至獲得性質均一的紡絲溶液，得到質量分數為5 %的含有氯化鈉的尼龍6紡絲溶液。(2)在室溫、相對溼度為20%的條件下，將所配置的尼龍6溶液以0. 9 mL/h的速度輸送到噴絲頭上，噴絲頭連接10 kV的高壓靜電發生器，進行靜電噴網作用，最後用附有銅網的接收裝置收集含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的尼龍6靜電噴網膜，接收距離為 5cm,獲得尼龍6靜電噴網膜/銅網複合膜材料。(3)將所得尼龍6靜電噴網膜/銅網複合膜材料作為過濾膜，與錐形軟管進口接頭、luer-slip出口接頭、聚丙烯材質外殼通過超聲波焊接進行無縫連接，最終獲得可高效過濾病毒的針頭式過濾器。(4)如圖1所示，為針頭式過濾器結構示意圖，圖2為其剖面圖，所述的針頭式過濾器，包括過濾膜3，過濾膜3設於外殼2內，外殼2的兩端分別設有進口接頭1和出口接頭 4。所述的過濾膜3包括基材和靜電噴網膜。所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。所述的針頭式過濾器以YY0286. 1 — 2007行業標準方法，對25 120 nm病毒進行過濾測試，其過濾效率為99%，以GB/T7689. 5 — 2001標準測試發現可承受的最高操作壓力為 8. 5 bar。實施例2 針頭式過濾器及其生產方法
(1)在室溫條件下，將2 g的尼龍66加入到7. 85 g的甲酸溶劑中，加入0. 15 g氯化鉀，在磁力攪拌機上以180 rpm的轉速攪拌12 h，直至獲得性質均一的紡絲溶液，得到質量分數為20 %的含有氯化鉀的尼龍66溶液。(2)在室溫，相對溼度為25%的條件下，將所配置的尼龍66溶液以1 mL/h的速度輸送到噴絲頭上，噴絲頭連接30 kV的高壓靜電發生器，進行靜電噴網作用，最後用附有銅網的接收裝置收集含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的尼龍66靜電噴網膜，接收距離為 15 cm，獲得尼龍66靜電噴網膜/銅網複合膜材料。(3)將所得尼龍66靜電噴網膜/銅網複合膜材料作為過濾膜，與錐形軟管進口接頭、錐形軟管出口接頭、聚四氟乙烯材質外殼通過超聲波焊接進行無縫連接，最終獲得可高效過濾病毒的針頭式過濾器。(4)如圖1所示，為針頭式過濾器結構示意圖，圖2為其剖面圖，所述的針頭式過濾器，包括過濾膜3，過濾膜3設於外殼2內，外殼2的兩端分別設有進口接頭1和出口接頭 4。所述的過濾膜3包括基材和靜電噴網膜。所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。所述的針頭式過濾器以YY0286. 1 — 2007行業標準方法，對25 120 nm病毒進行過濾測試，其過濾效率為99. 5%，以GB/T7689. 5 — 2001標準測試發現可承受的最高操作壓力為 8. 3 bar。實施例3 針頭式過濾器及其生產方法
(1)在室溫條件下，將0.7 g的聚醚碸加入到9. 25 g的N-N-二甲基甲醯胺溶劑中，再加入0.05 g氯化鈉，在磁力攪拌機上以220 rpm的轉速攪拌15 h，直至獲得性質均一的紡絲溶液，得到質量分數為7 %的含有氯化鈉的聚醚碸溶液。(2)在室溫，相對溼度為25%的條件下，將所配置的聚醚碸溶液以5 mL/h的速度輸送到噴絲頭上，噴絲頭連接40 kV的高壓靜電發生器，進行靜電噴網作用，最後用附有鋁網的接收裝置收集含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的聚醚碸靜電噴網膜，接收距離為20 cm,獲得聚醚碸靜電噴網膜/鋁網複合膜材料。(3)將所得聚醚碸靜電噴網膜/鋁網複合膜材料作為過濾膜，與Iuer-Iock進口接頭、luer-slip出口接頭、高密度聚乙烯材質外殼通過超聲波焊接進行無縫連接，最終獲得可高效過濾病毒的針頭式過濾器。(4)如圖1所示，為針頭式過濾器結構示意圖，圖2為其剖面圖，所述的針頭式過濾器，包括過濾膜3，過濾膜3設於外殼2內，外殼2的兩端分別設有進口接頭1和出口接頭 4。所述的過濾膜3包括基材和靜電噴網膜。所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。所述的針頭式過濾器以YY0286. 1 — 2007行業標準方法，對25 120 nm病毒進行過濾測試，其過濾效率為98. 9%，以GB/T7689. 5 — 2001為標準法，測試發現可承受的最高操作壓力為9· 2 bar。實施例4 針頭式過濾器及其生產方法
(1)在室溫條件下，將1 g的聚偏氟乙烯加入到8.9 gN-N-二甲基甲醯胺溶劑中，再加入0.1 g硝酸銀，在磁力攪拌機上以150 rpm的轉速攪拌16 h，直至獲得性質均一的紡絲溶液，得到質量分數為10 %的含有硝酸銀的聚偏氟乙烯溶液。(2)在室溫，相對溼度為30%的條件下，將所配置的聚偏氟乙烯溶液以3 mL/h的速度輸送到噴絲頭上，噴絲頭連接30 kV的高壓靜電發生器，進行靜電噴網作用，最後用附有鋁網的接收裝置收集含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的聚偏氟乙烯靜電噴網膜，接收距離為18 cm，獲得聚偏氟乙烯靜電噴網膜/鋁網複合膜材料。(3)將所得聚偏氟乙烯靜電噴網膜/鋁網複合膜材料作為過濾膜，與Iuer-Iock進口接頭、錐形軟管出口接頭、高密度聚乙烯材質外殼通過超聲波焊接進行無縫連接，最終獲得可高效過濾病毒的針頭式過濾器。(4)如圖1所示，為針頭式過濾器結構示意圖，圖2為其剖面圖，所述的針頭式過濾器，包括過濾膜3，過濾膜3設於外殼2內，外殼2的兩端分別設有進口接頭1和出口接頭 4。所述的過濾膜3包括基材和靜電噴網膜。所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。所述的針頭式過濾器以YY0286. 1 — 2007行業標準方法，對25 120 nm病毒進行過濾測試，其過濾效率為99. 9%，以GB/T7689. 5 — 2001為標準法，測試發現可承受的最高操作壓力為9. 6 bar。實施例5 針頭式過濾器及其生產方法
(1)在室溫條件下，將1.5 g的尼龍1010加入到8. 35 g的甲酸溶劑中，再加入0. 15 g氯化鋇，在磁力攪拌機上以100 rpm的轉速攪拌10 h，直至獲得性質均一的紡絲溶液，得到質量分數為15 %的含有氯化鋇的尼龍1010溶液。(2)在室溫，相對溼度為27%的條件下，將所配置的尼龍1010溶液以0. 9 mL/h的速度輸送到噴絲頭上，噴絲頭連接35 kV的高壓靜電發生器，進行靜電噴網作用，最後用附有銅網的接收裝置收集含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的尼龍1010靜電噴網膜，接收距離為15 cm，獲得尼龍1010靜電噴網膜/銅網複合膜材料。(3)將所得尼龍1010靜電噴網膜/銅網複合膜材料作為過濾膜，與Iuer-Iock進口接頭、luer-slip出口接頭、聚四氟乙烯材質外殼通過超聲波焊接進行無縫連接，最終獲得可高效過濾病毒的針頭式過濾器。(4)如圖1所示，為針頭式過濾器結構示意圖，圖2為其剖面圖，所述的針頭式過濾器，包括過濾膜3，過濾膜3設於外殼2內，外殼2的兩端分別設有進口接頭1和出口接頭 4。所述的過濾膜3包括基材和靜電噴網膜。所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。所述的針頭式過濾器以YY0286. 1 — 2007行業標準方法，對25 120 nm病毒進行過濾測試，其過濾效率為99. 99%，以GB/T7689. 5 — 2001為標準法，測試發現可承受的最高操作壓力為8. 9 bar。實施例6 針頭式過濾器及其生產方法
(1)在室溫條件下，將1 g的聚丙烯腈加入到8. 85 g的N-N-二甲基乙醯胺溶劑中，再加入0.15 g氯化鈣，在磁力攪拌機上以150 rpm的轉速攪拌17 h，直至獲得性質均一的紡絲溶液，得到質量分數為10 %的含有氯化鈣的聚丙烯腈溶液。(2)在室溫，相對溼度為25%的條件下，將所配置的聚丙烯腈溶液以2 mL/h的速度輸送到噴絲頭上，噴絲頭連接30 kV的高壓靜電發生器，進行靜電噴網作用，最後用附有鐵網的接收裝置收集含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的聚丙烯腈靜電噴網膜，接收距離為 15 cm，獲得聚丙烯腈靜電噴網膜/鐵網複合膜材料。(3)將所得聚丙烯腈靜電噴網膜/鐵網複合膜材料作為過濾膜，與錐形軟管進口接頭、luer-slip出口接頭、聚丙烯材質外殼通過超聲波焊接進行無縫連接，最終獲得可高效過濾病毒的針頭式過濾器。(4)如圖1所示，為針頭式過濾器結構示意圖，圖2為其剖面圖，所述的針頭式過濾器，包括過濾膜3，過濾膜3設於外殼2內，外殼2的兩端分別設有進口接頭1和出口接頭 4。所述的過濾膜3包括基材和靜電噴網膜。所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。所述的針頭式過濾器以YY0286. 1 — 2007行業標準方法，對25 120 nm病毒進行過濾測試，其過濾效率為99. 5%，以GB/T7689. 5 — 2001為標準法，測試發現可承受的最高操作壓力為8. 5 bar。
權利要求
1.一種針頭式過濾器，包括過濾膜(3)，其特徵在於，所述的過濾膜(3)包括基材和靜電噴網膜。
2.如權利要求1所述的針頭式過濾器，其特徵在於，所述的靜電噴網膜含有二維網狀纖維和一維電紡纖維。
3.如權利要求1所述的針頭式過濾器，其特徵在於，所述的過濾膜(3)設於外殼(2)內， 外殼(1)的兩端分別設有進口接頭(1)和出口接頭(4)。
4.如權利要求3所述的針頭式過濾器，其特徵在於，所述的進口接頭(1)為錐形軟管接口或Iuer-Iock接頭，所述的出口接頭(4)為錐形軟管接口或luer-slip接頭。
5.如權利要求3所述的針頭式過濾器，其特徵在於，所述的外殼(2)的材質為聚丙烯、 高密度聚乙烯、MBS、聚氯乙烯、改良丙烯酸、聚碳酸酯或聚四氟乙烯。
6.權利要求1所述的針頭式過濾器的生產方法，其特徵在於，包括將聚合物溶解，加入無機鹽，得到性質均一的紡絲溶液；將所得的紡絲溶液進行靜電噴網，將含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的靜電噴網膜沉積在附著有基材的接收裝置上，將所得的複合材料作為過濾膜(3 )，製成針頭式過濾器。
7.如權利要求7所述的針頭式過濾器的生產方法，其特徵在於，所述的靜電噴網的條件為溫度為20-35°C、相對溼度為20 60%，紡絲溶液以0. 5飛mL/h的流速輸入到靜電噴網裝置的噴絲口上，噴絲口與接收裝置之間的距離為5 25 cm，紡絲電壓為1(T40 kV。
8.如權利要求7所述的針頭式過濾器的生產方法，其特徵在於，所述的無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、氯化鐵、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、硝酸銀、硝酸銅、硝酸鈉、硝酸鉀、硫酸鈉以及亞硫酸鈉中的一種或二種以上的混合物。
9.如權利要求7所述的針頭式過濾器的生產方法，其特徵在於，所述的紡絲溶液中的無機鹽的重量百分比溶度為0. 05 5%。
10.如權利要求7所述的針頭式過濾器的生產方法，其特徵在於，所述的基材為無紡布、銅網、鐵網、鋁網和不鏽鋼網中的一種或兩種以上。
全文摘要
本發明涉及一種可高效過濾病毒的針頭式過濾器及其生產方法。所述的針頭式過濾器，包括過濾膜，其特徵在於，所述的過濾膜包括基材和靜電噴網膜。其生產方法包括將聚合物溶解，加入無機鹽，得到性質均一的紡絲溶液；將所得的紡絲溶液進行靜電噴網，將含有二維網狀纖維和一維電紡纖維的靜電噴網膜沉積在附著有基材的接收裝置上，將所得的複合材料作為過濾膜，製成針頭式過濾器。本發明的過濾膜具有更大的比表面積，增加了流速和過濾量，也使得過濾液變得更加容易，且具有較小的孔徑、較大的孔隙率，可承受的壓力較高。
文檔編號B01D29/01GK102407038SQ20111026942
公開日2012年4月11日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日
發明者丁彬, 俞建勇, 王娜, 胡娟平 申請人:東華大學