低熔點活性化合物的固體製劑的製作方法

2023-08-04 05:13:11 1

專利名稱：低熔點活性化合物的固體製劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及低熔點活性化合物的固體製劑。更具體來說，本發明涉及包含具有農 藥活性的低熔點化合物、包括除草劑，例如氟草煙的固體製劑。
背景技術：
農藥活性的化合物經常以混合物或製劑的形式提供，設計用來促進該活性化合物 的應用。農藥製劑通常基於製劑的物理狀態以及/或者該製劑施用於作物或作物生長位點 的方式來分類。例如，農藥製劑可以為液體製劑或固體製劑的形式，甚至可以進一步細分。 例如，液體農藥製劑可以為以下形式溶液(例如兩種或更多種液體物質、如液體活性化合 物和液體載體的混合物)；可乳化的濃縮液(例如在乳化劑中增溶的活性化合物，隨後將與 水混合)；以及可流動的懸浮液(例如活性化合物與固體載體或稀釋劑混合，懸浮在水中， 形成漿液，該漿液以後將與水混合)。固體農藥製劑的例子包括可潤溼的粉末(例如活性化 合物與惰性載體(例如粘土)以細分散的形式混合)和擠出的顆粒(例如活性化合物與稀 釋劑和其它組分混合，擠出形成球粒或顆粒)。可以基於很多的考慮因素，選擇農藥製劑以促進位劑的實用性，這些考慮因素包 括施加到處理位點的方便程度；處理和運輸的方便程度；活性化合物在製劑中的效果；組 合物的處理安全性；在處理位點分布的均勻性；以及受到控制的漂流和揮發性。固體製劑 經常是優選種類的製劑，這是因為固體製劑能夠提供很多與上述考慮因素有關的優點。例 如，固體製劑通常便於運輸、儲存和處理，特別是以顆粒或球粒的形式進行運輸、儲存和處 理。另外，固體製劑通常更便於使用(即施用於處理位點)，因為它們很少需要進行複雜的 混合，而液體製劑則需要進行所述複雜的混合。在一些情況下，配製某些活性化合物可能受到所述活性化合物本身的物理和/或 化學性質的限制。例如，許多活性化合物配製成液體，這是因為活性化合物的熔點低，使得 極難(甚至是不可能)配製出穩定高效的固體製劑。本發明提供了低熔點活性化合物的固 體製劑，特別是之前僅限於用於液體製劑的化合物的固體製劑。

發明內容
在一個方面，本發明提供了一種包含低熔點活性化合物的固體製劑。在一些實施 方式中，所述固體製劑包含低熔點活性化合物，自由流動劑和稀釋劑。在具體的實施方式 中，所述低熔點活性化合物是具有農藥活性的化合物，特別是具有除草活性的化合物，例如 氟草煙酸或酯。所述固體製劑的單獨的組分的量可以為所定義的量。例如，所述固體製劑 可以包含大約10-70重量％的所述低熔點活性化合物。所述固體製劑可以包含大約2-15 重量％的自由流動劑。所述固體製劑可以包含大約30-80重量％的固體稀釋劑。在具體的 實施方式中，所述自由流動劑包括含氧化矽的材料，特別是疏水性二氧化矽。在特別的實施 方式中，所述低熔點的活性化合物是微粒的形式(例如晶體形式或微粒無定形形式)，所述 自由流動劑是微粒形式。所述低熔點活性化合物的顆粒可以特別地用自由流動劑顆粒浸 漬。具體來說，所述自由流動劑顆粒基本完全塗覆所述低熔點活性化合物的顆粒，從而在其上形成塗層。除了上述組分，本發明的固體除草劑製劑還可以包含各種其它的組分，這些其它 的組分能夠促進形成固體材料和/或能夠使得固體材料具有各種性質，用於植物處理方 法。較佳的是，所述製劑包含一種或多種用來促進形成固體製劑的化合物。所述另外的化 合物可以選自例如分散劑、溼潤劑、粘合劑、消泡劑和PH調節劑。在一個實施方式中，本發明提供了一種固體製劑，該製劑包含微粒形式的低熔點 活性化合物，微粒形式的自由流動劑，以及固體稀釋劑。具體來說，所述低熔點活性化合物 的顆粒可以用自由流動劑顆粒浸漬。另外，製備的固體製劑中的水分含量可以約小於5重 量％。所述低熔點活性化合物和自由流動劑可以為限定的重量重量比，例如約7 1至 3 1。所述固體製劑可以包含一種或多種另外的活性化合物，所述另外的活性化合物具體 來說可以是農藥活性化合物。在一個具體實施方式
中，本發明涉及一種固體製劑，所述固體製劑包含(a)約 10-70重量％的低熔點活性化合物；(b)約2-15重量％的自由流動劑；(c)約10-80重量％ 的稀釋劑；(d)約2-25重量％的分散劑；(e)約1-15重量％的粘合劑；(f)約0. 1-5重量％ 的PH調節劑；(g)最高約5重量％的溼潤劑；以及(h)最高約5重量％的消泡劑。具體來 說，所述固體製劑可以為水分含量約小於5重量％的顆粒形式。在另一個方面，本發明還提供了一種製備本文所述的固體除草製劑的方法。該方 法特別的優點在於，能夠將那些通常由於熔點低而僅限於液體製劑的活性化合物用於配製 固體材料。在一個實施方式中，本發明的方法包括以下步驟a)將所述除草活性化合物與自 由流動劑結合；b)將所述結合的氟草煙與稀釋劑和一種或多種配方助劑混合，形成均一的 混合物；C)對所述均一的混合物進行研磨，形成顆粒；d)在存在水分提供劑的情況下對所 述顆粒進行捏合，形成可擠出的混合物；e)對所述混合物進行成形，形成所述固體除草制 劑。在另一個實施方式中，本發明的方法包括以下步驟a)在高剪切或衝擊條件下將 微粒形式的低熔點活性化合物與微粒形式的自由流動劑混合，使得所述低熔點活性化合物 的顆粒被所述自由流動劑的顆粒浸漬，形成所述低熔點活性化合物和自由流動劑的結合顆 粒；b)將所述低熔點活性化合物和自由流動劑的結合顆粒與稀釋劑以及一種或多種配方 助劑混合，形成均一的混合物；c)對所述均一的混合物進行研磨，形成顆粒；和d)進一步加 工所述顆粒，形成固體輸送形式。具體來說，混合步驟a)可以包括將所述低熔點活性化合 物和自由流動劑摻混起來，降摻混的材料輸送通過研磨設備，例如錘磨機。在具體的實施方 式中，值得注意的是，用來製備固體製劑的所有自由流動劑都在混合步驟a)中提供。在一個具體實施方式
中，本發明的方法包括以下步驟a)在高剪切或衝擊條件 下，將大約10-70重量％的微粒形式的低熔點活性化合物與大約2-15重量％的微粒形式的 自由流動劑混合，以使得所述低熔點活性化合物的顆粒被所述自由流動劑的顆粒浸漬，形 成所述低熔點活性化合物和二氧化矽的結合顆粒；b)將所述低熔點活性化合物和自由流 動劑的結合顆粒與大約10-80重量％的稀釋劑、大約2-25重量％的分散劑、大約1-15重 量％的粘合劑、大約0. 1-5重量％的pH調節劑、以及最高約5重量％的溼潤劑混合，形成均 一的混合物；c)對所述均一的混合物進行研磨，形成顆粒；d)用最高約5重量％的消泡劑
6進一步加工所述顆粒，形成固體輸送形式。以上所有的百分數都是以固體製劑的總體最終
重量為基準計。根據另一個方面，本發明還包括農藥顆粒的混合物。在一個實施方式中，本發明涉 及一種混合物，該混合物包含兩組或更多組不同的固體農藥顆粒，其中一組包含本發明所 述的低熔點活性化合物的固體製劑。其它組的固體農藥顆粒可以包含不同於所述低熔點活 性化合物的農藥。在其它的方面，本發明還提供了使用低熔點活性化合物的固體製劑的各種處理方 法。例如，在一個實施方式中，本發明提供了在某一位點控制不希望出現的害蟲的方法。具 體來說，該方法可以包括在所述位點施用農藥活性化合物，在施用之前，所述農藥活性化合 物是本發明所述的固體農用組合物的形式。因為所述低熔點活性化合物以固體輸送形式提 供，因此本發明的方法提供了顯著簡化的施用低熔點活性化合物的方式。因此，所述固體組 合物可以用於包括施用於各種位點的方法。例如，所述低熔點活性化合物的固體製劑可以 用於各種農業和林業應用，可以用於公用道路和路邊，可以用於水產業以及植物管理，可以 施用於草皮和觀賞植物，可以用於作物地、非作物地以及個人家用和花園應用。當然，以上 僅僅列出了本發明的固體製劑眾多應用的代表性實施例，所有這些都包括在說明書範圍之 內。


以上概括地描述了本發明，下面將結合附圖進行描述，附圖不一定按照比例繪製， 其中圖1是氟草煙晶體的顯微圖；圖2是二氧化矽顆粒的顯微圖；圖3是在將氟草煙晶體和二氧化矽顆粒進行高剪切混合、以促進氧化矽顆粒嵌入 氟草煙晶體之後，塗覆了二氧化矽顆粒的氟草煙晶體的顯微圖；圖4是使用以下製劑控制地膚草(kochia weed)的圖示包含各種添加劑或不含 添加劑的本發明的40% WDG氟草煙製劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙製劑；圖5是使用以下製劑控制蕎麥草的圖示包含各種添加劑或不含添加劑的本發明 的40% WDG氟草煙製劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙製劑；圖6是使用以下製劑控制薊草的圖示包含各種添加劑或不含添加劑的本發明的 40% WDG氟草煙製劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙製劑；圖7是使用以下製劑控制亞麻草的圖示包含各種添加劑或不含添加劑的本發明 的40% WDG氟草煙製劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙製劑。發明詳述下面將通過各種實施方式更詳細地描述本發明。通過這些實施方式使得說明透徹 而完整，能夠向本領域技術人員完全地傳達本發明的範圍。實際上，本發明可以以許多不同 的形式實施，不應看作僅限於本發明所述的實施方式；而是提供這些實施方式使得本發明 的揭示內容可以滿足法律上的實用要求。在本說明書和所附權利要求書中所用的單數形式 「一個」，「一種」和「該」包括多個指示物，除非上下文中有另外的明顯的表示。如上所述，許多種類的活性化合物僅僅能夠以液態配製。本發明能夠以顆粒、球粒
7等固態形式配製這些活性化合物。除草劑氟草煙是一個例子。已知氟草煙，即(4-氨基-3，5- 二氯-6-氟_2_吡啶氧基乙酸)是具有除草活性 的化合物，例如用於各種液體除草製劑中。在這些製劑中，氟草煙通常以酯的形式提供，例 如丁氧基甲基乙基酯(丁氧甲乙基(butometyl))或甲基庚基(異辛基O^ptyl))酯。這 些酯在有機溶劑中具有良好的溶解性。因此，迄今為止已知的氟草煙製劑都製成液體製劑 的形式。例如，HURLER (巴克利植物保護公司(Barclay Plant Protection))是一種 可乳化的液體濃縮料，其由20. 6重量％的氟草煙-異辛酯以及餘量的表面活性劑和溶劑組 成。CLEANWAVE (陶氏艾戈爾科學公司(Dow AgroSciences))是一種液體製劑，由 20. 2重量％的氟草煙-異辛酯，1.9重量％的氯氨吡啶酸(aminopryalid)三異丙醇銨以及 77.9重量％的芳族溶劑(包括萘)和二丙二醇甲基醚組成。STARANE (陶氏艾戈爾科 學公司)是一種液體製劑，由26.2重量％的氟草煙-異辛酯和73.8重量％的惰性組分(包 括1-甲基-2-吡咯烷酮和石油溶劑(包括萘))組成。TOMAHAWK (馬克沁_艾甘 有限公司(Makhteshim-AganLtd.))是一種液體製劑，由28-31重量％的氟草煙-異辛酯和 60-65重量％的芳族溶劑(包括萘)組成。儘管氟草煙之類的低熔點活性化合物的液體製劑是已知的，但是人們需要包含低 熔點的活性化合物的固體製劑。許多的因素對於能夠以特定形式或組成提供活性化合物具 有影響。例如，可溼潤的粉末(WP)和可溼潤的幹顆粒(WG或WDG)之類的固體製劑的老化穩 定性和懸浮能力通常需要包含活性組分的物質具有小的分散粒度。實現這種相當小的粒度 可能需要通過例如錘磨機、介質磨(media mill)、空氣磨及其組合等減小製劑的粒度(例 如研磨)。當使用具有較低熔點的活性化合物(通常在環境壓力下的熔點約低於100°C ) 的時候，可能由於所述活性化合物本身在研磨過程中會發生熔化或軟化，可能難以直接對 離散的固體活性化合物進行研磨(本領域中的情況)。本發明提供了包含活性化合物、具體來說是農藥、更具體來說是除草劑(例如氟 草煙酸和酯)的乾燥的固體製劑，克服了本領域中的局限。這是高度優選的，因為固體製劑 便於配製的活性化合物的儲存、運輸和加工。另外，本發明的固體製劑的優點在於，可以很 容易地將其與以固體形式提供的其它製劑混合。具體來說，人們公知，某些農藥包括優選的 混合搭檔(即在組合的情況下能夠提供優選的效果的其它農藥)。在本文中，術語農藥包括 殺蟎劑(或殺蟎藥)，殺藻劑，殺鳥劑，殺細菌劑，殺真菌劑，除草劑，殺蟲劑，軟體動物殺滅 劑，殺線蟲劑，殺鼠劑和殺病毒劑。在一個方面，本發明提供了一種包含低熔點活性化合物的固體製劑。在本文中將 這些化合物稱為「低熔點化合物」，該術語是相關領域、特別是農藥組合物領域中了解的。具 體來說，本發明的低熔點活性化合物是熔點約低於100°c，約低於90°C，約低於85°C，約低 於80°C，約低於75°C，或者約低於70°C的化合物。在某些實施方式中，本發明的低熔點化合 物是熔點約為20-100°C的化合物。在具體的實施方式中，低熔點化合物是具有以下熔點的 化合物其熔點約為25-100°C，約為30-100°C，約為30_90°C，約為30_80°C，約為30-70°C, 約為 40-90°C，約為 40-80°C，約為 50_90°C，約為 50_80°C，或者約為 50_70°C。任何如上所述術語低熔點化合物的活性化合物均可用於本發明的製劑。具體來 說，本發明包括任意農藥活性低熔點化合物，包括低熔點殺蟎劑(或者殺蟎藥)，低熔點殺 藻藥，低熔點殺鳥劑，低熔點殺細菌劑，低熔點殺真菌劑，低熔點除草劑，低熔點殺蟲劑，低熔點軟體動物殺滅劑，低熔點殺線蟲劑，低熔點殺鼠劑，以及低熔點殺病毒劑。可以用於本發明的低熔點化合物可以包括選自下組的任意低熔點化合物乙醯苯 胺，醯胺，脒，N-醯苯胺，芳氨基丙酸，芳基丙氨酸，芳氧基羧酸，芳氧基苯氧基-丙酸酯/鹽 ("fops"), azoryls，二苯基乙醇酸酯/鹽(benzilate)，苯並呋喃，苯甲酸，苯甲醯環己烷 二酮，苯並呋喃基烷基磺酸酯，苯並噻唑，苯並噁唑，苯甲醯基吡唑，聯吡啶鐺，氨基甲酸酯/ 鹽，苯氨基甲酸鹽/酯，甲醯胺，氯代乙醯胺，氯代乙醯苯胺，氯代三嗪，環(戊)二烯，環己 烷二酮(「dims」)，環己烷肟，環丙基異噁唑，二甲醯亞胺(dicarboximide)，二硝基苯胺， 二硝基苯酚，二苯醚，二硫代氨基甲酸鹽/酯，二硫雜環戊烷，甘氨酸，商代的脂族化合物， 咪唑，咪唑啉酮，isoazolidinones，甲氧基三嗪，甲硫基三嗪，假木賊鹼(neonicotinoid)， 腈，硝基苯胺，硝基苯基醚，N-苯基鄰苯二甲醯亞胺，有機砷，有機磷酸鹽/酯，有機磷，噁 二嗪，噁二唑烷酮，噁唑，氧基乙醯胺，苯氧基鏈烷酸，氨基甲酸苯酯，脲，苯氧基(包括取代 的苯氧基)，苯氧基乙酸類，苯氧基丁酸類，苯氧基羧酸，苯氧基丙酸類，苯基醯胺，苯基乙二 胺，苯基吡唑，苯基噠嗪，苯基脲，次膦酸，二硫代磷酸鹽/酯，鄰苯二甲酸，吡啶甲酸，吡唑， 擬除蟲菊酯，噠嗪，噠嗪酮，吡啶，吡啶羧酸，嘧啶胺，嘧啶氧基苯甲酸，嘧啶硫代苯甲酸，季 銨，喹唑啉酮，喹啉羧酸，嗜球果傘素(strobilurins)，磺醯胺，N-磺醯苯胺，磺醯氨基羰基 三唑啉酮，磺醯脲，四唑啉酮，噻二唑，噻二唑基脲，硫代氨基甲酸鹽/酯，硫代碳酸鹽/酯， 硫脲，三嗪，三唑，三唑酮，三嗪酮，三唑嘧啶，三酮，尿嘧啶和脲(包括取代的脲)。當然，本 發明不限於以上種類的化合物，可以使用任意低熔點化合物。可以用於本發明的低熔點化合物的具體的非限制性例子包括高滅磷，滅蟎醌， 刈草胺，苯草醚，氟酯菊酯，甲草胺，棉鈴威，艾氏劑，蟲蟎脒，莠滅淨，莎稗磷，唑啶磷，谷硫 磷，氟丁醯草胺，苯霜靈，氟草胺，呋草黃，地散磷，殺蟲磺，苯蟎特，治草醚，氟氯菊酯，樂殺 蟎，聯苯，溴蟎酯，溴蟎酯，糠菌唑，磺嘧菌靈，丁叉威，氧丁叉威，地樂胺，丁氧環酮，萎鏽 靈，氯代乙酸，氯苯胺靈，毒死蜱，炔草酯，異惡草酮，噻草酮，cyflufenamid,氟氯氰菊酯， cyhalofop，氯氰菊酯，環丙嘧啶，乙二(二硫代氨基甲酸)二銨，氯甲草，開樂散，噁醚唑，氟 嘧菌胺，哌草丹，克草胺，戊草津，樂果，甲基毒蟲畏，敵蟎通，二苯基胺，氟硫草定，DNOC (4， 6- 二硝基_鄰甲酚)，EPN(0-乙基0-4-硝基苯基苯基硫代膦酸酯)，高氰戊菊酯，丁氟消 草，苯蟲威，乙呋草黃，果寶素，乙苯醯草，醚菊酯，氨磺磷，克線磷，喹蟎醚，丁苯威，苯硫威， 氰菌胺，氧嘧醯胺，雙氧威，甲氰菊酯，四唑醯草胺，殺滅菊酯，麥草伏M,氟噻草胺，醯亞胺 苯氧乙酸，乙羧氟草醚，抑草丁，吡咯草酮，氟草煙，氟矽唑，精吡氟氯禾靈-P，土菌消，烯菌 靈，醯胺唑，茚草酮，噁二唑蟲，環戊唑醇，異丙威，0-(甲氧基氨基硫代-磷醯基)水楊酸 異丙酯，稻瘟靈，乳氟禾草靈，利谷隆，MCPA-硫代乙基，2甲4氯丙酸，丙氧滅繡胺，甲霜靈， metamifop,吡草胺，甲胺磷，殺撲磷，滅多蟲，甲氧滴滴涕，苯並隆，異硫氰酸甲酯，久效磷， 綠谷隆，腈菌唑，二溴磷，草萘胺，硝胺烯啶，氯定，異丙消，惡草靈，氟硝草醚，戊菌唑，胺硝 草，蔬草滅，氯菊酯，pethoxamid, 2_苯基苯酚，伏殺磷，亞胺硫磷，picoxystrobin,抗蚜威， pluchloralin,滅定威，丙氯靈，撲滅通，毒草安，百維靈單鹽酸鹽，敵稗，喔草酯，苯胺靈，殘 殺威，proquinazid, pyraclostrobin,定菌磷，稗草畏，打殺磷，達草止，二甲嘧菌胺，嘧胺 苯醚，蚊蠅醚，喹噁磷，喹禾靈，滅蟲菊，矽噻菌胺，西草淨，吡蟎胺，七氟菊酯，雙硫磷，吡喃 草酮，胺菊酯，噻醚草胺，噻氟啶草，特氨叉威，立枯磷，唑蟲醯胺，四氟菊酯，三十烷醇，三唑 酮，野麥畏，唑蚜威，敵百蟲，肟菌酯，氟菌唑，氟樂靈，抗倒酯，蚜滅多，及其任意可得的酯或
9Τττ . ο在某些實施方式中，本發明具體涉及具有除草活性的低熔點化合物的固體製劑。 在某些實施方式中，所述除草活性化合物包含下式(1)的化合物
權利要求
一種固體製劑，其包含微粒形式的低熔點活性化合物；微粒形式的自由流動劑；固體稀釋劑，所述低熔點活性化合物的顆粒用所述自由流動劑顆粒浸漬。
2.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述低熔點化合物是農藥活性化合物。
3.如權利要求2所述的固體製劑，其特徵在於，所述農藥活性化合物是除草活性化合物。
4.如權利要求3所述的固體製劑，其特徵在於，所述除草活性化合物是氟草煙酯。
5.如權利要求4所述的固體製劑，其特徵在於，所述氟草煙酯是氟草煙_異辛酯。
6.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述低熔點活性化合物和自由流動劑 的重量重量之比約為7 1至3 1。
7.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑包含大約2-15重量％的 自由流動劑。
8.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑包含大約10-70重量％的 所述低熔點活性化合物。
9.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑包含大約10-80重量％的 固體稀釋劑。
10.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述自由流動劑包括含二氧化矽的材料。
11.如權利要求10所述的固體製劑，其特徵在於，所述自由流動劑包括疏水性二氧化娃。
12.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑還包含PH調節劑，所述 PH調節劑的量足以在所述製劑處於水稀釋形式的時候，將所述製劑的PH值保持在約低於 7。
13.如權利要求12所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑包含大約0.1-2重量％ 的PH調節劑。
14.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑還包含粘合劑。
15.如權利要求14所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑包含至少約4重量％的 粘合劑。
16.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑包含一種或多種選自下 組的輔助劑分散劑、潤溼齊U、粘合劑和消泡劑。
17.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑是顆粒的形式。
18.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑還包含一種或多種另外 的活性化合物。
19.如權利要求18所述的固體製劑，其特徵在於，所述一種或多種另外的活性化合物 是農藥活性化合物。
20.如權利要求1所述的固體製劑，其特徵在於，所述固體製劑的水分含量約小於5重量％。
21.一種混合物，其包含兩組或更多組不同的固體農藥顆粒，所述固體農藥顆粒組中的 一種是如權利要求1所述的固體組合物。
22.一種在某一位點控制不希望有的害蟲的方法，該方法包括向所述位點施用如權利 要求1所述的固體製劑，其中，所述低熔點活性化合物是農藥活性化合物。
23.一種固體製劑，其包含(a)約10-70重量％的低熔點活性化合物；(b)約2-15重量％的自由流動劑；(c)約10-80重量％的稀釋劑；(d)約2-25重量％的分散劑；(e)約1-15重量％的粘合劑；(f)約0.1-5重量％的pH調節劑；(g)最高約5重量％的潤溼劑；(h)最高約5重量％的消泡劑；所述固體製劑為水分含量約小於5重量％的顆粒形式。
24.如權利要求23所述的固體製劑，其特徵在於，所述低熔點活性化合物為微粒形式。
25.如權利要求24所述的固體製劑，其特徵在於，所述自由流動劑為微粒形式，所述低 熔點活性化合物顆粒浸漬了所述自由流動劑顆粒。
26.如權利要求24所述的固體製劑，其特徵在於，所述低熔點活性化合物包括氟草 煙-異辛酯。
27.一種製備包含低熔點活性化合物的固體製劑的方法，該方法包括a)在高剪切或衝擊條件下，將所述微粒形式的低熔點活性化合物與微粒形式的自由流 動劑混合，使得低熔點活性化合物的顆粒被自由流動劑的顆粒浸漬，形成所述低熔點活性 化合物與自由流動劑的結合顆粒；b)將所述低熔點活性化合物和自由流動劑的結合顆粒與稀釋劑以及一種或多種製劑 輔助劑合併，形成均一的混合物；c)對所述均一的混合物進行研磨，形成顆粒。
28.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述混合步驟a)包括將所述低熔點活性 化合物和自由流動劑相摻混，然後將摻混的材料通過研磨設備。
29.如權利要求28所述的方法，其特徵在於，所述研磨設備包括錘磨機。
30.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，所述自由流動劑包括含二氧化矽的材料。
31.如權利要求30所述的方法，其特徵在於，所述自由流動劑包括疏水性二氧化矽。
32.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述低熔點活性化合物和自由流動劑的 重量重量之比約為7 1至3 1。
33.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，用來製備固體製劑的所有自由流動劑都 在混合步驟a)中提供。
34.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述自由流動劑約佔所述固體製劑的 2-15重量％。
35.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述低熔點化合物是農藥活性化合物。
36.如權利要求35所述的方法，其特徵在於，所述農藥活性化合物是除草活性化合物。
37.如權利要求36所述的方法，其特徵在於，所述除草活性化合物是氟草煙酯。
38.如權利要求37所述的方法，其特徵在於，所述氟草煙酯是氟草煙-異辛酯。
39.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述一種或多種製劑輔助劑選自下組分 散劑、粘合劑、PH調節劑和潤溼劑。
40.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述研磨步驟c)包括形成平均尺寸約為 1-15微米的顆粒。
41.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述研磨步驟c)包括高能研磨。
42.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，所述方法包括將所述顆粒加工成固體輸 送形式。
43.如權利要求42所述的方法，其特徵在於，另外的加工步驟包括向所述製劑加入消 泡劑。
44.如權利要求42所述的方法，其特徵在於，所述另外的加工步驟包括對所述混合物 進行成形，形成顆粒、丸粒，球粒，小球或粉末。
45.如權利要求44所述的方法，其特徵在於，所述固體製劑為平均尺寸約0.1-10毫米 的顆粒的形式。
46.如權利要求27所述的方法，其特徵在於，將形成的固體製劑乾燥至平均水分含量約小於5重量％。
47.一種製備包含低熔點活性化合物的固體製劑的方法，該方法包括a)在高剪切或衝擊條件下，將大約10-70重量％的微粒形式的低熔點活性化合物與大 約2-15重量％的微粒形式的自由流動劑混合，使得低熔點活性化合物的顆粒被自由流動 劑的顆粒浸漬，形成所述低熔點活性化合物與自由流動劑的結合顆粒；b)將所述低熔點活性化合物和所述自由流動劑的結合顆粒與大約10-80重量％的稀 釋劑、約2-25重量％的分散劑、約1-15重量％的粘合劑、約0. 1-5重量％ WpH調節劑以及 最高約5重量％的潤溼劑混合，形成均一的混合物；c)對所述均一的混合物進行研磨，形成顆粒；d)用最高約5重量％的消泡劑對所述顆粒進一步處理，形成固體輸送形式； 其中所有的百分數都是以總體固體製劑的最終重量為基準計。
全文摘要
本發明涉及包含低熔點活性化合物的固體製劑。所述固體製劑具體可以包含農藥低熔點化合物，包括除草劑，例如氟草煙及其衍生物。本發明還提供了製備製劑的方法，以及用所述固體製劑進行植物處理的方法。
文檔編號A01N25/14GK101980600SQ200980112493
公開日2011年2月23日 申請日期2009年2月4日 優先權日2008年2月5日
發明者C·S·塞金傑, J·H·蓋坦, O·J·特納四世 申請人:北美愛利思達生命科學有限責任公司