氯矽烷分析廢氣回收處理裝置的製作方法
2023-08-05 16:05:11 3
本實用新型涉及實驗室廢氣回收處理技術領域，具體涉及結構簡單、組裝及拆卸方便、易清洗的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置。
背景技術：
多晶矽是製造半導體器件、集成電路、太陽能電池的基礎材料。近年來，計算機技術、網際網路產業的不斷發展，同時人們對環境保護、節能減排和利用清潔能源呼聲的日益提高，使得多晶矽產業蓬勃發展。隨著多晶矽及相關行業的興起發展，對於作為生產多晶矽主要原料的三氯氫矽和多晶矽副產物四氯化矽等氯矽烷的產量、質量日益重視，對其的研究、分析持續深入進行。
多晶矽是一種超高純材料，因此對其原料三氯氫矽的雜質要求非常高，對磷、硼、金屬等雜質的含量要求都在10ppb以下，對碳雜質含量要求在10ppm以下。光纖級四氯化矽是製作光纖光纜預製棒所需要的主要原料，佔到光纖成分含量的85%-95%，高純四氯化矽產品的純度直接影響光纖的損耗特性。因此對光纖級四氯化矽的雜質含量要求非常高，如造成光纖吸收損耗的雜質主要有鐵、鈷、鎳、銅、錳、鉻、釩、鉑等無機雜質要控制在1ppb以下，脂肪族、芳香族等有機雜質和氫氧根、三氯氫矽等含氫雜質控制在1ppm以下，在某種程度上比半導體材料更嚴格。
三氯氫矽、四氯化矽等氯矽烷的雜質含量檢測屬於痕量分析，須在ICP-MS千級實驗室內進行，由於分析檢測過程的要求及實際情況，每次檢測樣品前處理需排放出氯矽烷達400-600mL。氯矽烷是一種易燃、易爆、易水解並產生腐蝕性強且具有刺激性氣體的危險化學物，很容易汙染環境並且有損工作人員的健康。因此，對排放的氯矽烷及混合氣體必須進行正確、有效的無害化處理。
文獻《化學實驗室廢氣治理現狀與方法》中說明了目前大部分實驗室廢氣直排的現狀，介紹了三種實驗室廢氣處理方法，其中重點針對無機類化學物產生的廢氣靠水霧來捕捉含HCl、NHO、HF等微粒，使有害物溶於水，經水幕淨化，氣液分離後所排放的氣體中有害物的含量降到國家環保允許排放標準，也可以根據實際情況採用鹼液來代替水對廢氣進行處理。其缺點是不適用於多種極易揮發、水解並產生腐蝕性強氣體、易燃氣體和粘性輕質固體粉末的液態氯矽烷直接揮發時產生的廢氣的處理。CN 105771580A公布了一種改進的化驗室廢氣回收處理裝置，針對氯矽烷易揮發、易水解產生可燃、腐蝕性氣體和粘性二氧化矽固體，採用有泵水霧二次吸收，並設置了過濾網和拆卸清洗口，保證回收處理的效果，但缺點是每次分析產生300g左右二氧化矽，如果樣品分析頻繁，經常需要拆卸裝置進行清洗過濾網和水箱，而且對於舊實驗室來說，新設回收裝置投入以及與實驗室原有通風櫥的配合聯接、佔地較大的問題都是大難題。
技術實現要素：
為了緩解現有技術的不足和缺陷，本實用新型設計了一種小型、每個實驗室都可以輕易組裝、拆卸、易清洗的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，具體為多晶矽生產中涉及的原料三氯氫矽及產生的副產物光纖用高純四氯化矽等氯矽烷分析產生廢氣的回收處理裝置。
所述的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，與氯矽烷加熱蒸發裝置連接，其特徵在於包括依次密封連接的冷凝回收裝置、醇解反應吸收裝置和鹼液吸收裝置，冷凝回收裝置進口端連接氯矽烷加熱蒸發裝置出口端，冷凝回收裝置出口端連接醇解反應吸收裝置進口端，醇解反應吸收裝置出口端連接鹼液吸收裝置進口端，每個進口端連接管插入對應裝置底部，每個出口端連接管位於裝置頂部，所述冷凝回收裝置用於對氯矽烷分析廢氣進行物理冷凝，回收大部分的氯矽烷氣體；醇解反應吸收裝置用於通過醇與氯矽烷的反應吸收剩餘的氯矽烷氣體；鹼液吸收裝置用於將醇解反應產生的氯化氫氣體和極微量未反應的氯矽烷氣體通過鹼液吸收。
所述的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，其特徵在於冷凝回收裝置包括廢液回收容器和置於廢液回收容器外部的冷凝液槽。
所述的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，其特徵在於冷凝回收裝置與氯矽烷分析廢氣裝置之間設置一套冷凝管或連接軟管。
所述的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，其特徵在於醇解反應吸收裝置包括裝有醇類液體的醇類吸收容器。
所述的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，其特徵在於鹼液吸收裝置包括裝有鹼液的鹼液吸收容器。
所述的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，其特徵在於氯矽烷加熱蒸發裝置包括氯矽烷樣品瓶和用於加熱氯矽烷樣品瓶的加熱器，氯矽烷樣品瓶上設有惰性氣體接入口，惰性氣體通過惰性氣體接入口進入氯矽烷樣品瓶底部。
基於所述裝置的氯矽烷分析廢氣回收處理方法，其特徵在於包括以下步驟：
1）啟動加熱器，對氯矽烷樣品瓶內的氯矽烷樣品進行加熱，同時從惰性氣體接入口將惰性氣體通入氯矽烷樣品瓶底部並帶出氯矽烷廢氣，經過冷凝液槽冷凝，或冷凝液槽與冷凝管兩次連續冷凝，大部分氯矽烷廢氣冷凝為液體存於廢液回收容器，剩餘的氯矽烷廢氣與惰性氣體從廢液回收容器頂部出口端排出；
2）步驟1）的從廢液回收容器頂部出口端排出的剩餘的氯矽烷廢氣與惰性氣體進入裝有醇類液體的醇類吸收容器底部，氯矽烷廢氣與醇類液體進行醇解反應，由醇類液體吸收剩餘的少量氯矽烷廢氣，反應產生HCl氣體，其反應方程式如下：
HSiCl3+3EtOH → HSi(OEt)3+3HCl
SiCl4+3EtOH → Si(OEt)4+4HCl；
3）經過步驟2）醇解反應吸收裝置後，氯矽烷廢氣基本被吸收，反應產生的HCl氣體和極微量未反應的氯矽烷廢氣通入鹼液吸收容器中的鹼液吸收，惰性氣體從鹼液吸收容器出口端排空。
所述的氯矽烷分析廢氣回收處理方法，其特徵在於氯矽烷分析廢氣包括三氯氫矽、四氯化矽。
所述廢液回收容器、醇類吸收容器、鹼液吸收容器以及連接管路都確保密封，防止氯矽烷、氯化氫等有害氣體漏出。
進一步地，所述惰性氣體可以是氮氣或氬氣，但不限於此；
進一步地，上述冷凝管冷凝液可以選擇自來水、乙醇，但不限於此；
進一步地，上述冷凝液槽中冷凝液為沸點99%，具有安全、環保和清潔的特點；且對於氯矽烷廢氣的痕量雜質能準確分析，可以保證較好的分析重複性和平行性。
附圖說明
圖1 為本實用新型裝置的實施例結構示意圖；
圖2 為本實用新型裝置的另一實施例示意圖。
圖中：1-惰性氣體接入口，2-氯矽烷樣品瓶，3-加熱器，4-冷凝管，5-廢液回收容器，6-冷凝液槽，7-醇類吸收容器，8-鹼液吸收容器，9-連接軟管。
具體實施方式
下面結合說明書附圖及實施例對本實用新型的技術方案進行清楚、詳細的描述，顯而易見地，下面描述中僅僅是本實用新型的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖及實施例。
如圖所示，本實用新型的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，與氯矽烷加熱蒸發裝置連接，包括依次密封連接的冷凝回收裝置、醇解反應吸收裝置和鹼液吸收裝置，冷凝回收裝置進口端連接氯矽烷加熱蒸發裝置出口端，冷凝回收裝置出口端連接醇解反應吸收裝置進口端，醇解反應吸收裝置出口端連接鹼液吸收裝置進口端，每個進口端連接管插入對應裝置底部，每個出口端連接管位於裝置頂部，所述冷凝回收裝置用於對氯矽烷分析廢氣進行物理冷凝，回收大部分的氯矽烷氣體；醇解反應吸收裝置用於通過醇與氯矽烷的反應吸收剩餘的氯矽烷氣體；鹼液吸收裝置用於將醇解反應產生的氯化氫氣體和極微量未反應的氯矽烷氣體通過鹼液吸收。
所述的冷凝回收裝置包括廢液回收容器5和置於廢液回收容器5外部的用於冷卻廢液回收容器5內廢氣冷凝液槽6；醇解反應吸收裝置包括裝有醇類液體的醇類吸收容器7；鹼液吸收裝置包括裝有鹼液的鹼液吸收容器9；氯矽烷加熱蒸發裝置包括氯矽烷樣品瓶2和用於加熱氯矽烷樣品瓶2的加熱器3，氯矽烷樣品瓶2上設有惰性氣體接入口1，惰性氣體通過惰性氣體接入口1進入氯矽烷樣品瓶2底部。
所述廢液回收容器5、醇類吸收容器7、鹼液吸收容器8以及連接管路都確保密封，防止氯矽烷、氯化氫等有害氣體漏出。
本實用新型所用的惰性氣體可以是氮氣或氬氣，但不限於此；冷凝管4中的冷凝液可以選擇自來水、乙醇，但不限於此；
進一步地，上述冷凝液槽中冷凝液為沸點<20℃的穩定液體，優選為沸點≤0℃的液體，可以列舉冰水浴、低溫無水乙醇、液氮，但不限於此；醇類吸收容器7中的醇類液體可以列舉甲醇、乙醇，但不限於此；
鹼液吸收容器8中的鹼液可以為氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液，但不限於此。
為了提高冷卻效果，本實用新型在冷凝回收裝置與氯矽烷分析廢氣裝置之間設置一套冷凝管4或連接軟管9，其結構示意圖分別如圖1和圖2所示。
實施例1：氯矽烷分析廢氣回收處理方法，氯矽烷分析廢氣包括三氯氫矽、四氯化矽，採用圖1所示的氯矽烷分析廢氣回收處理裝置，其包括以下步驟：
1）啟動加熱器，對氯矽烷樣品瓶2內的氯矽烷樣品進行加熱，同時從惰性氣體接入口1將氮氣通入氯矽烷樣品瓶2底部並帶出氯矽烷廢氣，通過控制加熱溫度和氮氣流速，使氯矽烷緩慢蒸發，然後經過冷凝液槽6與冷凝管4兩次連續冷凝，大部分氯矽烷廢氣冷凝為液體存於廢液回收容器5，剩餘的氯矽烷廢氣與氮氣從廢液回收容器5頂部出口端排出；
2）步驟1）的從廢液回收容器5頂部出口端排出的剩餘的氯矽烷廢氣與氮氣進入裝有乙醇的醇類吸收容器7底部，氯矽烷廢氣與乙醇進行醇解反應，由乙醇吸收剩餘的少量氯矽烷廢氣，反應產生HCl氣體，其反應過程如下：HSiCl3+3EtOH → HSi(OEt)3+3HCl
SiCl4+3EtOH → Si(OEt)4+4HCl；
3）經過步驟2）醇解反應吸收裝置後，氯矽烷廢氣基本被吸收，反應產生的HCl氣體和極微量未反應的氯矽烷廢氣通入鹼液吸收容器8中的濃度20%的氫氧化鈉溶液吸收，氮氣從鹼液吸收容器8出口端排空。
冷凝管4中的冷凝水流向與氣體流向相反，按圖1箭頭所示方向，冷凝液採用下進上出的常規方式；按圖1所示，管路連接、廢液回收容器5、醇類吸收容器7和鹼液吸收容器8都保持密封狀態。
實施例2：在一種更簡易的實施方式中，冷凝管4改成連接軟管9，通過自然冷卻後進入置於冷凝液槽4中的廢液回收容器5，如圖2所示。
根據本實用新型的另一個方面，提供了一種廢液回收處理方法，該方法利用本實用新型提供的回收處理裝置對氯矽烷分析廢氣進行回收處理，具體實施步驟：
從以上實施例可以看出，本實用新型上述的實例實現了如下技術效果：本實用新型通過氯矽烷廢氣回收裝置將氯矽烷分析過程產生的大量廢氣進行高效安全的回收，做到了無害化處理。
以上僅為本實用新型的實施例而已，並不用於限制本實用新型，對於本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種變化和改進。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護範圍之內。