一種製備銅濺射靶材的方法

2023-08-06 02:34:11

專利名稱：一種製備銅濺射靶材的方法
技術領域：
一種製備銅濺射靶材的方法，涉及一種用於半導體及顯示器的具有晶粒大 小微細化及高度均勻的金屬濺射靶材的製備方法。
背景技術：
作為具有高附加值的特種電子材料，靶材是濺射過程中的基本耗材及關鍵 材料，主要使用在微電子、顯示器、存儲材料以及光學鍍膜等產業上，製造用 於尖端技術的各種薄膜材料。靶材質量的好壞對金屬薄膜材料厚度、均勻性及 膜的低電阻率等性能起著至關重要的作用。在不同產業相對比較之下，半導體產 業對於濺射靶及濺射薄膜的要求是最高的，例如對濺射薄膜厚度均勻度的要求
為其3倍厚度分布標準差的5%以下，當半導體布線線寬不斷向下進展的同時, 對鍍膜夾雜物及缺陷的要求也愈來愈高，反應到濺射靶時，除要求具有較高的純 度及緻密度外，還必須具有良好的微觀組織，一般而言，濺射靶材的晶粒大小必 須控制在100um以下。實驗證明耙材的晶粒尺寸越細小，濺射薄膜的厚度分 布越均勻，濺射速率越快。因此極細晶粒控制技術成為各大濺射耙材製造商的 核心技術或專利所在，這也是國內傳統金屬產業要跨入濺射靶材製造行列所必 須建立的技術之一。
一般來說,使用鑄造方式製作濺射耙材時，還需進行後期的鍛造、冷軋、熱 處理等工藝，以便改善其微結構組織及尺寸控制，尤其是對於半導體產業用的濺 射靶材。因此晶粒細化工藝對於製作半導體濺射靶材而言即成為極為關鍵的技 術。
目前，有關靶材晶粒細化的方法，公開的文獻還很少。Johnson Matthey公 司在1998年申請核准的美國專利(專利編號:5， 809, 393)介紹了採用熱鍛工藝進 行靶材晶粒細化的方法。
較為常用的細化靶材晶粒的方法主要有冷軋，退火，擠伸，鍛造，壓延等 幾種熱處理工藝。冷軋是指熱軋板在常溫狀態下進行的加工軋制，加工過程一 般為熱軋…酸洗一冷軋。退火是指將金屬緩慢加熱到一定溫度，保持足夠時間， 然後以適宜速度冷卻(通常是緩慢冷卻，有時是控制冷卻)的一種金屬熱處理工 藝。退火工藝隨目的不同而有多種，靶材晶粒細化一般採用的是再結晶退火， 適用於經過冷變形加工的金屬及合金。目的為使金屬內部組織變為細小的等軸 晶粒。由於金屬或合金經冷軋後，機械性能比較差，硬度太高，必須經過退火才能恢復其機械性能，因此靶材的製備過程中晶粒的細化一般採用多次冷軋十 退火工藝。擠伸是指藉助液壓機等機械對金屬材料進行擠壓、拉伸。鍛造是指 利用鍛壓機械對金屬坯料施加壓力，使其產生塑性變形以獲得具有一定機械性 能、 一定形狀和尺寸鍛件的加工方法。通過鍛造消除金屬在冶煉過程中產生的 鑄態疏鬆等缺陷，優化微觀組織結構。鍛造按變形溫度又可分為多種， 一般靶 材熱處理工藝中採用的是熱鍛(鍛造溫度高於坯料金屬的再結晶溫度)。壓延則 是指加熱過的金屬或合金，通過相對旋轉、水平設置的兩輥筒之間的輥隙，制 成片狀半成品的工藝。結合鍛造和壓延工藝特點，細化耙材晶粒還可採用鍛造 +壓延工藝。除上述靶材晶粒細化方法外，較為先進的還有噴射成型法。上述 細化靶材晶粒的方法存在的主要問題一是靶材晶粒的細化及均勻化有限制，二 是工藝過程較為複雜，由於設備的增加，生產成本相對較高，同時影響生產效 率。尤其是噴射成型法，因其設備及生產成本過高，不適用於經濟規模的商業 生產製造。

發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能有效簡化晶 粒細化工藝、降低生產成本、提高生產效率的銅濺射耙材的製備方法。 本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於其製備過程是將銅原料熔化，在
1100 120(TC，保護性氣氛下，精煉10 40min後，將熔化的銅液滴落到冷盤上 冷卻製成銅晶粒，再將銅晶粒熱壓成銅濺射靶材。
本發明的一種銅濺射靶材晶粒的製備方法，其特徵在於採用的銅原為純度 大於99.999%的高純銅。
本發明的一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於所述的保護性氣氛為爐 體經抽真空至真空度〉10-spa，爐內充入純度為99.9995°/。的氬氣的保護性氣氛。
本發明的一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於所述的冷盤上的盤面冷 卻溫度為4 2(TC。
本發明的一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於所述的熔化的銅液滴的 單滴重0.50 0.68g，液滴下降高度為30 40cm。
本發明的方法，採用真空熔煉法，對5N及以上高純銅進行熔煉及精煉，熔 煉過程中可採用連續加料方式，可以保熔煉過程的連續性，生產效率高，採用 急冷法對熔融銅液滴進行冷卻，可以製得細晶粒銅，收集後即進入下一步耙材 製備。本發明的方法，將真空熔煉技術、急冷法有機結合，避免了傳統耙材制 備過程中靶材晶粒尺寸均勻性難以控制的缺陷，採用99.995%的氬氣作為保護性氣體來控制熔煉過程高純銅的氧化及損失，製備的晶粒尺寸均勻，易於控制， 能提高效率，降低成本。
具體實施例方式
一種製備銅濺射耙材的方法，其製備過程是將銅原料熔化，在1100~1200 'C溫度，保護性氣氛下，精煉10 40min後，將熔化的銅液滴落到冷盤上冷卻 製成銅晶粒，再將銅晶粒熱壓成銅濺射耙材。
本發明方法的操作過程如下
(1) 採用高純銅原料，要求其Se、 Fe、 Bi、 Cr、 Mn、 Sb、 Cd、 As、 P、 Pb、 S、 Sn、 Ni、 Si、 Zn、 Co、 Ag、 Te、 Na、 K、 U、 Th共22種雜質的單元素 含量小於lppm;同時雜質元素GDMS測定總含量不大於10ppm，銅(減量法)含 量不低於99.999%。將經剪切、清洗處理的高純銅原料(>5N)進行稱量，滿 足坩堝容量要求。
(2) 將金屬原料放入真空感應爐純度為99.99%的石墨坩堝中，對爐體抽真 空，真空度〉l(^Pa。爐內充入純度為99.9995%氬氣作為保護性氣體。
(3) 啟動加熱系統，設定最高溫度〉1083'C，當溫度顯示為設定溫度後， 精煉10 40min左右。
(4) 冷盤採用內部通有循環冷卻水的導熱性能良好的金屬盤，啟動冷卻系 統，控制冷卻速率，使盤面溫度保持在4 2(TC溫度下，將熔化銅的液滴滴下， 經冷盤對液滴進行冷卻，製得高純銅晶粒。
(5) 將所得細晶粒銅在真空條件下收集，進行熱壓成型製得銅濺射靶材。 下面結合實例對本發明的方法作進一步說明。
實施例l
(1) 將經剪切、清洗處理的高純銅原料(〉5N)進行稱量，滿足坩堝容量要求。
(2) 將金屬銅原料放入真空感應爐純度為99.99%的石墨柑堝中。對爐體抽 真空，真空度<10—3 Pa，充入純度為99.9995%氬氣作為保護性氣體，控制熔煉 及精煉過程氧化及高純銅損失。
(3) 啟動加熱系統，設定最高溫度115(TC，當溫度顯示為設定溫度後，精 煉10分鐘。
(4) 啟動冷卻系統，控制冷盤盤面溫度為4 20°C,調節冷卻速率為0.56 X104K/s，打開電磁閥開關，控制液滴重為0.68g，下降高度為40cm，對液滴進 行急冷法冷卻，以控制高純銅晶粒尺寸。通過金相顯微鏡測試，銅的晶粒尺寸 小於74.0um，晶粒尺寸均勻。(5)將所得細晶粒銅在真空條件下收集，進行熱壓成型製得銅濺射靶材。 實施例2
(1) 將經剪切、清洗處理的高純銅原料(〉5N)進行稱量，滿足坩堝2 3Kg容量要求。
(2) 將金屬原料放入真空感應爐純度為99.99%的石墨坩堝中。對爐體抽真 空，真空度<10—3Pa。充入純度為99.9995%氬氣作為保護性氣體，控制熔煉及 精煉過程氧化及高純銅損失。
(3) 啟動加熱系統，設定最髙溫度115(TC，當溫度顯示為設定溫度後，精 煉時間30分鐘左右。
(4) 啟動冷卻系統，控制冷盤盤面溫度為4~20°C,調節冷卻速率為1.49 X104K/s，打開電磁閥開關，控制液滴重為0.50g，下降高度為30cm，對液滴 進行急冷法冷卻，以控制高純銅晶粒尺寸。通過金相顯微鏡測試，銅晶粒尺寸 小於60.0um,晶粒尺寸均勻。
(5) 將所得細晶粒銅在真空條件下收集，進行熱壓成型製得銅濺射靶材。
權利要求
1. 一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於其製備過程是將銅原料熔化，在1100～1200℃，保護性氣氛下，精煉10～40min後，將熔化的銅液滴落到冷盤上冷卻製成銅晶粒，再將銅晶熱壓成銅濺射靶材。
2. 根據權利要求1所述的一種銅濺射靶材晶粒的製備方法，其特徵在於採 用的銅原為純度大於99.999%的高純銅。本發明的一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於所述的保護性氣氛為爐 體經抽真空至真空度〉l(^Pa，爐內充入純度為99.9995°/。的氬氣的保護性氣氛。
3. 根據權利要求1所述的一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於所述的 冷盤上的盤面冷卻溫度為4 20°C。
4. 根據權利要求1所述的一種製備銅濺射靶材的方法，其特徵在於所述的 熔化的銅液滴的0.50 0.68g，液滴下降高度為30 40cm。
全文摘要
一種製備銅濺射靶材的方法，涉及一種用於半導體及顯示器的具有晶粒大小微細化及高度均勻的金屬濺射靶材的製備方法。其特徵在於其製備過程是將銅原料熔化，在1100～1200℃，保護性氣氛下，精煉10～40min後，將熔化的銅液滴落到冷盤上冷卻製成銅晶粒，再將銅晶熱壓成銅濺射靶材。本發明的方法，採用真空熔煉法，對5N及以上高純銅進行熔煉及精煉，熔煉過程中可採用連續加料方式，保證熔煉過程的連續性，生產效率高，採用急冷法對熔融銅液滴進行冷卻，製得細晶粒銅，避免了傳統靶材製備過程中靶材晶粒尺寸均勻性難以控制的缺陷，製備的晶粒尺寸均勻，易於控制，能提高效率，降低成本。
文檔編號C23C14/34GK101509125SQ20091008047
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月19日 優先權日2009年3月19日
發明者吳中亮, 鵬 孫, 張亞東, 李永軍, 豔 楊, 浚 武, 汪春平, 琳 艾, 馬瑞新 申請人:金川集團有限公司