一種409l鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑及使用方法
2023-08-05 19:15:06
專利名稱：一種409l鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑及使用方法
技術領域：
本發明涉及不鏽鋼技術，特別屬於409L鐵素體不鏽鋼金相侵蝕劑配比和 其配套使用方法。
背景技術：
冷軋409L鐵素體不鏽鋼退火後的顯微組織是評判冷軋、退火工藝是否合 理的重要手段，也是產品最終性能的主要影響因素，如何能真實、快速地反 映409L鐵素體不鏽鋼的顯微結構是其中一項關鍵技術。要顯示金屬材料的顯微組織，首要條件必須腐蝕出晶界和不同相晶粒的 不同顏色。絕大多數鐵素體不鏽鋼在常溫下為單相組織，故侵蝕過程無法利 用電化學微電池效應，而只能採取化學腐蝕(溶解)的方法。其原理為在鐵素體不鏽鋼侵蝕時由於晶界位錯富集、原子排列紊亂，缺陷及雜質 較多，具有較高的能量，故晶界容易被侵蝕而呈溝壑狀。在顯微鏡下觀察時， 使光線在晶界處被反射而不能進入物鏡，因次顯示出一條條黑色的晶界。同 時，鐵素體不鏽鋼各個晶粒的成分雖然相同，但由於其原子排列位相不同， 也會使磨麵上各個晶粒的侵蝕程度不一致，在垂直光線照射下呈現出明暗不 一的顏色，(見圖1)。就目前鋼鐵材料顯微組織顯示方法而言，雖然新的技術層出不窮，但侵 蝕法仍然是最主要、最經濟的一種顯微組織顯示方法。對於409L鐵素體不鏽 鋼來說，拋光後的試樣在光學顯微鏡下觀察時，除了研磨時產生的劃痕、鋼 中的大型非金屬夾雜、鋼中原有的裂紋等以外，只能看到平滑、光亮的試樣 磨麵，如果需要在光學顯微鏡下進行不鏽鋼鐵素體顯微組織研讀或判定，則 必須進行試樣的侵蝕操作，使所需觀察的顯微組織在侵蝕劑的作用下呈現不 同的顏色，以達到區別不同組織和顯示晶界的作用。侵蝕的方法有多種，如 化學法、電解法等，其中最常用的是化學侵蝕法，其機理是利用侵蝕液在試 樣表面所產生的化學溶解作用或電化學作用來顯示特定的組織形態或取向。409L鐵素體不鏽鋼金相測試中常用的侵蝕劑主要為氯化鐵鹽酸水溶液、 醋酸鹽酸硝酸混合溶液、王水甘油溶液等，都是在同一溶液中完成鈍化膜破 壞、晶界腐蝕等功能的操作模式，其溶液成分範圍(重量百分比)為 今氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵2 4.5%，鹽酸25 40%，其餘為蒸餾水； 今醋酸鹽酸硝酸混合溶液醋酸25 33%，硝酸23 28%，其餘為鹽酸溶 液；今王水甘油溶液硝酸14 21%，甘油47 57%,雙氧水7 12%，其餘為鹽 酸溶液。在長期實踐過程中發現，但由於409L鐵素體不鏽鋼的耐腐蝕特點，在使 用上述侵蝕劑後鐵素體顯微組織顯示存在下列問題1. 侵蝕劑起效(破壞鈍化膜)慢，但侵蝕(晶界)速度快，使試樣侵蝕 時間把握困難，金相顯示質量不穩定，(見圖2)。2. 由於晶界顯示不清晰，若延長侵蝕時間極易形成過腐蝕，導致侵蝕過 程失敗，(見圖3)。3. 溶液失效速度快，持續利用時間短(3天至1周)。發明內容本發明的目的是提供一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑及其使用方 法，用以提高409L鐵素體不鏽鋼金相測試中試樣侵蝕後的質量，提供清晰、 真實的微結構圖像。為實現上述目的，本發明的技術方案是一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑，具體包括(1) .侵蝕劑l:其重量百分配比為苦味酸4.4 4.7%， 37%鹽酸水溶 液5. 2 14. 9%，氯化苯甲烴銨1.0 6.0%，乙醇74. 4 89. 4%;(2) .侵蝕劑2:其重量百分配比為鹽酸12 35%，其餘為蒸餾水。 所述侵蝕劑2中的蒸餾水可用乙醇代替。(注所述12 35%為鹽酸中HCL的百分含量)一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑的使用方法，具體包含以下步驟 侵蝕劑1和侵蝕劑2各侵蝕1次稱為1個循環，根據試樣表面情況侵蝕 1至數個循環直至晶界完全顯示。4所述侵蝕劑的使用方法，將拋光後試樣先浸入侵蝕劑l中，拋光面朝下輕輕晃動，40 70秒後取出試樣直接浸入侵蝕劑2， 60秒後取出洗淨、烘千 並觀察腐蝕情況；每個循環試樣在侵蝕劑1中的停留時間比上一循環遞減10 秒，最小試樣停留時間為10秒，侵蝕劑2中試樣停留時間保持不變。本發明鐵素體不鏽鋼用組合侵蝕劑組成確定的理由如下苦味酸、硝酸作為主要腐蝕液，硝酸是氧化性強酸，鐵素體不鏽鋼在硝 酸酸蝕後表面有難以去除的殘渣，需要在鹼液中處理才能去除，過程比較復 雜，故不考慮選用；鹽酸對金屬氧化物有很強的化學溶解作用，但常溫下對 鋼鐵基體的溶解十分緩慢，特別是鐵素體類不鏽鋼，幾乎無法有效侵蝕；苦 味酸[CsH2(N02)30H]是弱酸，電離度比硝酸小.而且(N02)沒有(N03)氧化性強， 所以腐蝕能力沒有硝酸強，侵蝕時間容易控制；同時苦味酸對晶界高自由能 區域十分敏感，對鐵素體不鏽鋼顯示晶界十分有利，且侵蝕後磨麵無殘留物， 無需再次處理，所以選用苦味酸作為主腐蝕液。溶劑選擇在蒸餾水和乙醇之間進行。在實驗中發現，苦味酸水溶液腐蝕 試樣速度快於苦味酸乙醇溶液，但易在磨麵形成粘附膜，引起鈍化，因此往 往效果不佳，晶界不清晰。所以選擇乙醇作為溶劑。為防止苦味酸對鐵素體不鏽鋼晶界的過度腐蝕，需要選擇一種既能減慢 晶界腐蝕速度，又不會抑制磨麵侵蝕整體速度的緩蝕劑。氯化苯甲烴銨屬於 有機緩蝕劑，機理為靜電吸附，它能吸附在鐵素體不鏽鋼磨麵表面形成極薄 的粘附膜，但阻滯效果並不強烈，所以選用其作為緩蝕劑。以上三種溶液構成了侵蝕劑1，配方確定前根據經驗可以得到苦味酸 濃度不影響腐蝕效果，故採用飽和苦味酸溶液(侵蝕液中含有黃色固體苦味 酸顆粒)；適量鹽酸加入可以去除試樣磨麵的鈍化層，但濃度過高影響苦味酸 對晶界的侵蝕；氯化苯甲烴銨的加入量以減緩但不抑制侵蝕過程為宜。根據 上述原則設計數個設計配方，並根據實際效果從中選擇了目前的侵蝕液1的 配比。由於無法在侵蝕液1中加入大量鹽酸，在侵蝕劑1的使用中存在磨麵鈍 化現象，試樣侵蝕速度還是不穩定。故選擇鹽酸溶液作為侵蝕劑1的輔助侵 蝕劑，這裡稱為侵蝕劑2。選擇鹽酸溶液的主要原因為鹽酸對金屬氧化物 具有較強的化學溶解作用，但在室溫下對鋼鐵基體的溶解卻比較緩慢。因此，利用鹽酸溶液去除侵蝕劑1使用後試樣表面的鈍化層，又不至於對不鏽鋼基 體產生腐蝕作用，使侵蝕劑l處理試樣時可以保持一個穩定、可把握的腐蝕速度，兩者作為一種複合侵蝕劑使用。鹽酸溶液的濃度不大於20%，否則基體溶解速度將大於表面鈍化層。本發明由於採用了以上技術方案，使之與現有技術相比，具有以下優點和積極效果1、 409L鐵素體不鏽鋼試樣侵蝕速度穩定，無經驗操作人員亦可正確把握侵蝕程度，減少過腐蝕和腐蝕不到位現象。2、 侵蝕後試樣表面清晰，晶界和晶粒顯示質量高，易於進行分析和研究 工作。3、 侵蝕劑保存時間長(和傳統不鏽鋼侵蝕劑比較)， 一般在20天以上， 可重複使用多次，減少廢液排放，有利於環保。
圖1是現有409L鐵素體不鏽鋼顯微組織示意圖。圖2是現有409L鐵素體不鏽鋼顯微組織晶界顯示不清晰示意圖。圖3是現有409L鐵素體不鏽鋼顯微組織過腐蝕示意圖。圖4是實施例1的金相照片。圖5是實施例2的金相照片。圖6是實施例3的金相照片。圖7是實施例4的金相照片。圖8是實施例5的金相照片。圖9是實施例6的金相照片。圖10是實施例7的金相照片。圖11是實施例8的金相照片。
具體實施方式
採用本發明鐵素體不鏽鋼複合侵蝕劑操作工藝詳述如下侵蝕劑1和侵蝕劑2分裝於2個闊口玻璃器皿中。拋光後試樣拋光面朝 下輕輕晃動，讀秒40 70秒後取出試樣直接浸入侵蝕劑2，試樣在侵蝕劑2 中浸泡60秒後取出洗淨、烘乾並觀察腐蝕情況；如試樣晶界仍未顯現，則再次浸入侵蝕劑l中，停留時間為3(T60秒，讀秒後取出試樣直接浸入侵蝕劑 2，試樣在侵蝕劑2中浸泡60秒後取出洗淨、烘乾並觀察腐蝕情況；該操作 循環進行直至晶界完全顯示。每個循環試樣在侵蝕劑1中的停留時間比上一 循環遞減10秒，最小試樣停留時間為IO秒，侵蝕劑2中試樣停留時間保持 不變，為60秒。本複合侵蝕劑在鐵素體不鏽鋼409 L中實施，操作過程嚴格遵守上述步 驟，複合侵蝕劑成分組合在上述範圍內調整。試樣規格為5X10Xlmm。侵蝕 後試樣在帶PC控制BioquantIV圖像分析系統的光學顯微鏡下被評估和照 相。實施例1.(見圖4)複合侵蝕劑配比侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液5. 2 %+氯化苯甲烴銨4. 9%+ 乙醇85. 4%侵蝕劑2:鹽酸19%侵蝕劑1中停留時間為70、 60、 50秒 實施例2.(見圖5)複合侵蝕劑配比侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液14. 9%+氯化苯甲烴銨1%+ 乙醇79. 6%侵蝕劑2:鹽酸20%。侵蝕劑1中停留時間為40、 30、 20、 10、 10、 10秒 實施例3.(見圖6)複合侵蝕劑配比侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液7. 8%+氯化苯甲烴銨1%+ 乙醇86. 7%侵蝕劑2:鹽酸22%。侵蝕劑1中停留時間為55、 45、 35、 25秒 實施例4.(見圖7)複合侵蝕劑配比侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液7. 8%+氯化苯甲烴銨6. 0°/。+乙醇81. 7%侵蝕劑2:鹽酸20%。侵蝕劑1中停留時間為70、 60、 50秒 實施例5.(見圖8)複合侵蝕劑配比侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液7. 8%+氯化苯甲烴銨3%+ 乙醇84. 7%侵蝕劑2:鹽酸12%。侵蝕劑1中停留時間為70、 60、 50、 40秒 實施例6.(見圖9)複合侵蝕劑配比侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液7. 8%+氯化苯甲烴銨3%+ 乙醇84. 7%侵蝕劑2:鹽酸35%。侵蝕劑1中停留時間為40、 30、 20、 10、 10秒 實施例7.(見圖IO)複合侵蝕劑配比侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液9. 8%+氯化苯甲烴銨3. 1%+ 乙醇82. 6%侵蝕劑2:鹽酸20%。侵蝕劑1中停留時間為60、 50、 40、 30、 20秒 實施例8.(見圖ll)複合侵蝕劑配比-侵蝕劑1:苦味酸(過飽和)+37%鹽酸水溶液5. 2%+氯化苯甲烴銨1%+ 乙醇89. 3%侵蝕劑2:鹽酸12%。侵蝕劑l中停留時間為40、 30、 20、 10秒 實施結果如圖4-圖11的金相照片可以看出，使用該複合侵蝕劑均可以 清晰地顯示出409L鐵素體不鏽鋼晶界和晶粒，質量十分理想。本發明技術方案中，侵蝕劑1的配比採用的是濃度為37%的鹽酸溶液，是為了能清楚地表示出HCL的含量，並非是僅限定於37%濃度的鹽酸。使用其他濃度的鹽酸溶液，只要達到侵蝕劑l中所需的HCL的含量，仍可以實現本發明的目的，且都落入本發明要求保護的範圍。
權利要求
1. 一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑，其特徵在於包括侵蝕劑1其重量百分配比為苦味酸4.4～4.7％，37％鹽酸水溶液5.2～14.9％，氯化苯甲烴銨1.0～6.0％，乙醇74.4～89.4％；侵蝕劑2其重量百分配比為鹽酸12～35％，其餘為蒸餾水。
2. 如權利要求1所述的409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑，其特徵在於所 述侵蝕劑2的蒸餾水用乙醇代替。
3. 如權利要求1所述的409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑的使用方法，其特 徵在於包括以下步驟侵蝕劑1和侵蝕劑2各侵蝕1次稱為1個循環， 根據試樣表面情況侵蝕1至數個循環直至晶界完全顯示。
4. 如權利要求3所述的409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑的使用方法，其特 徵在於拋光後試樣先浸入侵蝕劑l中，拋光面朝下輕輕晃動，40 70秒 後取出試樣直接浸入侵蝕劑2， 60秒後取出洗淨、烘乾並觀察腐蝕情況； 每個循環試樣在侵蝕劑1中的停留時間比上一循環遞減10秒，最小試樣 停留時間為10秒，侵蝕劑2中試樣停留時間保持不變。
全文摘要
本發明公開了一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑及其使用方法，所述侵蝕劑包括侵蝕劑1其重量百分配比為苦味酸4.4～4.7％，37％鹽酸水溶液5.2～14.9％，氯化苯甲烴銨1.0～6.0％，乙醇74.4～89.4％；侵蝕劑2其重量百分配比為鹽酸12～35％，其餘為蒸餾水。所述使用方法拋光後試樣先浸入侵蝕劑1中，40~70秒後取出試樣直接浸入侵蝕劑2，60秒後取出洗淨、烘乾並觀察腐蝕情況；每個循環試樣在侵蝕劑1中的停留時間比上一循環遞減10秒，最小試樣停留時間為10秒，侵蝕劑2中試樣停留時間保持不變。該發明具有使409L鐵素體不鏽鋼試樣侵蝕後表面清晰，晶界和晶粒顯示質量高，侵蝕劑保存時間長的優點，並且可重複使用多次，減少廢液排放，有利於環保。
文檔編號G01N1/32GK101275229SQ20071003852
公開日2008年10月1日 申請日期2007年3月27日 優先權日2007年3月27日
發明者鍔 常, 軍 楊, 沈春飛, 斌 陸 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司