光譜測定裝置的製作方法
2023-07-25 06:18:16
專利名稱：光譜測定裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及具備積分球並且用於測定被調節到所希望溫度的試料的光譜測定裝置。
背景技術：
具備觀測從試料發出的被測定光的積分球的光譜測定裝置中，已知有冷卻試料的光譜測定裝置(例如參照專利文獻1)。在專利文獻1所記載的光譜測定裝置中，通過使以面對積分球內部的形式配置的試料與冷媒接觸從而將試料冷卻至所希望的溫度。具備積分球的光譜測定裝置中，已知有冷卻積分球內部的光譜測定裝置(例如參照專利文獻2、。在專利文獻2所記載的光譜測定裝置中，將冷氣導入積分球內從而使積分球冷卻至所希望的溫度。本申請人申請具備積分球的光檢測裝置(例如參照專利文獻3)。專利文獻專利文獻1 日本專利申請公開昭61-08M42號公報專利文獻2 日本專利申請公開平07-146175號公報專利文獻3 日本專利申請公開2007-86031號公報
發明內容
發明所要解決的課題在專利文獻1所記載的光譜測定裝置中，雖然通過接觸冷媒而使試料冷卻，但是由於試料配置於積分球的外側，所以試料的溫度受外部環境的影響。為此，簡便而且有效地將試料調節至所希望的溫度是困難的。在專利文獻2所記載的光譜測定裝置中，雖然將冷氣導入到積分球內部來冷卻積分球，但該冷氣是用於吸收從配置於積分球內部的照射燈所產生的熱，而卻絲毫沒有考慮冷卻試料來調節溫度。本發明的目的在於提供一種能夠既簡便而且效率良好地將試料調節至所希望的溫度的光譜測定裝置。解決課題的手段本發明所涉及的光譜測定裝置，其特徵在於具備積分球，用於觀測從測定對象的試料發出的被測定光；杜瓦瓶，以覆蓋試料的形式保持用於調節試料溫度的介質，並且以至少一部分面對積分球內部的形式進行定位。在本發明中，通過使用以覆蓋試料的形式保持用於調節試料溫度的介質的杜瓦瓶從而就能夠簡便地將試料調節至所希望的溫度。而且，在本發明中，杜瓦瓶的至少一部分是以面對積分球內部的形式進行定位的。因此，就能夠抑制來自於積分球的外部環境對試料的影響，並且能夠由上述介質來調節試料的溫度。因此，也就能夠效率良好地將試料調節至所希望的溫度。
可是，本申請人如果在以至少一部分面對積分球內部的形式配置杜瓦瓶的情況下，將激發光直接照射於杜瓦瓶內的試料並對從試料發出的被測定光進行測定的話，那麼就會發現得不到試料本來的量子收率的情況。本申請人在進一步作了反覆研討之後發現其主要原因在於激發光以及被測定光從積分球的杜瓦瓶插入口發生洩漏。另外，還發現被測定光從杜瓦瓶插入口所洩漏的量多於激發光。這被認為是因為試料被配置於杜瓦瓶內所以從試料發出的被測定光在杜瓦瓶的上述至少一部分上發生折射，並且被測定光的一部分從杜瓦瓶插入口向積分球外部洩露。例如，在量子收率測定中，根據被試料吸收的激發光的光量與從試料發出的被測定光的光量的比例求得量子收率。因此，激發光以及被測定光分別向積分球外部洩漏的光量的比例不同的話，那麼存在量子收率的測定精度發生下降的情況。因此，本申請人通過以下所說明的結構，發現可以解決上述問題。本發明所涉及的光譜測定裝置優選進一步具備將激發光提供給積分球內的照射光供給構件、在積分球內被激發光照射並使該激發光擴散反射的擴散反射構件、具有保持試料的部分且以保持試料的上述部分定位於積分球內的形式被配置於杜瓦瓶內側的試料支撐體；積分球具有用於入射激發光的入射開口部，試料支撐體的保持試料的上述部分被配置為偏離於入射開口部與擴散反射構件之間的激發光的光路，並且被照射由擴散反射構件進行擴散反射的激發光。在此情況下，通過由擴散反射構件進行擴散反射的激發光被照射於試料支撐體的保持試料的部分，從而降低被照射於試料的激發光的光量。由此，從試料發出的被測定光的光量就會降低，並且能夠抑制被測定光的向積分球外部洩漏的光量的比例。因此，激發光以及被測定光的向積分球外部洩漏的光量的比例之差就會減小，並且能夠抑制量子收率測定精度的下降更為優選的是擴散反射構件為積分球的內面，在此情況下，除了積分球之外無需以別的途徑去設置擴散反射構件而就能夠使激發光擴散反射。更為優選的是杜瓦瓶的至少一部分以偏離於上述光路的形式配置。在此情況下， 就能夠在入射開口部與擴散反射構件之間的激發光的光路上抑制激發光在杜瓦瓶的上述至少一部分上被吸收或者經折射而向積分球的外部洩漏。因此，就能夠進一步抑制量子收率測定精度的降低。擴散反射構件優選為被配置於試料支撐體的保持試料的上述部分與入射開口部之間，並且是擴散反射激發光的擴散板。在此情況下，就能夠簡便地使激發光擴散反射。發明效果根據本發明，能夠提供一種簡便而且能夠效率良好地將試料調節至所希望的溫度的光譜測定裝置。
圖1是示意性地表示光譜測定裝置的一個實施方式的結構的圖。圖2是表示積分球以及杜瓦瓶框體的結構的一個例子的立體圖。圖3是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖4是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖5是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。
圖6是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖7是表示數據解析裝置的結構的一個例子的方框圖。圖8是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖9是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖10是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖11是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖12是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖13是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。圖14是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結構的一個例子的截面圖。
具體實施例方式以下是一邊參照附圖一邊就有關本發明的優選實施方式加以詳細的說明。還有， 在說明中將相同的符號標註於相同要素或者具有相同功能的要素上從而避免重複說明。圖1是示意性地表示本實施方式所涉及的光譜測定裝置的結構的圖。本實施方式的光譜測定裝置IA具備照射光供給部10、積分球20、光譜分析裝置30、杜瓦瓶框體40、杜瓦瓶50，數據解析裝置90。光譜測定裝置IA作為量子收率測定裝置而構成，其可對發光材料等的試料S照射規定波長的激發光並且由光致發光(photoluminescence =PL)法測定評價試料S的螢光特性等的發光特性。照射光供給部10提供用於測定試料S發光特性的激發光，該激發光作為向容納測定對象試料S的積分球20的內部供給的照射光。照射光供給部10作為照射光供給構件而起作用。在圖1中，照射光供給部10由照射光源11和將來自於照射光源11的光向積分球 20進行引導的光導13所構成。在照射光供給部10中，波長切換部12被設置於照射光源 11與光導13之間。由此，照射光供給部10被構成為能夠將照射到積分球20的照射光以規定波長的激發光和含有在規定波長範圍內的光成分的光(以下稱之為白色光)進行切換。 因此，照射光供給部10作為激發光供給構件以及白色光供給構件而起作用。作為照射光供給部10的具體的構成例子，可以使用作為照射光源11的白色光源， 並且在波長切換部12上設置波長選擇構件的結構，該波長選擇構件在從照射光源11提供的光當中只挑選規定波長範圍內的光成分並使其朝著光導13通過。在此情況下，在波長切換部12中如果是關閉波長選擇的情況，那麼照射到積分球20的照射光成為白色，如是是開啟波長選擇的情況，那麼照射到積分球20的照射光成為規定波長的激發光。作為波長選擇構件具體例如可以使用分光濾光器或者分光器等。積分球20被用於配置於內部的試料S發光特性的測定。積分球20具有用於將被照射於試料S的激發光入射到積分球20內的入射開口部21、用於使來自於試料S的被測定光向外部出射的出射開口部22、以及用於將試料S導入到積分球20內部的第1試料導入開口部23。由裝配螺絲而使得杜瓦瓶框體40裝卸自如地安裝於第1試料導入開口部23。在積分球20的入射開口部21上固定有照射光入射用的光導13的出射端部。作為光導13例如可以使用光纖。在積分球20的出射開口部22上固定有將來自於試料S的被測定光向後段光譜分析裝置30進行導光的光導25的入射端部。作為光導25例如可以使用單股光纖或者多股光纖束。
光譜分析裝置30對從 積分球20的出射開口部22經由光導25進行出射的來自於試料S的被測定光進行分光從而取得其波長光譜。光譜分析裝置30作為分光構件而起作用。在本構成例中，光譜分析裝置30作為具有分光部31和光譜數據生成部32的多通道分光器而構成。分光部31由將被測定光分解成波長成分的分光器、檢測來自分光器的光的光檢測器所構成。作為光檢測器例如可以使用用於檢測經波長分解的被測定光的各個波長成分的多通道(例如1024通道)的像素被排列成一維的CXD線性傳感器。取決於分光部31的測定波長區域對應於具體的結構等可以作適當的設定，例如可以是200nm 950nm。光譜數據生成部32實行對於從分光部31的光檢測器的各個通道輸出的檢測信號必要的信號處理，從而產生作為被測定光光譜數據的波長光譜數據。光譜數據生成部32作為光譜數據產生構件而起作用。在光譜數據產生部32上產生並取得的波長光譜的數據被輸出到後段的數據解析裝置90。數據解析裝置90是一種對由光譜分析裝置30而取得的波長光譜實行必要的數據解析，從而取得有關試料S的信息的數據解析裝置。關於在數據解析裝置90中的具體數據解析內容將在後面敘述。在數據解析裝置90上連接有被用於關於數據解析等的指示輸入以及解析條件輸入等的輸入裝置97、和被用於數據解析結果的顯示等的顯示裝置98。接著，參照圖2 圖6就有關被用於由圖1所表示的光譜測定裝置IA的積分球 20、杜瓦瓶框體40以及杜瓦瓶50的結構作如下說明。圖2是表示被用於由圖1所表示的光譜測定裝置IA的積分球20以及杜瓦瓶框體40的結構的一個例子的立體圖。圖3 圖 6是表示積分球20、杜瓦瓶框體40以及杜瓦瓶50的結構的一個例子的截面圖，表示了在沿著激發光光路Ll的截面上的積分球20、杜瓦瓶框體40以及杜瓦瓶50的結構。圖3以及圖 5中的截面與圖4以及6中的截面垂直。積分球20具備通過裝配螺絲285安裝於臺架280的積分球主體200。臺架280被行成為具有相互垂直的2個接地面281、282的L字形狀。光路Ll通過積分球主體200的中心位置並在與接地面281相平行且在垂直於接地面282的方向上延伸。在積分球主體200上設置有由圖1所表示的入射開口部21、出射開口部22以及第 1試料導入開口部23。入射開口部21是被設置於光路Ll的一側的積分球主體200的規定位置(圖中的左側位置)。出射開口部22是被設置於通過積分球主體200的中心位置並垂直於光路Ll的面上的規定位置。第1試料導入開口部23，在通過積分球主體200的中心位置並垂直於光路Ll的面上，從中心位置觀察是被設置於與出射開口部22偏差90°的位置 (圖中的上側位置)上。在入射開口部21上插入並安裝有用於連接照射光入射用的光導13的光導支撐體210。在出射開口部22上插入並安裝有用於連接被測定光出射用光導25的光導支撐體 220。在圖2 圖6中省略了光導13、25的圖示。在杜瓦瓶框體40內部設置有在積分球20內部將試料S保持於規定位置的試料支撐體80、以及用於調節被保持於試料支撐體80中的試料S溫度的杜瓦瓶50。試料支撐體 80是一端被封閉的管狀構件，在一端側具有保持試料S的試料保持部82。杜瓦瓶50是一種用於保持能夠調節試料S溫度的介質(例如液態氮等的冷卻介質或者水等的傳熱介質) 的容器，並且是其一端被封閉的大致管狀的容器。杜瓦瓶50成為具有真空層的絕熱雙重構造。試料支撐體80被定位配置於杜瓦瓶50的內側。杜瓦瓶50具備擁有第1內徑而且位於另一端側的第1容器部50a、以及擁有比第1內徑小的第2內徑而且位於一端側的第2容器部50b。第2內徑被設定為比試料支撐體80的外徑大，並以試料支撐體80被配置於杜瓦瓶50內的狀態在第2容器部50b與試料支撐體80之間形成有空間。在第2容器部50b與試料支撐體80之間的空間中保持著用於調節溫度的介質。被保持於試料保持部82中的試料S通過經由試料支撐體80而被上述介質所覆蓋，從而試料S溫度能夠被調節。杜瓦瓶框體40是一種具有將杜瓦瓶50容納於內部的空間的構件，並具有第1箱體41、第2箱體43、第1蓋板45以及第2蓋板47。第1箱體41是由筒狀(在本實施方式中為圓筒狀)的軀體部41a和位於軀體部41a的一端側的底部41b所構成，並且是具有底狀的構件。在位於底部41b的中央部分形成有開口部42。第1蓋板45通過裝配螺絲51可以裝卸自如地被安裝於第1箱體41的底部41b上，並閉塞形成於底部41b的開口部42。第2箱體43是由兩端開口的筒狀(在本實施方式中為圓筒狀)的軀體部43a所構成。第1箱體41和第2箱體43通過裝配螺絲52可以被裝卸自如地安裝，並以彼此的另一端側進行連接的狀態被固定。第2蓋板47通過裝配螺絲53可以被裝卸自如地安裝於第 2箱體43的一端，並閉塞該一端側上的開口。在第2蓋板47的中央部分以連通於第1試料導入開口部23的形式形成有用於使杜瓦瓶50的第2容器部50b穿通的開口部48。杜瓦瓶50由在第1箱體41以及第2箱體43的內周面上以具有規定間隔的形式進行設置的多個隔離物70，而被決定在直徑方向上的位置。通過各個隔離物70，在第1箱體41以及第2箱體43的內周面與杜瓦瓶50的第1容器部50a外周面之間形成規定的間隙G1。在第2蓋板47上通過裝配螺絲55而能夠裝卸自如地安裝支撐杜瓦瓶50的支撐臺61。支撐臺61是一種大致圓柱狀的構件，在其中央部分以連通於被形成在第2蓋板47 上的開口部48的形式形成用於使杜瓦瓶50的第2容器部50b穿通的貫通孔62。在第2箱體43內周面與支撐臺61外周面之間形成有規定間隙G2。在第2蓋板47與支撐臺61之間以圍繞著貫通孔62的形式設置有環狀的密封墊圈(沒有圖示)。通過將該密封墊圈夾入至第2蓋板47與支撐臺61之間從而就可達到第2蓋板47與支撐臺61之間的水密化(不透水)。在支撐臺61上，在與安裝於第2蓋板47的第1面61a相對的第2面61b上，設置從第2面61b突出的突出部63。突出部63是以圍繞著貫通孔62的外側的形式被形成為從貫通孔62的中心軸方向看到的環狀。突出部63通過與杜瓦瓶50相接觸從而規定了在杜瓦瓶50插入方向上的位置。支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50隻是隔開了突出部63的高度，在支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間形成有規定間隙G3。在支撐臺61與杜瓦瓶50之間以圍繞突出部63的形式設置有環狀密封墊圈(沒有圖示)。通過將該密封墊圈夾入至支撐臺61與杜瓦瓶50之間從而就可達到支撐臺61與杜瓦瓶50之間的水密化(不透水)。在支撐臺61上形成有多條連通路徑64，其連通形成於第2箱體43內周面與支撐臺61外周面之間的規定間隙G2和形成於支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間的規定間隙G3。各個連通路徑64在貫通孔62的中心軸周圍以等角度間隙(例如大致90°間隔)被配置。連通路徑64由第1通路部分65以及第2通路部分66所構成。第1通路部分65 向支撐臺61的外周面開口並且從支撐臺61外周面向支撐臺61的直徑方向延伸。第2通路部分66從第1通路部分65朝著與貫通孔62的中心軸相平行的方向延伸並且向第2面 61b 開口。在杜瓦瓶50的第2容器部50b外周與形成於支撐臺61的貫通孔62內周面之間、 第2容器部50b外周與形成於第2蓋板47的開口部48內周面之間、以及第2容器部50b 外周與第1試料導入開口部23內周面之間分別形成有規定間隙G4、G5、G6。間隙G4、G5、 G6互相連通，並且也與支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間的規定間隙G3以及積分球 20內的空間相連通。由此，杜瓦瓶50內的空間通過形成於支撐臺61的多條連通路徑64、 形成於支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間的規定間隙G3、形成於第2容器部50b外周與貫通孔62內周面之間的規定間隙G4、形成於第2容器部50b外周與第2蓋板47開口部48內周面之間的規定間隙G5、以及形成於第2容器部50b外周與第1試料導入開口部 23內周面之間的規定間隙G6而與積分球20內的空間相連通。第2容器部50b的長度，以在杜瓦瓶50接觸於支撐臺61的接觸面的狀態下，第2 容器部50b的前端部分在積分球20內突出規定長度的形式而設定。詳細地來說是以第2 容器部50b的前端部分位於積分球主體200的中心位置與第1試料導入開口部23之間的形式設定第2容器部50b的長度。在第2容器部50b的內側，試料保持部82以位於積分球 20內的形式配置。由此，試料保持部82以及試料S位於積分球主體200的中心位置與第1 試料導入開口部23之間。杜瓦瓶50以及試料支撐體80優選由能夠透過包含激發光以及被測定光的光的材料而形成，例如優選使用合成石英玻璃制的光學元件。第1試料導入開口部23以及試料支撐體80例如在溶解發光材料的溶液為試料S 的情況下就可以被優選使用。在試料S為固體試料以及粉末試料等的情況也可以使用像這樣的試料支撐體80。在使用試料支撐體80的情況下，以連結入射開口部21和積分球主體 200的中心位置的線沿著水平線的形式並以將臺架觀0的接地面281配置在下面的狀態設置積分球20。照射光入射用的光導13以由光導支撐體210的光導保持部211進行定位的狀態被保持。來自照射光源11(參照圖1)的光由光導13導光到積分球20，並且由設置於導光支撐體210內的聚光透鏡212進行聚光且照射於積分球20內。在本實施方式中，第2容器部50b、試料保持部82以及試料S位於偏離激發光的光路Ll的地方，該激發光的光路Ll位於入射開口部21和與入射開口部21相對的位置(圖中右側的位置)的內面150之間。被測定光出射用的光導25以由光導支撐體220進行定位的狀態被保持。在作為來自照射光供給部10的照射光而從入射開口部21提供規定波長激發光的情況下，激發光沿著光路Ll行進並被照射到內面150上。照射到內面150上的激發光通過被塗布於積分球主體200內面的高擴散反射粉末[例如7 々卜，π > (註冊商標)以及硫酸鋇等]而發生多重擴散反射。被擴散反射的光沿著光路L2行進並被照射於試料保持部82以及試料S上，從而從試料S發出被測定光。從試料S發出的被測定光在透過了第2 容器部50b以及試料保持部82之後，入射到連接於光導支撐體220的光導25並作為被測定光被導向光譜分析裝置30。由此，對來自試料S的被測定光實施光譜測定。作為成為被測定光的來自於試料S的光具有由激發光的照射而在試料S上所產生的螢光等的發光、以及激發光中在試料S上發生散射以及反射等的光成分。圖7是表示被用於由圖1所表示的光譜測定裝置IA的數據解析裝置90的結構的一個例子的方框圖。在本構成例中的數據解析裝置90是由光譜數據輸入部91、試料信息解析部92、修正數據取得部93以及解析數據輸出部96所構成。在數據解析裝置90中對於修正數據取得部93設置有修正數據計算部94和修正數據存儲部95。光譜數據輸入部91輸入由光譜分析裝置30作為光譜數據而取得的波長光譜等數據。光譜數據輸入部91作為輸入構件而起作用。從光譜數據輸入部91輸入的光譜數據被送往試料信息解析部92。試料信息解析部92解析被輸入的波長光譜，從而取得有關試料 S的信息。試料信息解析部92作為試料信息解析構件而起作用。修正數據取得部93對於在積分球20內將試料S保持於試料支撐體80的上述結構，考慮了由於試料支撐體80而引起的對光的吸收，具體地來說是考慮了激發光或者從試料S發出的被測定光的至少一者的吸收從而取得用於修正波長光譜的修正數據。修正數據取得部93作為修正數據取得構件而起作用。試料信息解析部92根據由修正數據取得部93所取得的修正數據來修正波長光譜，並且解析被修正的波長光譜，從而取得根據PL法的發光量子收率等的試料S信息。波長光譜的修正數據例如可以從修正數據計算部94取得。修正數據計算部94參照並根據以規定條件實行的修正數據導出用的測定結果的波長光譜從而計算出修正數據。 修正數據計算部94作為修正數據計算構件而起作用。有關具體的修正數據計算方法將在後面敘述。在預先求得波長光譜的修正數據的情況下也可以製成以下所述的結構，即將修正數據存儲在修正數據存儲部95並且對應於必要修正數據取得部93讀出並取得修正數據。在此情況下，也可以製成不設置修正數據計算部94的結構。當然也可以製成將由修正數據計算部94計算出的修正數據存儲在修正數據存儲部95並且對應於必要修正數據取得部93讀出該修正數據的結構。解析數據輸出部96輸出在試料信息解析部92中實行解析的試料信息的解析結果。解析數據輸出部96作為輸出構件而起作用。解析結果的數據如果經由解析數據輸出部 96被輸出到顯示裝置98的話，那麼顯示裝置98對於操作者以規定顯示畫面顯示出其解析結果。關於解析結果的輸出對象並限定於顯示裝置98，也可以將數據輸出至其它裝置。在圖7的結構中，相對於解析數據輸出部96除了顯示裝置98之外還表示了連接外部裝置99 的結構。作為外部裝置99例如可以列舉印刷裝置、外部存儲裝置以及其它終端裝置等。由圖1 圖6所表示的光譜測定裝置IA具備積分球20和光譜分析裝置30，所述積分球20設置有激發光入射用的入射開口部21以及被測定光出射用的出射開口部22並被構成為能夠進行根據PL法的試料S發光特性的測定，所述光譜分析裝置30以根據波長光譜能夠將激發光以及來自於試料S的被測定光區分的形式進行光譜測定。關於在積分球 20內保持試料S的試料支撐體80，準備修正數據，該修正數據考慮了在數據解析裝置90中由於試料容器而引起的對光的吸收，並且在根據該修正數據修正了波長光譜之後，實行對波長光譜的解析以及對試料信息的導出。由此，即使是在由於試料支撐體80而引起的對光的吸收的影響不能夠被無視的情況下，也能夠抑制由發光量子收率等的解析結果所產生的誤差，從而變得能夠合適地而且高精度地實行對試料S的光譜測定。然而，在本實施方式中如圖8以及圖9所示的那樣，通過被保持於杜瓦瓶50中的用於調節溫度的介質R，能夠使試料S在被調節至規定溫度的狀態下實行測定。例如，在使用液態氮作為介質R的情況下，在液態氮溫度(大約-196°C )附近的試料S的光譜測定成為可能。這樣，根據本實施方式，因為使用了以覆蓋試料S的形式將介質R保持於內部的杜瓦瓶50，所以能夠簡便地將試料S調節至所希望的溫度。
在本實施方式中，以覆蓋試料S的形式保持介質R的第2容器部50b，以面對積分球20內部的形式而定位。為此，就能夠抑制來自於積分球20的外部環境的對試料S的影響，並且由介質R來調節試料S的溫度。因此，也就能夠效率良好地將試料S調節至所希望的溫度。在本實施方式中，試料保持部82以及試料S因為位於偏離光路Ll的地方，所以抑制了從入射開口部21提供給積分球20的激發光被直接照射於試料S。試料S被照射由內面150而擴散反射的激發光，將從試料S發出的光作為被測定光來實行光譜測定。在此情況下，通過將由內面150而發生擴散反射的激發光照射於試料S，從而與在光路Ll上將激發光照射於試料S的情況相比較，被照射於試料S的激發光的光量減少了。由此，從試料S發出的被測定光的光量減少並抑制了向積分球20外部洩漏的被測定光光量的比例。因此，能夠減小激發光以及被測定光的所洩漏的光量的比例之差，抑制量子收率測定精度的降低。被擴散反射的激發光被照射於試料S並且通過減少被照射於試料S的激發光的光量，從而就能夠抑制被試料S擴散反射而返回到入射開口部21的激發光的光量。在本實施方式中，由積分球主體200的內面150而使激發光擴散反射。在此情況下，除了積分球20之外不以別的途徑來設置擴散反射構件就能夠使激發光擴散反射。在本實施方式中，第2容器部50b位於偏離於光路Ll的地方。在此情況下，就能夠在光路Ll上抑制激發光被第2容器部50b吸收或者被折射而向積分球20外部洩漏。因此，就能夠進一步抑制量子收率測定精度的降低。以上雖然已就有關本發明的優選實施方式作了說明，但是本發明並不一定限定於以上所述的實施方式，只要是在不脫離本發明的宗旨的範圍內各種各樣的變更都是可能的。在本發明實施方式中，雖然是由內面150而使激發光擴散反射，但是也可以由積分球主體200的其它內面來使激發光擴散反射。例如，在光譜測定裝置IB中，如圖10所示通過在入射開口部21改變光路Ll的入射角度，從而由與第1試料導入開口部23相對的內面160(圖中的下側位置)來使激發光擴散反射。被擴散反射的激發光沿著光路L2行進並被照射於試料S。第2容器部50b的前端部分和試料保持部82以及試料S也可以位於積分球主體200的中心位置。在此情況下，根據在積分球20內的試料S的配置結構的對稱性等，就能夠合適地測定來自於試料S的發光。在由圖10所表示的構成例中，除了第1試料導入開口部23之外還設置有第2試料導入開口部24。第2試料導入開口部24是光路Ll的另一側並且是被設置於與入射開口部21相對的位置(圖中右側的位置)。在第2試料導入開口部24上安裝有用於裝載試料 S的試料支撐體240。第2試料導入開口部24以及試料支撐體240例如在試料S為固體試料或者粉末試料的情況下可以優選使用。在此情況下，作為試料支撐體例如是使用試料保持基板或者淺底盤等。試料支撐體240對應於試料S的種類或者光譜測定的內容等與試料支撐體80分開使用。在使用試料支撐體240的情況下，以連結入射開口部21與積分球主體200的中心位置的線沿著鉛垂線的形式並以將臺架280的接地面282配置在下面的狀態設置積分球 20。在本實施方式中雖然是由積分球主體200的內面使激發光擴散反射，但是也可以使用擴散板來使激發光擴散反射。例如，在光譜測定裝置IC中，如圖11所示第2容器部 50b的前端部分、試料保持部82以及試料S位於積分球主體200的中心位置，擴散板170被配置於試料保持部82與入射開口部21之間。激發光沿著光路Ll行進並在擴散板170上被擴散反射。被擴散反射的激發光沿著光路L2行進並被照射於試料S。在圖11的結構中， 也可以在入射開口部21上改變光路Ll的入射角度並由被配置於光路Ll的擴散板170使激發光擴散反射，從而將被擴散反射的激發光照射於試料S。就這樣通過使用擴散板170來使激發光擴散反射，從而就能夠簡便地使激發光擴散反射。在本實施方式中，第2容器部50b雖然是位於偏離於光路Ll的地方，但是也可以位於光路Li。例如，在光譜測定裝置ID中，如圖12所示也可為試料保持部82以及試料S 位於積分球主體200的中心位置與第1試料導入開口部23之間，第2容器部50b的前端部分位於積分球主體200的中心位置。在此情況下，激發光沿著光路Ll行進並在透過第2容器部50b之後被照射於內面150，從而在內面150被擴散反射。被擴散反射的激發光沿著光路L2行進並被照射於試料S。第2容器部50b的前端部分和試料保持部82以及試料S中的無論哪一個都可以位於積分球主體200的中心位置和與入射開口部21相對的內面之間。在本實施方式中雖然是將被擴散反射的激發光照射於試料S，但是也可以將從入射開口部21提供的激發光直接照射於試料S。例如，在光譜測定裝置IE中，如圖13所示第 2容器部50b的前端部分和試料保持部82以及試料S是位於積分球主體200的中心位置。 從入射開口部21提供的激發光沿著光路Ll行進並直接被照射於試料S。積分球20具備第 2試料導入開口部24，也可以將激發光直接照射於被配置於第2試料導入開口部M的試料 S。如圖14所示，在光譜測定裝置IF中也可以由冷卻器101來調節被保持於杜瓦瓶 50的介質R的溫度。在此情況下，在任意溫度(例如在將水作為介質R來加以使用的時候為大約0 60°C )條件下的試料S的光譜測定將變成可能。與冷卻器101的連接可以通過將管道接頭103設置於杜瓦瓶框體40 (例如第1箱體41以及第1蓋板45)並將管道105 連接於該管道接頭103上來實現。表1是表示分別使用上述光譜測定裝置1A、1D、1E以及在不具備杜瓦瓶50以及介質R的這一點上與IE不相同的光譜測定裝置(表1中被記作為1G)來測定發光量子收率的結果。對於測定對象的試料，使用將硫酸奎寧在硫酸溶劑中稀釋的溶液，關於試料支撐體使用石英制的管子。對於參照對比物來說是使用石英制的管子。發光量子收率可以根據以下的式⑴而計算。[數1]
Iem(Sample)-Iem(Reference)
發光量子收率二- (1)
Iex(Reference)-Iex(Sample)
Iem(Sample)、Iem(Reference)是分別表示在將試料裝入試料支撐體從而測定光譜的時候所獲得的發光強度以及在被試料吸收之後的激發光強度。Ira(Sample)、 Iex(Reference)是分別表示在將參照對比物裝入試料支撐體從而測定光譜的時候所獲得的發光強度以及激發光強度。[表 1]
權利要求
1.一種光譜測定裝置，其特徵在於， 具備積分球，用於觀測從測定對象的試料發出的被測定光；以及杜瓦瓶，以覆蓋試料的形式保持用於調節試料的溫度的介質，並且以至少一部分面對所述積分球內的形式進行定位。
2.如權利要求1所記載的光譜測定裝置，其特徵在於，進一步具備照射光供給構件，將激發光提供給所述積分球內；擴散反射構件，在所述積分球內被所述激發光照射並使該激發光擴散反射；以及試料支撐體，具有保持試料的部分且以保持試料的所述部分位於所述積分球內部的形式配置於所述杜瓦瓶的內側；所述積分球具有用於入射所述激發光的入射開口部，所述試料支撐體的保持試料的所述部分被配置為偏離於所述入射開口部與所述擴散反射構件之間的所述激發光的光路，並且被照射由所述擴散反射構件進行擴散反射的所述激發光。
3.如權利要求2所記載的光譜測定裝置，其特徵在於 所述擴散反射構件為所述積分球的內面。
4.如權利要求2或3所記載的光譜測定裝置，其特徵在於所述杜瓦瓶的所述至少一部分以偏離於所述光路的形式而配置。
5.如權利要求2所記載的光譜測定裝置，其特徵在於所述擴散反射構件被配置於所述試料支撐體的保持試料的所述部分與所述入射開口部之間，並且是擴散反射所述激發光的擴散板。
全文摘要
本發明的光譜測定裝置(1A)具備用於觀測從測定對象試料(S)發出的被測定光的積分球(20)、以覆蓋試料(S)的形式保持用於調節試料(S)溫度的介質(R)，並且以第2容器部(50b)面對積分球(20)內部的形式進行定位的杜瓦瓶(50)。通過使用以覆蓋試料(S)的形式保持介質(R)的杜瓦瓶(50)，從而就能夠簡便地將試料(S)調節至所希望的溫度。通過以第2容器部(50b)面對積分球(20)內部的形式進行定位，從而就能夠抑制來自於積分球(20)外部環境的對試料(S)的影響，並由介質(R)來調節試料(S)的溫度。因此，就能夠有效地將試料(S)調節至所希望的溫度。
文檔編號G01N21/63GK102265132SQ20098015241
公開日2011年11月30日 申請日期2009年9月24日 優先權日2008年12月24日
發明者井口和也, 鈴木健吾 申請人:浜松光子學株式會社