玻璃微珠化學鍍Ni-P合金工藝的製作方法

2023-07-25 05:45:51 1

專利名稱：玻璃微珠化學鍍Ni-P合金工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於材料表面的化學鍍領域，更具體地涉及一種玻璃微珠化學鍍NHP合
金工藝
背景技術：
玻璃微珠有許多獨特的性能，莫氏硬度在1.54-1.50之間，強度高、磨耗低、耐 衝擊，化學性能穩定，並且玻璃微珠圓整度好，大小均勻，比表面積高，成本低，有良 好的耐熱性能和良好的抗龜裂性能。其應用之一是微珠表面化學鍍NHP沉積層後可以作 為電鍍時的導電填料，降低槽電壓，提高被鍍零件鍍層的質量；也可以作為電磁屏蔽材 料和吸波隱形材料的填料。但是對這些應用而言，玻璃微珠表面金屬塗層的均勻性十分 重要。目前現有的玻璃微珠化學鍍NHP合金工藝，鍍液溫度高，沉積速度快，微珠化 學鍍時，鍍液中易形成大量的游離金屬顆粒，導致微珠表面NHP沉積層結晶粗糙、不連 續，因此產生結果是NHP沉積層均勻性差。同時微珠表面的Ni、P的含量由於工藝條 件及操作方式的原因較低，據[10]文獻報導，現有技術中玻璃微珠化學鍍後Ni的含量為 37.08% (wt)，P的含量達0.64% (wt)。而玻璃微珠表面NHP沉積層中Ni、P含量的高低 直接影響到NHP沉積層的結晶組織和沉積層的防腐蝕性能。參考文獻V.V.Budow and L.S.Egorova. Glass Microbeads, Application, Properties, and Technology (Review) [J], Science in Glass Industry, 1994: 275-279蔣春華.玻璃微珠的應用[J].江蘇建材.2001,4:27-29王貴軍，樊洪斌，宋六九，謝軍.玻璃微珠在複合材料中的應用[J].纖維複合材 料,2001,3: 11-12劉伯元.超細玻璃微珠(簡稱微珠材料)的研究[J].塑料加工,2003,38(2) 36-41張振華，孟錦宏，曹曉暉.空心玻璃微珠表面金屬化及電磁性能[J].表面技術， 2006,35(5): 10-11凌國平.影響空心玻璃微珠化學鍍鎳均勻性的因素[J].表面技術，2004,33(4): 19-21陳步明，郭忠誠，楊顯萬.表面活性劑對空心玻璃微珠化學鍍銀影響的研究[J].電 鍍與精飾,2007,26 (2) 25-28常仕英，郭忠誠.玻璃微珠化學鍍銀[J].電鍍與精飾,2006,25(11) 17-19鄭衡，邵謙，冷樹偉，葛聖松.空心玻璃微珠表面無鈀活化化學鍍鎳[J].表面技術， 2008, 37(1): 56-58楊玉香，邵謙，鄭衡，葛聖松.空心玻璃微珠表面化學鍍鎳磷合金[J]. 表面技術，2007，36⑴39-42[H]毛倩謹,於彩霞,王群等.空心微珠表面金屬化及其電磁防護性能研究m.
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發明內容
本發明為了解決上述的NHP沉積層均勻性差、玻璃微珠表面Ni、P含量低等問 題，通過優化鍍液溫度及施鍍時間，採用普通的化學鍍鎳液配方，通過施鍍前後玻璃微 珠SEM和EDS的分析和成分測試，即可得出NHP沉積層均勻的玻璃微珠化學鍍Ni-P合 金。本發明的技術方案
一種玻璃微珠化學鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 5 10g/L
碳酸鈉 10 15g/L 磷酸鈉 30 35 g/L OP-IO乳化劑 5 10 mL/L
超聲過程控制溫度為20 30°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化電解液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 15 g/L
鹽酸(37%) 50-100 mL/L
將步驟(1)經超聲波除油後的玻璃微珠置入敏化電解液中敏化，敏化過程控制溫度 為20 30°C，敏化時間為2min，然後傾倒出敏化電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠直至微 珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化電解液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.5 lg/L
鹽酸(37%) 10 15 mL/L
將經步驟(2)敏化處理後的玻璃微珠置入活化電解液中活化，活化過程控制pH為 1.5 2.5，溫度為20 30°C，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微 珠直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳磷電解液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 25 30 g/L
次亞磷酸鈉 25 30 g/L 醋酸鈉 10 20 g/L 檸檬酸鈉 10 20 g/L
將步驟(3)中經活化處理後的玻璃微珠置入化學鍍鎳磷電解液中進行化學鍍，化學 鍍Ni-P過程中控制pH為4.5 5.5，溫度為50 60°C，施鍍時間為30min，後用蒸餾水 清洗3-4次並置於乾燥箱中控制溫度為25°C進行烘乾，最終獲得NHP沉積層均勻的玻璃微珠化學鍍NHP合金。上述的玻璃微珠化學鍍NHP工藝中，微珠前處理工序間的清洗十分重要。微珠 的尺寸很小，容易流動，為了保證鍍層的質量和電解液不被汙染，工序間的清洗在攪拌 下至少3次以上才能清潔。另外，選擇化學鍍NHP電解液的施鍍溫度也很關鍵；若將化學鍍NHP電解液的 溫度加熱到85 90°C時對玻璃微珠進行化學鍍，由於溫度高時化學鍍反應速度很快，大 量析出的金屬Ni來不及覆蓋在玻璃微珠表面，以致鍍液內和微珠間散落有較多的金屬顆 粒，導致微粒表面的鍍層不均勻、不連續、鍍層發黑，大部分微珠表面甚至無鍍層。此 外如果鍍液溫度過高，還會造成次亞磷酸鈉的分解，導致鍍液雜質含量升高、鍍液失效。本發明的有益效果
本發明採用普通的化學鍍鎳液配方，通過優化鍍液溫度及時間變化時對微珠表面化 學鍍NHP沉積層均勻性的影響，通過施鍍前後玻璃微珠SEM和EDS的分析和成分測 試，最終獲得NHP沉積層均勻的玻璃微珠化學鍍NHP合金。而且經過化學鍍以後微珠 表面元素O、Si含量下降，而Ni、P含量最多，其中Ni的含量達58.76 68.41% (wt)， P的含量達8.87%(wt)-10.04%(wt)。據文獻[10]報導，現有技術中玻璃微珠化學鍍後 Ni的含量達37.08%(wt)，P的含量達0.64%(wt)，因此獲得的沉積層中Ni、P含量偏 低，沉積層結晶組織不是非晶態，沉積層的防腐蝕性能差。而本發明經優化後的工藝的 微珠表面Ni的含量較未優化的提高了 21.68 31.33% (wt)，P的含量較未優化的提高了 8% (wt) -9% (wt)，Ni-P沉積層為非晶態結晶組織，沉積層的防腐蝕性能更好。


圖la、鍍液溫度85°C，施鍍時間30min時微珠的SEM形貌(放大60倍)
圖lb、鍍液溫度85°C，施鍍時間30min時微珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍) 圖2a、鍍液溫度60°C，施鍍時間30min時微珠的SEM形貌(放大55倍) 圖2b、鍍液溫度60°C，施鍍時間30min時微珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍) 圖3、化學鍍前玻璃微珠表面的EDS圖 圖4、鍍液溫度60°C，玻璃微珠化學鍍後沉積層表面的EDS圖 圖5a、鍍液溫度50°C，施鍍時間30min時微珠的SEM形貌(放大60倍) 圖5b、鍍液溫度50°C，施鍍時間30min時微珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍) 圖6、鍍液溫度50°C，玻璃微珠化學鍍後沉積層表面的EDS圖。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進一步闡述，但並不限制本發明。本發明所用的原料直徑為0.6 0.8mm的實心玻璃微珠。本發明所用的試劑硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、醋酸鈉、氫氧化鈉、 磷酸三鈉、碳酸鈉、氯化亞錫、鹽酸、氯化鈀等，以上試劑均為市售分析純試劑。本發明所用的OP-IO乳化劑分析純，無錫市靈達化工試劑廠生產。本發明所用的測試儀器日本日立的3400N掃描電鏡，德國Braker的 QUANTAX能譜分析儀實施例1
一種玻璃微珠化學鍍NHP合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 10 g/L
碳酸鈉 15g/L 磷酸鈉 35 g/L OP-IO 乳化劑 10 mL/L
超聲過程控制溫度為25°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 15 g/L
鹽酸(含量37%) 100 mL/L
敏化過程控制溫度為25°C，敏化時間為2min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 lg/L
鹽酸(含量37%) 15 mL/L
活化過程控制pH為2.5，溫度為25V，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 30 g/L
次亞磷酸鈉30 g/L 醋酸鈉 20 g/L 檸檬酸鈉 20 g/L
化學鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為85V，將玻璃微珠放入鍍液中後，攪拌鍍 液使之分散均勻，並在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時間5min，攪拌時間5min，施鍍時間 為30min，施鍍完成後傾倒出化學鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次後並置於乾燥箱中控 制溫度為25°C進行烘乾，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。上述的在進行玻璃微珠化學鍍NHP合金的過程中在鍍液溫度85°C，施鍍時間 30min時微珠的SEM形貌(放大60倍)見圖la，鍍液溫度85°C，施鍍時間30min時微 珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍)見圖lb。由圖Ia及圖Ib可以看出，玻璃微珠在經過化學鍍後，微珠表面大部分包覆了一 層沉積層，但沉積層不均勻，沉積層結晶組織呈現樹枝狀結構。結合實驗中觀察到的現 象，說明在鍍液溫度高時，玻璃微珠表面不能獲得滿意的NHP沉積層。實施例2
一種玻璃微珠化學鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、同實施例1；
(2)、同實施例1；
(3)、同實施例1；(4)、化學鍍NHP過程中控制溫度60°C，其他條件同實施例1。將玻璃微珠放入鍍液中間歇攪拌進行化學鍍時，由於在此溫度下化學鍍反應速 度適中，因此，所有的微珠表面能形成均勻、連續、光亮的NHP合金沉積層，鍍液內和 微珠間沒有游離的金屬顆粒存在，圖2a及圖2b為鍍液溫度60°C，施鍍時間30min時微珠 及微珠表面鍍層的SEM形貌，由圖2a及圖2b得出，玻璃微珠在鍍液溫度較低時化學鍍 後，微珠表面包覆了一層均勻、連續、光亮的沉積層，沉積層緻密。圖3和圖4分別是實施例2，玻璃微珠鍍前和化學鍍NHP過程中控制溫度為60°C 的鍍後的玻璃微珠EDS譜圖。從圖3及圖4中可以得出化學鍍前玻璃微珠表面元素以 O、Ca、Si、Na為主，其它元素的含量很少。經過化學鍍以後微珠表面元素O、Si含量 下降，而Ni、P含量最多(Ni含量為61.41% (wt)、P含量為8.87%(wt))，這便證實了掃 描電鏡中看到的微珠鍍後表面的沉積層為NHP合金。在玻璃微珠化學鍍後的EDS能譜 圖上還觀察到了其它元素，這是因為化學鍍NHP沉積層較薄，電子束射入鍍層較薄的地 方，使得譜圖中出現了微珠本身所含有的微量的元素。實施例3
一種玻璃微珠化學鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 5 g/L
碳酸鈉 10g/L 磷酸鈉 30 g/L OP-IO 乳化齊[J 5 mL/L
超聲過程控制溫度為25°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 g/L
鹽酸(含量37%) 50 mL/L
敏化過程控制溫度為25°C，敏化時間為2min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.5g/L
鹽酸(含量37%) 10 mL/L
活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 25 g/L
次亞磷酸鈉 25 g/L 醋酸鈉 10 g/L 檸檬酸鈉 10 g/L
化學鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為50°C，將玻璃微珠放入鍍液中後，攪拌鍍 液使之分散均勻，並在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時間lOmin，攪拌時間5min，施鍍時間為30min，施鍍完成後傾倒出化學鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次後並置於乾燥箱中 控制溫度為25°C進行烘乾，最終在微珠表面形成均勻、連續、光亮的NHP合金沉積層。圖5a及圖5b為鍍液溫度50°C，施鍍時間30min時微珠及微珠表面鍍層的SEM 形貌，由圖5a及圖5b得出，玻璃微珠在鍍液溫度較低時化學鍍後，微珠表面包覆了一層 均勻、連續的沉積層，沉積層緻密。圖6是實施例3，玻璃微珠化學鍍NHP過程中控制溫度為50°C時鍍後的玻璃微 珠EDS譜圖。從圖6中可以得出經過化學鍍以後微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、 P含量最多(Ni含量為58.76% (wt)、P含量為10.04% (wt))，玻璃微珠化學鍍後表面的沉 積層為Ni-P合金。實施例4
一種玻璃微珠化學鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 8.5g/L
碳酸鈉 12g/L 磷酸鈉 32 g/L OP-IO 乳化劑 7mL/L
超聲過程控制溫度為25°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 12 g/L
鹽酸(含量37%) 75 mL/L
敏化過程控制溫度為25°C，敏化時間為2min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.8g/L
鹽酸(含量37%) 12 mL/L
活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 28 g/L
次亞磷酸鈉30g/L 醋酸鈉 15 g/L 檸檬酸鈉 15 g/L
化學鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為55°C，將玻璃微珠放入鍍液中後，攪拌鍍 液使之分散均勻，並在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時間lOmin，攪拌時間5min，施鍍時 間為30min，施鍍完成後傾倒出化學鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次後並置於乾燥箱中 控制溫度為25°C進行烘乾，最終在微珠表面形成均勻、連續、光亮的NHP合金沉積層。綜上所述，實心玻璃微珠經過本發明的工藝，當化學鍍液溫度較低時，玻璃 微珠在鍍液中無團聚現象，可以在微珠表面形成均勻、連續、緻密的NHP合金沉積層，沉積層外觀光亮，NHP合金沉積層中Ni的含量為58.76 68.41%(wt)，P的含量為 8.87-10.04% (wt)。 在不偏離本發明的工藝路線和實質的前提下，可以對本發明進行各種修改和改 變，這些修改和改變均屬於所附權利要求書的範圍之內。
權利要求
1.一種玻璃微珠化學鍍NHP合金工藝，其特徵在於化學鍍過程中控制溫度為50 60 °C,施鍍時間為30min。
2.如權利要求1所述的一種玻璃微珠化學鍍NHP合金工藝，其特徵在於包括如下具 體步驟(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 5 10g/L碳酸鈉 10 15g/L 磷酸鈉 30 35g/L OP-IO乳化劑 5 10mL/L超聲過程控制溫度為20 30°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不殘留有除油電解液；(2)、玻璃微珠敏化，敏化電解液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 15g/L鹽酸(37%) 50 100mL/L將步驟(1)經超聲波除油後的玻璃微珠置入敏化電解液中敏化，敏化過程控制溫度 為20 30°C，敏化時間為2min，然後傾倒出敏化電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠直至微 珠表面不殘留有敏化電解液；(3)、玻璃微珠活化，活化電解液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.5 lg/L鹽酸(37%) 10 15mL/L將經步驟(2)敏化處理後的玻璃微珠置入活化電解液中活化，活化過程控制pH為 1.5 2.5，溫度為20 30°C，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不殘留有活化電解液；(4)、玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳磷電解液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 25 30 g/L次亞磷酸鈉 25 30 g/L 醋酸鈉 10 20 g/L 檸檬酸鈉 10 20 g/L將步驟(3)中經活化處理後的玻璃微珠置入化學鍍鎳磷電解液中進行化學鍍，化學 鍍Ni-P過程中控制pH為4.5 5.5，溫度為50 60°C，施鍍時間為30min，後用蒸餾水 清洗3-4次並置於乾燥箱中控制溫度為25°C進行烘乾，最終獲得NHP沉積層均勻的玻璃 微珠化學鍍NHP合金。
3.如權利要求2所述的一種玻璃微珠化學鍍NHP合金工藝，其特徵在於 步驟(1)中玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 10 g/L碳酸鈉 15 g/L 磷酸鈉 35 g/L OP-IO 乳化劑 10 mL/L超聲過程控制溫度為25°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠直至微珠表面不殘留有除油電解液；步驟(2)中玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下氯化亞錫 15 g/L鹽酸(含量37%) 100 mL/L敏化過程控制溫度為25°C，敏化時間為2min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次；步驟(3)中玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下氯化鈀 1 g/L鹽酸(含量37%) 15 mL/L活化過程控制pH為2.5，溫度為25V，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次；步驟(4)中玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 30 g/L 次亞磷酸鈉30 g/L 醋酸鈉 20 g/L 檸檬酸鈉 20 g/L化學鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為60°C，將玻璃微珠放入鍍液中後，攪拌鍍 液使之分散均勻，並在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時間5min，攪拌時間5min，施鍍時間 為30min，施鍍完成後傾倒出化學鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次後並置於乾燥箱中控 制溫度為25°C進行烘乾，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。
4.如權利要求2所述的一種玻璃微珠化學鍍NHP合金工藝，其特徵在於步驟(1)中玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下氫氧化鈉 5 g/L碳酸鈉 10 g/L磷酸鈉 30 g/LOP-IO 乳化齊[J 5 mL/L超聲過程控制溫度為25°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；步驟(2)中玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 g/L 鹽酸(含量37%) 50 mL/L敏化過程控制溫度為25°C，敏化時間為2min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；步驟(3)中玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下氯化鈀 0.5g/L鹽酸(含量37%) 10 mL/L活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；步驟(4)中玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳液組成及含量的配比如下硫酸鎳 25 g/L 次亞磷酸鈉 25 g/L 醋酸鈉 10 g/L 檸檬酸鈉 10 g/L化學鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為50°C，將玻璃微珠放入鍍液中後，攪拌鍍 液使之分散均勻，並在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時間lOmin，攪拌時間5min，施鍍時 間為30min，施鍍完成後傾倒出化學鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次後並置於乾燥箱中 控制溫度為25°C進行烘乾，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。
5.如權利要求2所述的一種玻璃微珠化學鍍NHP合金工藝，其特徵在於步驟(1)中玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下氫氧化鈉 8.5 g/L碳酸鈉 12 g/L磷酸鈉 32 g/LOP-IO 乳化劑 7mL/L超聲過程控制溫度為25°C，時間3min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；步驟(2)中玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 12 g/L 鹽酸(含量37%) 75 mL/L敏化過程控制溫度為25°C，敏化時間為2min，然後傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；步驟(3)中玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.8 g/L 鹽酸(含量37%) 12 mL/L活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時間為3min，然後傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；步驟(4)中玻璃微珠化學鍍NHP，化學鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 28 g/L 次亞磷酸鈉30 g/L 醋酸鈉 15 g/L 檸檬酸鈉 15 g/L化學鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為55°C，將玻璃微珠放入鍍液中後，攪拌鍍 液使之分散均勻，並在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時間lOmin，攪拌時間5min，施鍍時 間為30min，施鍍完成後傾倒出化學鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次後並置於乾燥箱中 控制溫度為25°C進行烘乾，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。
全文摘要
本發明公開了一種玻璃微珠化學鍍Ni-P合金工藝。即採用普通的化學鍍鎳液配方，通過化學鍍過程中控制溫度為50～60℃，施鍍時間為30min，最終獲得Ni-P沉積層均勻的玻璃微珠化學鍍Ni-P合金。而且經過化學鍍以後微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、P含量最多，其中Ni的含量達58.76～68.41%(wt)，P的含量達8.87%(wt)-10.04%(wt)，與現有技術中的化學鍍Ni-P合金工藝相比，本發明經優化後的工藝的微珠表面Ni的含量較未優化的提高了21.68～31.33%(wt)，P的含量較未優化的提高了8%-9%(wt)。
文檔編號C03C17/10GK102010136SQ201010597020
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月21日 優先權日2010年12月21日
發明者郭國才 申請人:上海應用技術學院