聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法及裝置製造方法
2023-07-24 13:45:51 2
聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法及裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法及裝置，採用對初始胚模施加滾壓的方式，保證偏光膜整體的均勻性和緻密性，厚度可控且均勻，避免了現有技術中對於聚乙烯醇寬幅薄膜來說在TD方向的厚度、緻密性不均勻的問題，不但具有較為簡單的工藝過程，還適用於聚乙烯醇寬幅薄膜的製作，滿足液晶顯示屏大畫面的要求。
【專利說明】聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法及裝置
【技術領域】
[0001] 本發明涉及偏光膜的製備方法及裝置，特別涉及一種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方 法及裝置。
【背景技術】
[0002] 偏光片是液晶顯示器（LCD)的重要組成部分，主要用於控制透過液晶光線的旋光 性。通常是通過將二色性色素的碘或者二色性染料定向吸附於聚乙烯醇系樹脂膜形成的偏 光膜製成；偏光片一般是將聚乙烯醇類聚合物（PVA)膜單軸延伸，進一步染色製備的偏振 光膜的兩面，粘貼如三乙酸纖維素（TAC)等保護膜製成的。隨著LCD面板面積的擴大化，同 時要求更大尺寸的偏光片的生產，這就對大尺寸光學均一的PVA薄膜提出了更高的要求。 為了得到均一的偏光性能，應注意使用厚度均一的聚乙烯醇類聚合物膜，二色染料均一染 色，粘貼保護膜時不出現斑點等多項問題，總之其中使用均一的聚乙烯醇類聚合物薄膜原 材料是最重要的條件。
[0003] 現有技術中，基本都採用將聚乙烯醇（PVA)溶液通過模頭擠出，在輥表面或者流 延鋼帶上成膜並乾燥的方法。通過該方法得到的薄膜，除了依靠模頭精度的控制以外沒 有相應的控制措施，因而後續工序影響，其精度控制較差，特別是對於聚乙烯醇寬幅薄膜來 說，由於沒有有效的控制手段，則基本上無法實現精度、厚度的控制。
[0004] 為解決上述問題，出現了一系列控制厚度斑、熱水切斷溫度斑、在薄膜MD方向的 拉伸長度（Sm)與TD方向的拉伸長度（ST)的比等使聚乙烯醇系聚合物薄膜的構造斑、各向 異性或厚度均勻性的方法。然而，即使通過這些方法，依然無法滿足較高的精度和厚度均勻 性的要求，偏光薄膜產品中依然存在有缺陷，也就無法充分滿足提供能對應用於液晶顯示 器的大畫面化的偏光膜的要求。
[0005] 因此，需要一種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，具有較為簡單的工藝過程，製作成 本較低，還能獲得厚度均勻、整體緻密性較高的偏光膜，適用於聚乙烯醇寬幅薄膜的製作， 滿足液晶顯示屏大畫面的要求。
【發明內容】
[0006] 有鑑於此，本發明的目的是提供一種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法及裝置，具有 較為簡單的工藝過程，製作成本較低，還能獲得厚度均勻、整體緻密性較高的偏光膜，適用 於聚乙烯醇寬幅薄膜的製作，滿足液晶顯示屏大畫面的要求。
[0007] 本發明的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，包括下列步驟：
[0008]a?形成初始胚模；
[0009]b.在乾燥過程中對初始胚模進行至少一次滾壓。
[0010] 進一步，步驟b中的滾壓所需的滾壓間隙沿橫向由中間向兩端逐漸增大；
[0011] 進一步，步驟b中的滾壓沿初始胚模的行進方向至少為兩次，且每次滾壓的滾壓 間隙之間沿初始胚模的行進方向逐漸相對減小；
[0012] 進一步，步驟b中的滾壓間隙由中間向兩端呈弧形逐漸增大，且乾燥裝置用於通 過初始胚模的表面橫向平直；
[0013] 進一步，步驟b中的呈弧形逐漸增大的滾壓間隙為：位於橫向兩端最大滾壓間隙 為X，位於中部的最小滾壓間隙為y，y= (90% -98%)x;步驟b中，滾壓寬度為1. 5-3. 5m;
[0014] 進一步，步驟b的乾燥過程在乾燥輥或者流延鋼帶上進行，滾壓完成後；如果採用 乾燥輥進行乾燥，對初始胚模的滾壓在第一乾燥輥上進行，第一乾燥輥的溫度為65-95°C， 且初始胚模從第一乾燥輥剝離時，初始胚模內的已揮發成分按質量百分比達到15-30% ;如 果在流延鋼帶上進行，溫度為室溫_99°C，且初始胚模經過烘乾至含溼率為50-80%時滾壓 開始；所述滾壓由壓輥完成，所述壓輥表面溫度小於乾燥輥或者流延鋼帶用於乾燥的溫度， 差值範圍為5°C-10°C;
[0015] 本發明還公開了一種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備裝置，包括乾燥裝置，與乾燥裝置 對應設有用於對通過乾燥裝置的初始胚模形成滾壓的壓輥。
[0016] 進一步，所述壓輥與乾燥裝置用於通過初始胚模的表面之間形成滾壓間隙；所述 壓輥沿橫向設置且壓輥外圓直徑沿其軸向向兩端逐漸減小；
[0017] 進一步，所述乾燥裝置為乾燥輥或者流延鋼帶，所述壓輥為至少兩個沿初始胚模 在第一乾燥輥或者流延鋼帶的行進方向上並列設置；所述壓輥外圓表面沿其軸向向兩端呈 弧形逐漸減小，乾燥裝置用於通過初始胚模的表面橫向平直；
[0018] 進一步，所述壓輥為至少兩個沿初始胚膜行進方向並列設置，且滾壓間隙沿初始 胚膜行進方向依次逐漸減小；位於橫向兩端最大滾壓間隙為X，位於中部的最小滾壓間隙 為y，y= (90% -98%)x;壓輥用於滾壓的軸向長度為1. 5-3. 5m。
[0019] 本發明的有益效果是：本發明的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法及裝置，採用對初 始胚模施加滾壓的方式，保證偏光膜整體的均勻性和緻密性，厚度可控且均勻，避免了現有 技術中對於聚乙烯醇寬幅薄膜來說在TD方向的厚度、緻密性不均勻的問題，不但具有較為 簡單的工藝過程，還適用於聚乙烯醇寬幅薄膜的製作，滿足液晶顯示屏大畫面的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 下面結合附圖對本發明進行進一步的說明。
[0021] 圖1為乾燥輥裝置結構示意圖；
[0022] 圖2為流延鋼帶乾燥裝置結構示意圖；
[0023] 圖3為壓輥結構示意圖。
【具體實施方式】
[0024] 本發明的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，採用的原料為聚乙烯醇，最終形成聚乙 烯醇偏光膜，具體包括下列步驟：
[0025]a.形成初始胚模；初始胚模的形成可採用現有技術的流延制膜法、螺杆擠出制膜 法等，初始胚膜的製備可以述及的方法有通過氣壓擠出聚乙烯醇系聚合物溶液通過模頭狹 縫成膜的方法，通過螺杆擠出聚乙烯醇系聚合物溶液通過狹縫成膜的方法，通過螺杆熔融 擠出聚乙烯醇系聚合物溶液通過狹縫成膜的方法等；每種方法並不局限，如所述及的提供 狹縫成膜的成膜裝置有T型狹縫、料鬥板、I-模、唇形塗布機膜等已知的膜狀吐出裝置，將 含有PVA系聚合物的制膜原液以膜狀吐出至第一乾燥輥上，形成初始胚膜；均能實現發明 目的，在此不再贅述；
[0026] b.在乾燥過程中對初始胚模進行至少一次滾壓，該滾壓過程類似於軋鋼的滾壓方 式，形成一定的滾壓間隙，從而有效控制偏光膜的厚度。
[0027] 本實施例中，步驟b中的滾壓所需的滾壓間隙沿橫向由中間向兩端逐漸增大；滾 壓間隙由中間向兩端呈弧形逐漸增大的增大曲線可以是弧形、平滑曲線等，由於寬幅聚乙 烯醇系聚合物薄膜在生產過程中易出現脫水後收縮的現象，薄膜TD方向發生收縮，致使薄 膜TD方向均勻性受到較嚴重的影響，採用漸變的滾壓間隙，可控制聚乙烯醇系聚合物薄膜 的不均勻收縮，從而提高制膜後聚乙烯醇系聚合物薄膜的均勻性，並同時保證了成品的致 密性，提商廣品質量。
[0028] 本實施例中，步驟b中的滾壓沿初始胚模的行進方向至少為兩次，一般選擇兩次， 該兩次滾壓是指在初始胚模行進方向上進行兩次並列的滾壓，進一步提高均勻性和緻密 性，助於提高產品質量；且每次滾壓的滾壓間隙之間沿初始胚模的行進方向逐漸相對減小， 逐步減小滾壓間隙，避免形成衝擊滾壓，利於形成緻密的薄膜，提高產品質量。
[0029] 本實施例中，步驟b中的滾壓間隙由中間向兩端呈弧形逐漸增大，且乾燥裝置用 於通過初始胚模的表面橫向平直；乾燥裝置指的是乾燥輥裝置或者流延鋼帶等；弧形結構 更能適應於寬幅聚乙烯醇系聚合物薄膜的本身性質，保證與TD方向的收縮相匹配，從而保 證產品的質量。
[0030] 本實施例中，步驟b中的呈弧形逐漸增大的滾壓間隙為：位於橫向兩端最大滾壓 間隙為x，針對一般的寬幅薄膜，一般滿足200 <x< 500um，優選300 <x< 400um，位於中 部的最小滾壓間隙為y，y= (90% -98%)x;步驟b中，滾壓寬度為1. 5-3. 5m，最能適應的 是2-3m;上述滾壓間隙的變化範圍能夠適應寬幅聚乙烯醇系聚合物薄膜的本身性質，結合 對寬度的限定配合，保證與TD方向的收縮相匹配，從而保證產品的質量。
[0031] 本實施例中，步驟b的乾燥過程在乾燥輥2或者流延鋼帶2'上進行，滾壓完成 後；如果採用乾燥輥進行乾燥，對初始胚模的滾壓在第一乾燥輥上進行，第一乾燥輥的溫度 為65-95°C，且初始胚模從第一乾燥輥剝離時，初始胚模內的已揮發成分按質量百分比達 到15-30% ;如果在流延鋼帶上進行，溫度為室溫-99°C，且初始胚模經過烘乾至含溼率為 50-80%時滾壓開始；所述滾壓由壓輥完成，所述壓輥表面溫度小於乾燥輥或者流延鋼帶用 於乾燥的溫度，差值範圍為5°C-10°C;當然，用於乾燥輥和流延鋼帶的形成初始胚模的溶液 濃度並不相同，屬於現有技術，在此不再贅述；通過壓輥完成滾壓，且設置有表面溫度差值 進行乾燥，利於控制並保證乾燥效果，避免揮發物的過多積聚，提高產品質量。
[0032] 圖1為乾燥輥裝置結構示意圖，圖2為流延鋼帶乾燥裝置結構示意圖，圖3為壓 輥結構示意圖，如圖所示：本發明還公開了一種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備裝置，包括乾燥裝 置，與乾燥裝置對應設有用於對通過乾燥裝置的初始胚模形成滾壓的壓輥；乾燥裝置為現 有的製備偏光膜的現有裝置，包括乾燥輥2、流延鋼帶2'等，乾燥輥2 -般採用多個沿初始 胚模行進方向設置的結構，包括第一乾燥輥、第二乾燥輥、第三乾燥輥等。
[0033] 本實施例中，所述壓輥與乾燥裝置用於通過初始胚模3的表面之間形成滾壓間 隙，本發明中，初始胚膜與後續成形的薄膜均採用那個同一幅圖標記，並不影響對本發明 的理解；所述壓輥沿橫向設置且壓輥外圓直徑沿其軸向向兩端逐漸減小；實際使用時，壓 輥可採用液壓控制並調整間隙。
[0034] 本實施例中，所述乾燥裝置為乾燥輥2或者流延鋼帶2'，所述壓輥1、1'為至少兩 個沿初始胚模3、3'在第一乾燥輥或者流延鋼帶的行進方向上並列設置，本實施例為兩個； 所述壓輥外圓表面沿其軸向向兩端呈弧形逐漸減小，乾燥裝置用於通過初始胚模的表面橫 向平直；。
[0035] 本實施例中，所述壓輥1、1'為至少兩個沿初始胚膜行進方向並列設置，且滾壓間 隙沿初始胚膜行進方向依次逐漸減小；位於橫向兩端最大滾壓間隙為X，針對一般的寬幅 薄膜，一般滿足200彡x彡500um，優選300彡x彡400um;位於中部的最小滾壓間隙為y，y =(90% -98%)x;壓輥用於滾壓的軸向長度為1. 5-3. 5m，最能適應的是2-3m。
[0036] 本實施例中，聚乙烯醇系樹脂的聚合度優選為1000-5000,醇解度優選為99%以 上；溶解聚乙烯醇系聚合物的溶劑為二甲基亞碸、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙醯 胺、三羥甲基丙酮、甘油或水。
[0037] 為促進對PVA系樹脂的溶解或熔融、提高製造薄膜時的步驟性、提高所得的PVA薄 膜的延展性，優選在制膜原液中添加增塑劑，增塑劑優選多元醇，例如乙二醇、丙三醇、二丙 三醇、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、三羥甲基丙烷等，這些增塑劑可單獨或兩種 以上組合使用；就適應於本發明的滾壓方法，優選使用丙三醇、二丙三醇、或乙二醇；上述 增塑劑的添加量，相對於100質量份的PVA樹脂，添加5-18質量份的增塑劑，優選為8-15 質量份；小於5質量份時，會有染色性或延伸性降低的情形；大於18質量份時，會有薄膜過 於柔軟、處理性降低的情形。
[0038] 為提高膜材的剝離性，優選在制模原液中添加表面活性劑；優選使用陰離子型或 非離子型表面活性劑；陰離子型表面活性，例如月桂酸鉀等羧酸型、辛基水楊酸酯等的硫酸 酯型、十二烷基苯磺酸酯等的磺酸型陰離子表面活性劑。非離子型表面活性劑，例如聚氧 化乙烯油醚等的烷醚型、聚氧化乙烯辛基苯醚等的烷基苯醚型、聚氧化乙烯月桂酸酯等的 烷酯型、聚氧化乙烯月桂基胺醚等的烷胺型、聚氧化乙烯月桂酸醯胺等的烷基醯胺型、聚氧 化乙烯聚氧化丙烯醚等的聚丙二醇醚型、油酸二乙醇醯胺等的鏈烷醇醯胺型、聚氧化亞烷 基烯丙基苯醚等的烯丙基苯醚型等的非離子型表面活性劑；這些表面活性劑可單獨或兩 種以上組合使用；表面活性劑的添加量，相對於100質量份PVA系樹脂而言表面活性劑為 0. 01-3質量份、優選0. 05-0. 3質量份；小於0. 01質量份時，無法呈現剝離效果，大於3質 量份時，會有表面溶出、結塊，影響膜材性能。
[0039] 以下為本發明的製備方法的具體實施例，以下實施例中，對於配備的聚乙烯醇溶 液的選擇，實施例一、三、四、六以及對比例選擇聚乙烯醇性質、組分以及配比為上述優選中 的任意選擇，其餘實施例則是在非優選組分中進行任意選擇。
[0040] 實施例一
[0041]a?形成初始胚模；
[0042] b.在乾燥過程中對初始胚模進行兩次滾壓；乾燥過程中採用乾燥輥為乾燥裝置， 壓輥與第一乾燥輥之間形成滾壓間隙並夾持初始胚膜，第二次滾壓中，滾壓間隙呈弧形逐 漸向橫向兩端增大，且橫向兩端滾壓間隙最大為x= 350um，滾壓寬度為2. 5m，位於中部的 最小滾壓間隙為y，y= 95%x;第一次滾壓的橫向兩端最大滾壓間隙與中部的最小滾壓間 隙比例與第二次相同，但相對應位置的滾壓間隙稍大於第二次，差值一般控制在10-50um; 通過滾壓完成初始胚膜的厚度的控制與定型，本實施例中，第一乾燥輥的溫度為80-90°C， 所述壓輥表面溫度保持比第一乾燥輥的溫度小8°C;且初始胚模從第一乾燥輥剝離時，初始 胚模內的已揮發成分按質量百分比達到24%，再採用多輥牽引乾燥的方式完成聚乙烯醇系 聚合物薄膜的製備；烘乾後的薄膜120°C條件下處理3min得到偏光片用聚乙烯醇薄膜。
[0043] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0044] 實施例二
[0045] a?形成初始胚模；
[0046] b.在乾燥過程中對初始胚模進行兩次滾壓；乾燥過程中採用乾燥輥為乾燥裝置， 壓輥與第一乾燥輥之間形成滾壓間隙並夾持初始胚膜，第二次滾壓中，滾壓間隙呈弧形逐 漸向橫向兩端增大，且橫向兩端滾壓間隙最大為x= 300um，滾壓寬度為2m，位於中部的最 小滾壓間隙為y，y= 98%x;第一次滾壓的橫向兩端最大滾壓間隙與中部的最小滾壓間隙 比例與第二次相同，但相對應位置的滾壓間隙稍大於第二次，差值一般控制在10-50um;通 過滾壓完成初始胚膜的厚度的控制與定型，本實施例中，第一乾燥輥的溫度為65-80°C，所 述壓輥表面溫度保持比第一乾燥輥的溫度小5°C;且初始胚模從第一乾燥輥剝離時，初始胚 模內的已揮發成分按質量百分比達到15%，再採用多輥牽引乾燥的方式完成聚乙烯醇系聚 合物薄膜的製備；烘乾後的薄膜120°C條件下處理3min得到偏光片用聚乙烯醇薄膜。
[0047] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0048] 實施例三
[0049] a?形成初始胚模；
[0050] b.在乾燥過程中對初始胚模進行兩次滾壓；乾燥過程中採用乾燥輥為乾燥裝置， 壓輥與第一乾燥輥之間形成滾壓間隙並夾持初始胚膜，第二次滾壓中，滾壓間隙呈弧形逐 漸向橫向兩端增大，且橫向兩端滾壓間隙最大為x= 400um，滾壓寬度為3m，位於中部的最 小滾壓間隙為y，y= 90%x;第一次滾壓的橫向兩端最大滾壓間隙與中部的最小滾壓間隙 比例與第二次相同，但相對應位置的滾壓間隙稍大於第二次，差值一般控制在10-50um;通 過滾壓完成初始胚膜的厚度的控制與定型，本實施例中，第一乾燥輥的溫度為90-95°C，所 述壓輥表面溫度保持比第一乾燥輥的溫度小l〇°C;且初始胚模從第一乾燥輥剝離時，初始 胚模內的已揮發成分按質量百分比達到30%，再採用多輥牽引乾燥的方式完成聚乙烯醇系 聚合物薄膜的製備；烘乾後的薄膜120°C條件下處理3min得到偏光片用聚乙烯醇薄膜。
[0051] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0052] 實施例四
[0053] a?形成初始胚模；
[0054] b.在乾燥過程中對初始胚模進行兩次滾壓；乾燥過程中採用流延鋼帶為乾燥裝 置，壓輥與第一乾燥輥之間形成滾壓間隙並夾持初始胚膜，第二次滾壓中，滾壓間隙呈弧 形逐漸向橫向兩端增大，且橫向兩端滾壓間隙最大為x= 350um，滾壓寬度為2. 5m，位於 中部的最小滾壓間隙為y，y= 95%x;第一次滾壓的橫向兩端最大滾壓間隙與中部的最 小滾壓間隙比例與第二次相同，但相對應位置的滾壓間隙稍大於第二次，差值一般控制在 10-50um;通過滾壓完成初始胚膜的厚度的控制與定型，本實施例中，流延鋼帶的溫度為 90°C，所述壓輥表面溫度保持比第一乾燥輥的溫度小8°C;且初始胚模經過烘乾至含溼率為 80 %時開始滾壓並成型；
[0055] 壓制後的薄膜進入分段式紅外烘箱烘乾，烘乾後的薄膜150°C條件下處理5min得 到偏光片用聚乙烯醇薄膜。
[0056] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0057] 實施例五
[0058] a?形成初始胚模；
[0059] b.在乾燥過程中對初始胚模進行兩次滾壓；乾燥過程中採用流延鋼帶為乾燥裝 置，壓輥與第一乾燥輥之間形成滾壓間隙並夾持初始胚膜，第二次滾壓中，滾壓間隙呈弧形 逐漸向橫向兩端增大，且橫向兩端滾壓間隙最大為x= 300um，滾壓寬度為2m，位於中部的 最小滾壓間隙為y，y= 98%x;第一次滾壓的橫向兩端最大滾壓間隙與中部的最小滾壓間 隙比例與第二次相同，但相對應位置的滾壓間隙稍大於第二次，差值一般控制在10-50um; 通過滾壓完成初始胚膜的厚度的控制與定型，本實施例中，流延鋼帶的溫度為80°C，所述壓 輥表面溫度保持比第一乾燥輥的溫度小7°C;且初始胚模經過烘乾至含溼率為700%時開始 滾壓並成型；
[0060] 壓制後的薄膜進入分段式紅外烘箱烘乾，烘乾後的薄膜150°c條件下處理5min得 到偏光片用聚乙烯醇薄膜。
[0061] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0062] 實施例六
[0063] a?形成初始胚模；
[0064] b.在乾燥過程中對初始胚模進行兩次滾壓；乾燥過程中採用流延鋼帶為乾燥裝 置，壓輥與第一乾燥輥之間形成滾壓間隙並夾持初始胚膜，第二次滾壓中，滾壓間隙呈弧形 逐漸向橫向兩端增大，且橫向兩端滾壓間隙最大為x= 400um，滾壓寬度為2m，位於中部的 最小滾壓間隙為y，y= 90%x;第一次滾壓的橫向兩端最大滾壓間隙與中部的最小滾壓間 隙比例與第二次相同，但相對應位置的滾壓間隙稍大於第二次，差值一般控制在10-50um; 通過滾壓完成初始胚膜的厚度的控制與定型，本實施例中，流延鋼帶的溫度為65°C，所述壓 輥表面溫度保持比第一乾燥輥的溫度小5°C;且初始胚模經過烘乾至含溼率為500%時開始 滾壓並成型；
[0065] 壓制後的薄膜進入分段式紅外烘箱烘乾，烘乾後的薄膜150°C條件下處理5min得 到偏光片用聚乙烯醇薄膜。
[0066] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0067] 對比例一
[0068] a?形成初始胚模；
[0069]b.聚乙烯醇系聚合物溶液通過模頭流延至鋼帶表面，形成初始胚膜，胚膜溫度控 制在70°C，鋼帶溫度60°C，烘乾，烘乾後的薄膜150°C條件下處理5min得到偏光片用聚乙烯 醇薄膜。
[0070] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0071] 對比例二
[0072] a?形成初始胚模；
[0073] b.聚乙烯醇系聚合物溶液通過將上述物質通過雙螺杆擠出機擠出，通過衣架式模 頭擠出成膜，形成初始胚膜，胚膜溫度控制在70°C，擠出的初始胚膜在第一乾燥輥表面成 膜，第一乾燥輥溫度為65°C，薄膜含溼率在20 %時揭膜，薄膜後續通過多個熱輥進行乾燥， 烘乾後的薄膜120°C條件下處理3min得到偏光片用聚乙烯醇薄膜。
[0074] 將製備得到的PVA薄膜浸入3. 5g/L碘和碘化鉀的染色槽200s，同時以1. 5倍的速 率進行拉伸，將該膜在水槽中潤洗15s，除去表面溶液，隨後浸入含有20g/L的硼酸和12g/L 的碘化鉀溶液中固定處理，同時以2. 5倍的速率進行單軸拉伸4min，最後熱處理固化膜材， 得到的聚乙烯醇偏光膜。
[0075] 測試方法
[0076] (1)溶脹性
[0077] 將樣品裁剪成5cm*5cm的大小，在30°C的去離子水中浸漬4h後取出，用兩張吸水 濾布夾住薄膜，吸除表面水分後稱重，質量記為W0。將該薄膜在70°C的烘箱中烘乾至恆重， 保幹器冷卻lh後稱重，質量記為Wt。根據下式計算結果評價PVA膜的耐水性，A= (W〇-Wt)/ Wt*100%。
[0078] (2)揮發分測試
[0079] 制膜原液的揮發成分率（質量％ ) = {(Wa_Wb)/Wa}*100 [0080]Wa:制膜樣品的質量（g)
[0081] Wb:使Wa(g)的樣品在105°C的電熱乾燥機中乾燥16h後的質量（g)
[0082] 專利所列出聚乙烯醇系聚合物薄膜含溼率的測試的烘乾溫度設置為70°C，其餘測 試條件與計算方法與揮發分測試方法一致。
[0083] (3)薄膜橫向厚度偏差測試
[0084] 橫方向的單位毫米距離的厚度變化的測定。
[0085] 使用膜厚度測定儀，對膜橫方向厚度的平整，測定縱方向lm間隔的5個點，求出橫 方向任意的單位毫米距離的厚度變化的最大值。
[0086] 測試結果表
[0087]
【權利要求】
1. 一種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，其特徵在於：包括下列步驟： a. 形成初始胚模； b. 在乾燥過程中對初始胚模進行至少一次滾壓。
2. 根據權利要求1所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，其特徵在於：步驟b中的滾 壓所需的滾壓間隙沿橫向由中間向兩端逐漸增大。
3. 根據權利要求2所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，其特徵在於：步驟b中的滾 壓沿初始胚模的行進方向至少為兩次，且每次滾壓的滾壓間隙之間沿初始胚模的行進方向 逐漸相對減小。
4. 根據權利要求2所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，其特徵在於：步驟b中的滾 壓間隙由中間向兩端呈弧形逐漸增大，且乾燥裝置用於通過初始胚模的表面橫向平直。
5. 根據權利要求4所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，其特徵在於：步驟b中的呈 弧形逐漸增大的滾壓間隙為：位於橫向兩端最大滾壓間隙為X，位於中部的最小滾壓間隙 為y，y= (90%-98%)x;步驟b中，滾壓寬度為1.5-3. 5m。
6. 根據權利要求1至4任一權利要求所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，其特徵在 於：步驟b的乾燥過程在乾燥輥或者流延鋼帶上進行，滾壓完成後；如果採用乾燥輥進行幹 燥，對初始胚模的滾壓在第一乾燥輥上進行，第一乾燥輥的溫度為65-95°C，且初始胚模從 第一乾燥輥剝離時，初始胚模內的已揮發成分按質量百分比達到15-30% ;如果在流延鋼帶 上進行，溫度為35°C -99°C，且初始胚模經過烘乾至含溼率為50-80%時滾壓開始；所述滾 壓由壓輥完成，所述壓輥表面溫度小於乾燥輥或者流延鋼帶用於乾燥的溫度，差值範圍為 5。。-KTC。
7. -種聚乙烯醇寬幅薄膜的製備裝置，其特徵在於：包括乾燥裝置，與乾燥裝置對應 設有用於對通過乾燥裝置的初始胚模形成滾壓的壓輥。
8. 根據權利要求7所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備裝置，其特徵在於：所述壓輥與幹 燥裝置用於通過初始胚模的表面之間形成滾壓間隙；所述壓輥沿橫向設置且壓輥外圓直徑 沿其軸向向兩端逐漸減小。
9. 根據權利要求7或8所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備裝置，其特徵在於：所述乾燥 裝置為乾燥輥或者流延鋼帶，所述壓輥為至少兩個沿初始胚模在第一乾燥輥或者流延鋼帶 的行進方向上並列設置；所述壓輥外圓表面沿其軸向向兩端呈弧形逐漸減小，乾燥裝置用 於通過初始胚模的表面橫向平直。
10. 根據權利要求7所述的聚乙烯醇寬幅薄膜的製備方法，其特徵在於：所述壓輥為至 少兩個沿初始胚膜行進方向並列設置，且滾壓間隙沿初始胚膜行進方向依次逐漸減小；位 於橫向兩端最大滾壓間隙為X，位於中部的最小滾壓間隙為y，y = (90% -98% )x ;壓輥用 於滾壓的軸向長度為1. 5-3. 5m。
【文檔編號】B29D7/01GK104441708SQ201410621317
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月6日 優先權日:2014年11月6日
【發明者】李承龍, 呂新坤, 胡明源, 江林, 譚海軍, 謝凱玲 申請人:雲南雲天化股份有限公司