一種2，5-二氯硝基苯的合成方法
2023-07-24 23:51:41 3
專利名稱：一種2，5-二氯硝基苯的合成方法
技術領域：
本發明涉及2，5- 二氯硝基苯，尤其是涉及一種2，5- 二氯硝基苯的合成方法。
背景技術：
傳統的硝化工藝(硝硫混酸硝化)對酸的濃度要就極高，而新型的固體酸催化劑對於硝化反應尤其是帶有鈍化基團芳烴的硝化活性極低，很難工業化[1_2]。相轉移催化劑已經在水解、Diels-alder反應的區域選擇性、芳烴的親核取代、還原、氧化[3_5]等反應中得到了應用，並很好地提高了反應的轉化率、速率和選擇性。2，5-二氯硝基苯是合成農藥、醫藥、染料等化工原料的中間體，同時也是一種高效的氮肥增效劑，有固氮保肥作用Μ.目前工業中2，5- 二氯硝基苯仍採用高濃度的混酸作為硝化方法，相轉移催化劑用於硝化反應尤其是鈍化芳烴的硝化反應鮮有報導。
發明內容
本發明的目的在於提供工藝條件優化，採用相轉移催化劑的一種2，5- 二氯硝基苯的合成方法。2，5- 二氯硝基苯的合成路線為
權利要求
1.一種2，5- 二氯硝基苯的合成方法，其特徵在於包括以下步驟1)將硝酸、硫酸、對二氯苯和相轉移催化劑混合反應後，得到淡黃色液體；2)將步驟I)得到的淡黃色液體分液，上層液體用氫氧化鈉溶液洗滌，使其pH=7 8， 再用水洗滌，使PH呈中性，冷卻後得到2，5- 二氯硝基苯。
2.如權利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特徵在於在步驟I)中，所述硝酸採用質量分數為95%的濃硝酸，所述硫酸採用質量分數為80% 95%的濃硫酸。
3.如權利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特徵在於在步驟I)中，所述反應的溫度為70 90°C，反應的時間為2 5h。
4.如權利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特徵在於在步驟I)中，所述硝酸、硫酸、對二氯苯和相轉移催化劑的配比為硝酸10 15mL，硫酸15 30mL，對二氯苯 25g、相轉移催化劑O. 05 O. 2g ;其中硝酸和硫酸以體積計算，對二氯苯和相轉移催化劑以質量計算。
5.如權利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特徵在於在步驟I)中，所述相轉移催化劑選自十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、三辛基甲基氯化銨中的一種。
全文摘要
一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，涉及2，5-二氯硝基苯。提供工藝條件優化,採用相轉移催化劑的一種2，5-二氯硝基苯的合成方法。1)將硝酸、硫酸、對二氯苯和相轉移催化劑混合反應後，得到淡黃色液體；2)將步驟1)得到的淡黃色液體分液，上層液體用氫氧化鈉溶液洗滌，使其pH=7～8，再用水洗滌，使pH呈中性，冷卻後得到2,5-二氯硝基苯。所製備的產物可用GC-9160氣相色譜進行分析，產物純度可以到99%以上。硝化過程中加入極少量的相轉移催化劑，可以極大提高該硝化反應兩相間傳質速率，在相同條件下提高了反應速率，降低了酸的濃度。
文檔編號C07C205/12GK103044262SQ201310030168
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月27日 優先權日2013年1月27日
發明者曹志凱, 吳建軍, 師佳, 江青茵, 周華 申請人:廈門大學