一種從砂生槐種子中提取氧化苦參鹼的方法
2023-07-25 00:48:21
專利名稱：一種從砂生槐種子中提取氧化苦參鹼的方法
技術領域：
本發明專利涉及到從砂生槐種子分離製備氧化苦參鹼的方法。
ニ背景技術：
砂生槐(Sophora moorcroftiana)屬豆科槐屬多年生灌木,是青藏高原特有植物，在西藏地區廣泛分布，對於當地防風固沙和減少水土流失有著重要作用。砂生槐種子為ー味常用藏藥，藏名稱薊瓦，味苦性涼，現代研究發現其中含有豐富的生物鹼類成分，如氧化苦參鹼、苦參鹼、氧化槐果鹼、槐果鹼等，其中氧化苦參鹼含量遠高於苦參含量，是作為製備氧化苦參鹼的優質原料。氧化苦參鹼(Oxymatrine)又名苦參素，有抗こ型肝炎病毒作用，可降低こ型肝炎病毒轉基因小鼠肝臟內HBsAg和HBcAg的含量，目前具有多種成藥上市，廣泛應用於こ肝的 治療中。利用砂生槐種子製備氧化苦參鹼エ藝有著良好的經濟價值，井能推動西藏地區砂生槐的保護與開發。關於從砂生槐中製備氧化苦參鹼的方法已有報導。CN1978446A公開了《一種從砂生槐中提取氧化苦參鹼和苦參鹼的エ藝》，該方法以粉碎砂生槐種子或枝條為原料，經こ醇熱回流提取並濃縮提取液，酸化濃縮液過濾並使用苯類洗滌脫脂，水相鹼化後，使用滷代烷烴或苯萃取，濃縮萃取液得到總鹼浸膏，浸膏用丙酮加熱溶解，冷卻後加入こ醚靜置，析出氧化苦參鹼粗品，丙酮重結晶後得到氧化苦參鹼。2005年西藏金稞科技有限公司在I項科技成果中公開了將砂生槐種子粉碎後用微波在一定條件下萃取，萃取液經過濾、濃縮，濃縮液用732型陽離子交換柱分離、減壓濃縮後得總生物鹼。總生物鹼溶於少量氯仿中，加こ醚於0-4°C中過夜，沉澱物用丙酮重結晶得氧化苦參鹼的方法。
發明內容
發明g在提供一種從砂生槐種子中提取氧化苦參鹼的方法，所要解決的而技術問題是提高氧化苦參鹼的純度並簡化提取流程。本發明目的通過如下措施來實現本發明從砂生槐種子中提取氧化苦參鹼的方法，包括鹼化、提取、溶解、結晶和後處理各單元過程所述鹼化是將砂生槐種子粉碎過80目篩，然後按照料液比Ig :0. 5^2mL的比例加入pH值9-11的鹼液形成鹼化體系,靜置0. 5^2小時；所述提取是向鹼化體系中加入短鏈滷代烷烴，常溫下攪拌提取I飛小吋，過濾收集提取液，砂生槐種子與短鏈滷代烷烴的質量體積比為Ig 5^20mL ；所述溶解是將提取液旋蒸除去溶劑，得到油狀物質，向油狀物質中加入5-12倍體積的石油醚，攪拌溶解後於-5 30で靜置結晶5-10小吋，過濾並乾燥後得到針狀氧化苦參鹼粗品，將氧化苦參鹼粗品溶於甲醇中重結晶即得純品。鹼化過程中所述鹼液選自氨水、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液；鹼液的添加量為每克砂生槐種子加0. 5-2mL。
鹼液的添加量為每克砂生槐種子加lmL，鹼液添加後靜置I小時。提取過程中所述短鏈滷代烷烴選自ニ氯甲烷、三氯甲烷或1，2-ニ氯こ烷，砂生槐種子與短鏈齒代燒烴的質量體積比為Ig :10mL,提取時間為2小時。溶解過程中砂生槐種子與石油醚的質量體積比為Ig 10mL ；結晶溫度為15°C，結晶時間為8小吋。與已有技術相比，本發明的有益效果體現在本發明方法只通過ー步溶劑提取和一步結晶法即獲得了高純氧化苦參鹼，整個エ序中使用到兩種有機溶劑，具有エ序少、設備簡單、操作方便的優勢，生產成本低廉，便於實現產業化的優點。本發明提取的氧化苦參鹼的純度大於97. 0%。
四
圖I為本發明提取的氧化苦參鹼產品的高效液相色譜圖。採用Kromasail C18色譜柱，250mmX 4. 6mm, 5 u m，檢測波長220nm ;流速:1. Oml/min ;柱溫40°C ;流動相甲醇與質量濃度0. 06%的三こ胺溶液按體積比55 45構成的混合溶液，磷酸調pH值至7. O。圖2為本發明提取的氧化苦參鹼產品紅外色譜圖。圖3為本發明提取的氧化苦參鹼產品產品質譜圖。圖4為本發明提取的氧化苦參鹼產品13C核磁共振譜。圖5為本發明提取的氧化苦參鹼產品1H核磁共振譜。
五具體實施例方式下面將結合具體實施方式
對本發明做進ー步闡述，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。實施例I :取砂生槐種子500g，粉碎並過80目篩得砂生槐種子粉，加入質量濃度50%的氨水溶液500mL (料液比Ig lmL)靜置I小時，然後加入3000mL (料液比Ig 6mL)的ニ氯甲烷常溫下攪拌I小吋，抽濾，同樣體積的ニ氯甲烷再次提取，合併兩次提取液，減壓濃縮除去溶劑得到油狀物質，向油狀物質中加入10倍體積的石油醚，攪拌溶解，室溫靜置10小時，不斷析出針狀晶體，過濾得到氧化苦參鹼粗品，將氧化苦參鹼粗品溶於5ml甲醇中(50°C加熱溶解)，冷卻結晶，過濾並乾燥後得到得針狀晶體5. 2g。經HPLC檢測，為純度98. 6%的氧化苦參鹼。實施例2 取砂生槐種子500g，粉碎並過80目篩得砂生槐種子粉，加入0. IM碳酸鈉溶液500mL (料液比Ig =ImL)靜置I小時，然後加入5000mL (料液比Ig =IOmL)的ニ氯甲烷常溫下攪拌2小吋，抽濾，同樣體積的ニ氯甲烷再次提取，合併兩次提取液，減壓濃縮除去溶劑得到油狀物質，向油狀物質中加入8倍體積的石油醚，攪拌溶解，冰水浴下靜置10小時，不斷析出針狀晶體，過濾得到氧化苦參鹼粗品，將氧化苦參鹼粗品溶於5ml甲醇中(50°C加熱溶解)，冷卻結晶，過濾並乾燥後得到得針狀晶體3. 7g。經HPLC檢測，為純度97. 2%的氧化苦參鹼。
實施例3 取砂生槐種子500g，粉碎並過80目篩得砂生槐種子粉，加入0. 05M氫氧化鉀溶液IOOOmL (料液比Ig :2mL)靜置2小時，然後加入3000mL (料液比Ig :6mL)的I, 2-2氯こ烷常溫下攪拌I小吋，抽濾，同樣體積的1，2-2氯こ烷再次提取，合併兩次提取液，減壓濃縮除去溶劑得到油狀物質，向油狀物質中加入12倍體積的石油醚，攪拌溶解，室溫下靜置10小吋，不斷析出針狀晶體，過濾得到氧化苦參鹼粗品，將氧化苦參鹼粗品溶於5ml甲醇中(50°C加熱溶解)，冷卻結晶，過濾並乾燥後得到得針狀晶體4. 4g。經HPLC檢測，為純度98. 2%的氧 化苦參鹼。
權利要求
1.一種從砂生槐種子中提取氧化苦參鹼的方法，包括鹼化、提取、溶解、結晶和後處理各單元過程，其特徵在於 所述鹼化是將砂生槐種子粉碎過80目篩，然後按照料液比Ig :0. 5^2mL的比例加入pH值9-11的鹼液形成鹼化體系,靜置O. 5^2小時； 所述提取是向鹼化體系中加入短鏈滷代烷烴，常溫下攪拌提取1飛小時，過濾收集提取液，砂生槐種子與短鏈齒代燒烴的質量體積比為Ig 5^20mL ； 所述溶解是將提取液旋蒸除去溶劑，得到油狀物質，向油狀物質中加入5-12倍體積的石油醚，攪拌溶解後於-5 30°C靜置結晶5-10小時，過濾並乾燥後得到氧化苦參鹼粗品，將氧化苦參鹼粗品溶於甲醇中重結晶。
2.根據權利要求I所述的提取方法，其特徵在於 鹼化過程中所述鹼液選自氨水、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液；鹼液的添加量為每克砂生槐種子加O. 5-2mL。
3.根據權利要求I或2所述的提取方法，其特徵在於 鹼液的添加量為每克砂生槐種子加ImL,鹼液添加後靜置I小時。
4.根據權利要求I所述的提取方法，其特徵在於 提取過程中所述短鏈滷代烷烴選自二氯甲烷、三氯甲烷或1，2-二氯乙烷，砂生槐種子與短鏈齒代烷烴的質量體積比為Ig :10mL，提取時間為2小時。
5.根據權利要求I所述的提取方法，其特徵在於 溶解過程中砂生槐種子與石油醚的質量體積比為Ig 10mL ； 結晶溫度為15°C，結晶時間為8小時。
全文摘要
本發明公開了一種從砂生槐種子中提取氧化苦參鹼的方法，包括鹼化、提取、溶解、結晶和後處理各單元過程，是將砂生槐種子粉碎後鹼化，使用短鏈滷代烷烴為提取溶劑提取，過濾後回收溶劑，加入石油醚溶解，靜置結晶，過濾後乾燥即可得到高純氧化苦參鹼。本發明的優點在於工序少、設備簡單、操作方便，氧化苦參鹼純度高。
文檔編號C07D471/22GK102766143SQ20121027036
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日
發明者呂楊, 李永昌, 王凱, 許舒雯, 費帥, 陳亞楠, 陳龍勝 申請人:安徽省科學技術研究院