一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法
2023-08-11 02:57:51
專利名稱：一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法
技術領域：
本發明涉及一種化學測試分析方法，具體地說是酸性鍍鋅電鍍液中三種成分的快速在線分析工藝。
背景技術：
化學分析測試技術在電鍍廠主要用於電鍍液中各種成分含量的測定。傳統的測試技術需要的費用比較大，要建立一個實驗室，需要購買各種設備，包括玻璃器皿及分析儀器，還有分析測試所需要的藥品及專門經過培訓的分析化驗人員。現在我們國家的電鍍廠主要以個人的小作坊為主，多數是農民工，工人不固定，人員流動性大，文化水平較低，不懂得化學分析知識。而且這些小廠資金短缺，無法建立一個規範的實驗室。而電鍍液主鹽的成分在生產中要隨時掌握，以便隨時加入，以保證電鍍產品的質量，過去的測試方法操作繁瑣，測試時間過長，故有必要開發一種新的電鍍液主成分的測試技術，以滿足這一領域的需求。
發明內容
本發明的目的，是提供一種成本低，操作簡便，攜帶便捷的酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法。採用的技術方案是一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，測試所用的工具包括酸性鍍鋅電鍍液中硼酸含量速查表、電鍍液中氯化鋅含量表、電鍍液中氯化鋅含量對應消耗濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液體積速查表、體積差對應電鍍液中氯化鉀含量速查表和測試藥盒，包括下述工藝步驟所述的測試藥盒內裝有一個錐形瓶、兩個一次性使用的塑料注射器，三個帶蓋的小塑料瓶和9個不同規格的帶扣蓋的塑料離心管；上述的三個帶蓋的小塑料瓶，其中一個外面用不透光的黑色薄膜覆蓋上，瓶內裝有濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液，另兩個瓶內分別裝有濃度為0. 05mol/L的EDTA溶液和濃度為0. lmol/L的氫氧化鈉溶液；上述的9個不同規格的帶扣蓋的塑料離心管，第一離心管裝有濃度為0. lmol/L的EDTA溶液IOOmL,第二離心管裝有濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液IOOmL,第三離心管裝有濃度為0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液IOOmL,第四離心管裝有抗壞血酸0. 2g和0.1g鉻黑T，第五離心管裝有PH = 10的氨緩衝溶液10ml，第六離心管裝有三乙醇胺溶液5ml，第七離心管裝有甲基紅3滴和濃度為0. 05mol/L的EDTA溶液10mL，第八離心管裝有酚酞數滴和甘油10ml，第九離心管裝有K2CrO4溶液3ml ；酸性鍍鋅電鍍液中硼酸含量的測定(I)、加試劑操作取體積為ImL的注射器，準確吸取ImL待測酸性鍍鋅電鍍液，注入錐形瓶中，再注A 50mL生產用水，再取甲基紅3滴和濃度為0. 05mol/L的EDTA溶液IOmL加入錐形瓶中，搖勻；(2)、滴定操作取體積為IOmL的注射器，準確吸取濃度為0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液至刻度，左手執注射器，右手執錐形瓶晃動，慢速仔細滴加，直至溶液變為黃色為終點，停止滴加，再取酚酞溶液數滴和甘油IOml加入錐形瓶中，用濃度為0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液滴定，至溶液由黃色變粉紅色為滴定終點，停止滴加；(3)、讀數查錶停止滴加後，觀察注射器內滴加試劑剩餘毫升數，用開始吸取的毫升數IOmL減去剩餘毫升數為耗液體積數，查已知的酸性鍍鋅電鍍液中硼酸含量速查表，對照分析，即得酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量；酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量的測定(I)、加試劑操作取體積為ImL的注射器，準確吸取ImL待測酸性鍍鋅電鍍液，注入錐形瓶中，再注A 50mL生產用水，再取抗壞血酸0. 2g、鉻黑TO. lg、PH = 10的緩衝溶液IOml和三乙醇胺溶液5ml加入錐形瓶中，搖勻；(2)、滴定操作取體積為IOmL的注射器，準確吸取濃度為0. lmol/L的EDTA溶液至刻度，左手執注射器，右手執錐形瓶晃動，慢速仔細滴加，直至溶液由紫紅色突然變為深藍色為終點，停止滴加；(3)、讀數查錶停止滴加後，觀察注射器內滴加試劑剩餘毫升數，用開始吸取的毫升數IOmL減去剩餘毫升數為耗液體積數，與已知的酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量速查表對照分析，即得酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量；酸性鍍鋅電鍍液中氯化鉀含量的測定(I)、加試劑操作取體積為ImL的注射器，準確吸取ImL待測酸性鍍鋅電鍍液，注入錐形瓶中，再注A 50mL生產用水，再取K2CrO4溶液3ml加入錐形瓶中，搖勻，待用；(2)、滴定操作取體積為IOmL的注射器，準確吸取濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液至刻度，左手執注射器，右手執錐形瓶晃動，慢速仔細滴加，直至溶液由黃色出現白色沉澱至有橘紅色為終點，停止滴加；(3)、讀數查錶停止滴加後，觀察注射器內滴加試劑剩餘毫升數，用開始吸取的毫升數IOmL減去剩餘毫升數為耗液體積數，再減去由已知的電鍍液中氯化鋅含量對應消耗濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液體積速查表，查得的氯化鋅的耗濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液的體積數速查表，所得的耗液體積數，與已知的體積差對應電鍍液中氯化鉀含量速查表對照分析，即得酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量；以上三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水的體積比為1:1的三乙醇胺水溶液。
以上百分比均為質量百分比。上述的測試藥盒為一個硬質紙盒、塑料盒或泡沫材質盒，體積為20cmX12cmX 8cm。上述的錐形瓶體積為150mL。上述的兩個一次性使用的塑料注射器體積分別為ImL和10mL。上述的三個帶蓋的小塑料瓶體積為100mL。上述的9個不同規格的帶扣蓋的塑料離心管，體積分別為3mL、5mL或10mL。耗液體積數對應的速查表酸性鍍鋅電鍍液中硼酸含量速查表
權利要求
1.一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，測試所用的工具包括酸性鍍鋅電鍍液中硼酸含量速查表、電鍍液中氯化鋅含量表、電鍍液中氯化鋅含量對應消耗濃度為·0. 4mol/L的硝酸銀溶液體積速查表、體積差對應電鍍液中氯化鉀含量速查表和測試藥盒，其特徵在於，包括下述工藝步驟 所述的測試藥盒內裝有一個錐形瓶、兩個一次性使用的塑料注射器，三個帶蓋的小塑料瓶和9個不同規格的帶扣蓋的塑料離心管； 上述的三個帶蓋的小塑料瓶，其中一個外面用不透光的黑色薄膜覆蓋上，瓶內裝有濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液，另兩個瓶內分別裝有濃度為0. 05mol/L的EDTA溶液和濃度為0. lmol/L的氫氧化鈉溶液； 上述的9個不同規格的帶扣蓋的塑料離心管，第一離心管裝有濃度為0. lmol/L的EDTA溶液IOOmL,第二離心管裝有濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液IOOmL,第三離心管裝有濃度為·0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液IOOmL,第四離心管裝有抗壞血酸0. 2g和0.1g鉻黑T，第五離心管裝有PH = 10的氨緩衝溶液10ml，第六離心管裝有三乙醇胺溶液5ml，第七離心管裝有甲基紅3滴和濃度為0. 05mol/L的EDTA溶液10mL，第八離心管裝有酚酞數滴和甘油10ml，第九離心管裝有K2CrO4溶液3ml ； 酸性鍍鋅電鍍液中硼酸含量的測定 (1)、加試劑操作 取體積為ImL的注射器，準確吸取ImL待測酸性鍍鋅電鍍液，注入錐形瓶中，再注入·50mL生產用水，再取甲基紅3滴和濃度為0. 05mol/L的EDTA溶液IOmL加入錐形瓶中，搖勻； (2)、滴定操作 取體積為IOmL的注射器，準確吸取濃度為0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液至刻度，左手執注射器，右手執錐形瓶晃動，慢速仔細滴加，直至溶液變為黃色為終點，停止滴加，再取酚酞溶液數滴和甘油IOml加入錐形瓶中，用濃度為0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液滴定，至溶液由黃色變粉紅色為滴定終點，停止滴加； (3)、讀數查表 停止滴加後，觀察注射器內滴加試劑剩餘毫升數，用開始吸取的毫升數IOmL減去剩餘毫升數為耗液體積數，與已知的酸性鍍鋅電鍍液中硼酸含量速查表對照分析，即得酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量； 酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量的測定 (1)、加試劑操作 取體積為ImL的注射器，準確吸取ImL待測酸性鍍鋅電鍍液，注入錐形瓶中，再注入·50mL生產用水，再取抗壞血酸0. 2g、鉻黑T 0. lg、PH = 10的緩衝溶液IOml和三乙醇胺溶液5ml加入錐形瓶中，搖勻； (2)、滴定操作 取體積為IOmL的注射器，準確吸取濃度為0. lmol/L的EDTA溶液至刻度，左手執注射器，右手執錐形瓶晃動，慢速仔細滴加，直至溶液由紫紅色突然變為深藍色為終點，停止滴加； (3)、讀數查錶停止滴加後，觀察注射器內滴加試劑剩餘毫升數，用開始吸取的毫升數IOmL減去剩餘毫升數為耗液體積數，與已知的酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量速查表對照分析，即得酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量； 酸性鍍鋅電鍍液中氯化鉀含量的測定 (1)、加試劑操作 取體積為ImL的注射器，準確吸取ImL待測酸性鍍鋅電鍍液，注入錐形瓶中，再注入50mL生產用水，再取K2CrO4溶液3ml加入錐形瓶中，搖勻，待用； (2)、滴定操作 取體積為IOmL的注射器，準確吸取濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液至刻度，左手執注射器，右手執錐形瓶晃動，慢速仔細滴加，直至溶液由黃色出現白色沉澱至有橘紅色為終點，停止滴加； (3)、讀數查表 停止滴加後，觀察注射器內滴加試劑剩餘毫升數，用開始吸取的毫升數IOmL減去剩餘毫升數為耗液體積數，再減去由已知的電鍍液中氯化鋅含量對應消耗濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液體積速查表，查得的氯化鋅的耗濃度為0. 4mol/L的硝酸銀溶液的體積數速查表，所得的耗液體積數，與已知的體積差對應電鍍液中氯化鉀含量速查表對照分析，即得酸性鍍鋅電鍍液中氯化鋅含量； 以上三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水的體積比為1:1的三乙醇胺水溶液。
以上百分比均為質量百分比。
2.根據權利要求1所述的一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，其特徵在於所述的測試藥盒為一個硬質紙盒、塑料盒或泡沫材質盒，體積為20cmX 12cmX8cm。
3.根據權利要求1所述的一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，其特徵在於所述的錐形瓶體積為150mL。
4.根據權利要求1所述的一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，其特徵在於所述的兩個一次性使用的塑料注射器體積分別為ImL和10mL。
5.根據權利要求1所述的一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，其特徵在於所述的三個帶蓋的小塑料瓶體積為100mL。
6.根據權利要求1所述的一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，其特徵在於所述的9個不同規格的帶扣蓋的塑料離心管，體積分別為3mL、5mL或10mL。
全文摘要
一種酸性鍍鋅電鍍液中主成分快速在線分析方法，測試所用的工具包括酸性鍍鋅電鍍液中硼酸、氯化鋅、氯化鋅含量對應消耗硝酸銀溶液體積、體積差對應氯化鉀含量速查表和測試藥盒，包括下述工藝步驟測試藥盒內裝有，一個錐形瓶、兩個塑料注射器，三個塑料瓶和9個塑料離心管；上述的三個塑料瓶內分別裝有硝酸銀溶液、溶液和氫氧化鈉溶液；9個塑料離心管內分別裝有EDTA溶液、硝酸銀溶液、氫氧化鈉溶液、抗壞血酸和鉻黑T、pH＝10的氨緩衝溶液、三乙醇胺溶液、甲基紅3滴和EDTA溶液、酚酞數滴和甘油、K2CrO4溶液；酸性鍍鋅電鍍液中硼酸、氯化鋅、氯化鉀含量的測定通過加試劑、滴定操作、讀數查表來實現。本發明簡單、便捷，有較高的實用價值，操作簡單、安全。
文檔編號G01N21/79GK103063671SQ201110318769
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月19日 優先權日2011年10月19日
發明者孫玉鳳, 蔣維建, 畢韶丹, 趙平, 唐祝興 申請人:瀋陽理工大學