一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法

2023-08-10 18:47:26 2

專利名稱：一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法
技術領域：
本發明屬於納米材料領域，具體涉及一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法 背景技術本發明是開發一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備的方法。該方法以錫粒和三氧化二銻 為基礎原料，以酒石酸為配合劑，以氨水為沉澱劑，採用共沉澱方法製備前驅體，採用共沸 蒸餾的方法對前驅體進行處理製備銻摻雜二氧化錫納米粉體。該方法簡單、工藝流程短、實 現了均勻摻雜，製備的粉體團聚少、粒徑小且分布均勻，具有優良的光學和電學特性。銻摻雜二氧化錫(antimony doped tin oxide,簡稱ATO)納米粉體集中了 ATO材料和納米粉 體的優點，是近年來迅速發展的一種新型功能材料。作為透明導電氧化物的一種，ATO粉體 可以製成透明薄膜，是一種重要的透明導電膜材料，由於同時具有良好的導電性和光透過性， 其在光電顯示器件、光學記憶、建築玻璃、液晶顯示、透明電極材料以及太陽能利用、催化 等領域得到了廣泛的應用，是一種具有發展潛力的新型材料；同時由於ATO粉體具有良好的 耐候性、高比表面、高分散性以及抗輻射、紅外吸收等特性，可以製成塗料和漿料，在抗靜 電塑料、紡織、塗料以及顯示器用抗輻射靜電塗層材料等方面應用廣泛。目前，ATO納米粉體的製備方法主要是液相共沉澱法，常規的製備方法是以SnCLr5H20 和SbCl3為原料，以NaOH為沉澱劑，製備ATO納米粉體。共沉澱法具有製備工藝簡單、成 本低、條件易於控制、合成周期短等優點，但是在製備ATO納米粉體時有如下缺點(1) 由於Sn"和Sb"的溶度積差距較大，使其水解不同步，經共沉澱反應製得的ATO前 驅體實際上是Sn(OH)4和Sb405Cl2兩種沉澱的不均勻混合物，最終製得的ATO納米粉體未能 實現真正意義上的均勻摻雜； '(2) Sn"和Sb"都極易水解，為保證錫和銻均以離子形式存在，在配製混合溶液時必須加 入大量的酸，在進行沉澱反應時必須加入大量的鹼，不僅引入了大量的雜質離子，使後續洗 滌困難，還導致了生產成本的提高；(3) 採用常規方法製備ATO納米粉體過程中由於Na+、 C廠的存在會導致粉體產生團聚，影響粉體的性能；(4) 由於是採用溼化學法，前驅體表面有大量的吸附水分子和自由羥基，在後續處理過 程中易引起粉體產生團聚。發明內容本發明的目的在於克服上述不足問題，提供一種方法簡單、工藝流程短、可以實現均勻 摻雜，製備的粉體團聚少、粒徑小且分布均勻的銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備的方法。本發明的技術方案與技術特徵為(1) 首先以錫粒和三氧化二銻粉為基礎原料，按質量比為銻配合劑:三氧化二銻:錫粒 =1.03~1.44:1:8~15的比例加入到5mol/L的硝酸中充分攪拌形成淡青色透明溶液，其特徵在於 銻配合劑為酒石酸、檸檬酸或它們的組合；(2) 按質量比為分散劑:三氧化二銻:去離子水=2~7:1:350~400的比例將分散劑加入到去 離子水中配製底液，其特徵在於分散劑為聚乙二醇、無水乙醇或它們的組合；(3) 將配製的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以並流的方式滴加到底液中進行共沉澱反 應，反應條件為反應溫度為50 60°C，滴定終點pP^2 3;(4) 按質量比為三氧化二銻:去離子水=1:350 550的比例先用去離子水對前驅體膠體水 洗2 5次，再按質量比為三氧化二銻:有機溶劑洗滌劑=1:218~220的比例用表面處理劑對水 洗後的膠體沉澱進行洗滌2 5次，其特徵在於有機溶劑洗滌劑為無水乙醇、異丙醇或它們的 組合； '(5) 按質量比為三氧化二銻:共沸蒸餾處理劑=1:330-360的比例用共沸蒸餾處理劑對前 驅體膠體進行共沸蒸餾處理，經過在6(TC乾燥，其特徵在於表面處理劑為正丁醇、甲苯、二 甲苯或它們的組合；(6) 最後在600~700°C的空氣中煅燒2~3h製得ATO納米粉體。
具體實施方式
實施例1(l)取2.96g錫粒、0.36g三氧化二銻粉和0.38g酒石酸加入到320ml的5mol/L的硝酸中 溶解，配製淡青色透明溶液；(2)量取100ml去離子水到1L的燒杯中，加入聚乙二醇2.7g， 攪拌均勻，在6(TC下水浴加熱；(3)將(l)配製的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以並流的方 式滴加到(3)所示的底液中控制一定的滴定速度30min滴定完後繼續攪拌30min後陳化2h，反 應條件為反應溫度為60'C，滴定終點pt^3; (4)將膠體沉澱進行離心分離後加入100g去離 子水進行水洗離心分離，如此進行三次，再加入無水乙醇79g進行醇洗後離心分離，如此進 行三次；(5)將經過(4)洗滌後的前驅體加入121g正丁醇進行共沸蒸餾；(6)(l)取5.4g錫粒、0.36g三氧化二銻粉和0.52g檸檬酸加入到320ml的5mol/L的硝酸中溶 解，配製淡青色透明溶液；(2)量取100ml去離子水到1L的燒杯中，加入無水乙醇0.76g，攪 拌均勻，在55。C下水浴加熱；(3)將(1)配製的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以並流的方式 滴加到(3)所示的底液中控制一定的滴定速度30min滴定完後繼續攪拌30min後陳化2h，反應 條件為反應溫度為55。C，滴定終點pf^2.5; (4)將膠體沉澱進行離心分離後加入100g去離 子水進行水洗離心分離，如此進行五次，再加入異丙醇78g進行醇洗後離心分離，如此進行 五次；(5)將經過(4)洗滌後的前驅體加入127g正丁醇和二甲苯進行共沸蒸餾；(6)在60'C下對 前驅體進行乾燥處理；(7)將經過(6)處理後得到的前驅體研磨後置於馬弗爐中650'C煅燒3h 得到ATO納米粉體。
權利要求
1、一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)以錫粒和三氧化二銻粉為基礎原料，按質量比為銻配合劑∶三氧化二銻∶錫粒＝1.03～1.44∶1∶8～15的比例加入到5mol/L的硝酸中充分攪拌形成淡青色透明溶液；(2)按質量比為分散劑∶三氧化二銻∶去離子水＝2～7∶1∶350～400的比例將分散劑加入到去離子水中配製底液；(3)將配製的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以並流的方式滴加到底液中進行共沉澱反應，反應條件為反應溫度為50～60℃，滴定終點pH＝2～3；(4)按質量比為三氧化二銻∶去離子水＝1∶350～550的比例先用去離子水對前驅體膠體水洗2～5次，再按質量比為三氧化二銻∶有機溶劑洗滌劑＝1∶218～220的比例用表面處理劑對水洗後的膠體沉澱進行洗滌2～5次；(5)按質量比為三氧化二銻∶共沸蒸餾處理劑＝1∶330～360的比例用共沸蒸餾處理劑對前驅體膠體進行共沸蒸餾處理，經過在60℃乾燥，在600～700℃的空氣中煅燒2～3小時製得ATO納米粉體。
2、 如權利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法，其特徵在於第(l)步所述的銻配合劑為酒石酸、檸檬酸或它們的組合。
3、 如權利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法，其特徵在於第(2)步所述的分散劑為聚乙二醇、無水乙醇或它們的組合。
4、 如權利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法，其特徵在於第(4)步所述的脫水處理劑為無水乙醇、異丙醇或它們的組合。
5、 如權利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法，其特徵在於第(5)步所述的共沸蒸餾處理劑為正丁醇、甲苯、二甲苯或它們的組合。
全文摘要
本發明涉及一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的製備方法，屬納米材料領域。該納米材料是將一定配比的錫粒、三氧化二銻粉和銻配合劑溶於一定濃度的硝酸中，形成淡青色透明溶液，與一定濃度的氨水以並流的方式滴加到摻有分散劑的底液中進行共沉澱反應，經過洗滌、共沸蒸餾、乾燥、煅燒製備ATO納米粉體。本發明的特點是以錫粒和三氧化二銻粉為基礎原料，在製備過程中加入銻配合劑，並結合共沸蒸餾的方法對前驅體進行處理，製備ATO納米粉體。本發明容易精確計量，有效的抑制了銻的提前水解，實現了ATO納米粉體的均勻摻雜，有效的除去了前驅體中的水分和表面的自由羥基，減少了粉體的團聚，製備工藝簡單，周期短，擴大了ATO納米粉體的應用範圍。
文檔編號B82B3/00GK101597022SQ20091016470
公開日2009年12月9日 申請日期2009年7月15日 優先權日2009年7月15日
發明者任韓娟, 榜 張, 鄭佔申, 閆培起 申請人:河北理工大學