一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法
2023-08-10 21:33:41 1
一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法
【專利摘要】本發明公開了一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法，該方法包括（1）原料的預處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離後得提膠原料杜仲果殼；（2）杜仲膠的提取，以沸程為60℃-90℃石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進行動態逆流提取，提取溫度為40℃-60℃，提取時間1-10小時，提取過程中對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質，提取完成後將杜仲膠石油醚溶液進行冷凍析晶並分離，即得杜仲膠。本發明通過動態逆流提取結合真空脈動強化傳質，提高了提取效率、減少了操作步驟，降低了成本，該方法還便於進行產業化應用，前景廣闊。
【專利說明】一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種杜仲膠的提取方法，具體指採用真空脈動從杜仲果殼中提取杜仲膠的方法。
【背景技術】
[0002]杜仲膠是一種新興的功能材料，通過硫化後，既可呈現橡膠態又可呈現不同的塑料態，其市場應用前景非常廣闊。杜仲膠存在於杜仲皮、葉和果實中，其中杜仲果殼中含膠量可達15-20%，是杜仲含膠量最高的部位，且杜仲果實每年可再生，是提取杜仲膠的理想原料。
[0003]杜仲膠易溶於石油醚等非極性溶劑，一般只能採用石油醚等非極性溶劑進行提取，但非極性溶劑對纖維素、果膠和木質素等親水性物質的穿透性較差，杜仲果殼中的膠絲又被以纖維素、果膠和木質素為主要成分的植物細胞組織所包裹和密布，因而在用石油醚等非極性溶劑提取過程中存在很大的傳質阻力，溶劑很難穿過植物細胞組織去溶解杜仲膠，溶解了杜仲膠的溶液也很難釋放出來，提取時間長且效率低，提完膠後的果殼仍殘留有較多的杜仲膠。
[0004]為減少傳質阻力，現有技術大多採用酶解或鹼溶液對原料中進行預處理，用酶製劑或鹼溶液侵蝕纖維素、果膠和木質素等植物細胞組織，以增強溶劑的穿透性，但酶解存在時間長、成本高和效果差的問題，鹼處理會產生大量的廢液，嚴重汙染環境，無法適應杜仲膠產業化生產的需要。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題就是克服現有技術的不足，提供一種提取杜仲翅果殼中杜仲膠的方法，運用該方法可克服傳質阻力的影響，降低杜仲膠殘留量，並縮短提取時間，節省成本，提聞提取效率。
[0006]本發明包括以下幾個步驟:
(I)原料的預處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離後得提膠原料杜仲果殼。在用機械法分離杜仲果仁的同時也會將杜仲果殼中的一些果膠、纖維素和木質素去除，降低了雜質含量，減少了傳質阻力，有利於杜仲膠的提取。
[0007]如要進一步脫除果殼中的果膠、纖維素和木質素，進一步減少杜仲膠提取過程中的傳質阻力，可將得到的杜仲果殼按專利文獻CN 103360612A (專利申請號:201310341063.9，專利權人:吉首大學，發明人:陳功錫、張永康、銀永忠等)所示的杜仲翅果殼打膠機進行打膠處理，進一步去除雜質和減少傳質阻力。
[0008](2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進行動態逆流提取，提取溫度為40°C _60°C，提取時間1-10小時，提取過程中對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質，提取完成後將杜仲膠石油醚溶液進行冷凍析晶並分離，即得杜仲膠。[0009]真空脈動強化傳質的機制是:由於石油醚為揮發性較強的有機溶劑，抽真空時植物細胞組織內的石油醚會因為減壓而氣化，造成植物細胞組織內壓力大於植物組織細胞外，溶解了杜仲膠的石油醚在壓差作用下能強制穿過植物細胞組織；當破真空時，植物組織細胞外壓大於植物組織細胞內壓，植物組織細胞外的石油醚因為壓差作用而迅速進入植物組織細胞內部去溶解杜仲膠，這種植物組織細胞內外壓力的交替變化強化了石油醚和溶解在石油醚中的杜仲膠傳質，使提取效率提高、杜仲膠殘留率降低。
[0010]與現有技術相比，本發明的有益效果是:通過動態逆流提取結合真空脈動強化傳質，提高了提取效率、縮短了提取時間，降低了杜仲膠的殘留率，經試驗證明，該方法可使果殼中杜仲膠的殘留率降低到0.5%以下，提取時間縮短30%_50%，而普通提取方法的杜仲膠殘留率為0.7%_1%，本發明還省去了鹼溶液或者酶製劑預處理的工藝步驟，降低了成本，在不進行預處理的情況下仍然獲得了理想的提取效果。
[0011]本發明設置提取溫度為40°C -60°C，在該溫度區間即可保證石油醚對杜仲膠有較高的溶解度，又不會由於石油醚的強烈沸騰造成正壓洩露和影響真空脈動操作，該方法還便於進行產業化、規模化和標準化實施，應用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0012]以下對真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法進行詳細說明。
[0013]實施例1
(I)原料的預處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離後得提膠原料杜仲果殼，再將杜仲果殼按專利文獻CN 103360612A所示的杜仲翅果殼打膠機進行打膠處理，進一步去除雜質。
[0014](2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進行動態逆流提取，提取溫度為45°C，提取時間1.5小時，提取過程中對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質，提取完成後將杜仲膠石油醚溶液進行冷凍析晶並分離，即得杜仲膠。
[0015]實施例2
(I)原料的預處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離後得提膠原料杜仲果殼。
[0016](2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進行動態逆流提取，提取溫度為50°C，提取時間9小時，提取過程中對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質，提取完成後將杜仲膠石油醚溶液進行冷凍析晶並分離，即得杜仲膠。
[0017]實施例3
(I)原料的預處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離後得提膠原料杜仲果殼。
[0018](2)杜仲膠 的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進行動態逆流提取，提取溫度為56°C，提取時間6小時，提取過程中對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質，提取完成後將杜仲膠石油醚溶液進行冷凍析晶並分離，即得杜仲膠。
【權利要求】
1.一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法，其特徵在於包含以下幾個步驟: (1)原料的預處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離後得提膠原料杜仲果殼； (2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C_90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進行動態逆流提取，提取溫度為40°C-60°C，提取時間1-10小時，提取過程中對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，提取完成後將杜仲膠石油醚溶液進行冷凍析晶並分離，即得杜仲膠。
2.根據權利要求1所述的真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法，其特徵在於:將殼仁分離得到的杜仲果殼按專利文獻CN 103360612A所示的杜仲翅果殼打膠機進行打膠處理。
【文檔編號】C08J3/00GK103588979SQ201310599072
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月25日 優先權日:2013年11月25日
【發明者】陳功錫, 李克剛, 張永康, 銀永忠 申請人:吉首大學