流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置的製作方法

2023-07-08 10:29:51

專利名稱：流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及利角低溫噴霧冷凍預處理的常壓空氣冷凍乾燥方法及裝置的改進，屬於過程 裝備技術領域，主要用於液體食品、藥品、生物製品等高附加值產品的脫水保存。
技術背景
目前，對於產品質量要求高的液態食品，藥品和生物製品脫水保存所廣泛選用的真空冷 凍乾燥，是在真空條件下提供水分升華所需熱量進行乾燥操作，通常是將被乾燥的液態材料 放入燒瓶、託盤等容器內，裝入真空冷凍乾燥機的乾燥室內進行冷凍，之後，在該乾燥室內， 通過熱傳導提供升華熱將材料內的水分從冷凍的材料中升華分離，水蒸氣被捕集到與乾燥室 連通的真空排氣系統的冷凝器表面。由於物料在升華脫水以前先經凍結，形成穩定的固體骨 架，所得到的多孔結構的幹製品具有很高的空隙率，收縮小，原始形態得以保持，無表面硬 化的現象並具有理想的速溶性和快速復水性；真空、低溫條件下工作，最大限度的降低了由 於氧化作用所帶來的理化指標的降低，比如酶褐變等。雖然真空冷凍乾燥能使產品最大限度 的保持色香味形，營養成分和生物活性，是製備和保存各種食品、藥品和生物製品的理想方 法，但缺點在於由於液體材料整體冷凍，真空操作，生產周期長，設備投資大，運行成本高， 是噴霧乾燥的10倍左右，所以技術推廣應用受到限制，主要用於高附加值產品，以實驗室規 模為主；而且由於i空冷凍乾燥過程由熱傳導控制，在第二階段解析乾燥過程中會產生局部 超溫而導致的質量熱退化，而且對於大部分藥品和生物製品，要求最終成品以粉體狀態包裝 儲存和使用，流動性和顯微結構在團塊幹成品的粉碎過程中產生不可避免的降低和破壞。
噴霧冷凍技術是利用霧化裝置，由超低溫霧化介質將液體原料快速冷凍成細小顆粒，由 於冷凍時間通常為幾秒鐘，速度快，形成小尺寸冰晶，能減小對生物製品的細胞及其他功能 結構的破壞，並能快速形成穩定的固態組織，保證原產品的微觀孔隙結構，最大限度保存原 有產品的理化特性。
常壓冷凍乾燥技術(Atmospheric Freeze Drying,乾燥介質內的水蒸氣分壓低於三相點
臨界壓力6i1.7帕斯卡，在溫度低於o.orc條件下，被乾燥產品內的水分(冰)可以在常壓低
溫條件下直接升華為水蒸氣)由Meryman在1959年首先在《科學》雜誌發表。常壓冷凍乾燥 在常壓下操作，無需昂貴的真空維持系統，設備製造費用低於真空冷凍乾燥，千燥成品具有 較高的復水速度，較小的收縮率，質量接近真空冷凍乾燥，好於常規熱風乾燥。Wolff同Gibert (1990)發現由於常壓冷凍乾燥速度由水蒸氣在產品內部的擴散速度決定，在被乾燥原料的 尺寸較大時(〉10mm)，乾燥時間長，相對真空冷凍乾燥方法，運行費用降低不明顯。

發明內容
作為另外一種方式，則是本申請人開發出的流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置，該方 法由低溫噴霧冷凍造粒和流化床常壓空氣冷凍千燥兩種工藝組合而成在流化床常壓噴霧冷 凍乾燥室內，液體原料先經低溫條件下運行的二流體霧化器霧化冷凍，得到細小的冷凍微粒， 靠重力作用，散落到常壓噴霧冷凍乾燥室底部的流化床層內；常壓冷凍乾燥利用經過冷凍除 溼的低溫乾燥介質(空氣或其他惰性氣體)中低水蒸氣分壓來滿足水分升華條件，通過流態 化技術，將噴霧冷凍製得的冷凍微粒乾燥成合格產品；乾燥介質經常壓噴霧冷凍乾燥裝置的 內置旋風除塵器和外置袋式除塵器淨化後，由蒸發器冷凍脫水，冷凝器加熱後循環利用。
該流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置，採用低溫噴霧冷凍造粒首先製備被出比表面極 .大的細小的冷凍原料顆粒，然後進行流化床常壓空氣冷凍乾燥，具有以下優點
1、 該常壓噴霧冷凍乾燥方法，能將被乾燥的液態食品、藥品和生物製品一步乾燥成粉 體成品，無需再次粉碎。
2、 低溫快速噴霧冷凍乾燥，能減小對生物製品的細胞及其他功能結構的破壞，保證原 是產品的微觀孔隙結構，最大限度保存原有產品的理化特性，降低常規低溫冷凍造成的質量 退化，產品的質量品質與常規真空冷凍乾燥基本相同。
3、 在流態化(噴動流化床，脈動流化床)常壓冷凍乾燥中，產品顆粒混合分散均勻，產 品的流動性高，粒度分布可以調節。
4、 由於系統在常壓下操作，取消了常規真空冷凍乾燥的昂貴的真空系統，降低了設備 的製造費用；產品被預先噴霧冷凍分散，質量、熱量傳遞的面積大，生產周期低於真空冷凍 乾燥；系統為密閉操作，連續運行，操作費用低，對環境無汙染。


圖1是本發明流化床常壓噴霧冷凍乾燥裝置系統的示意圖
圖中1. 二流體噴嘴，2.流化床常壓噴霧冷凍乾燥器，3.內置旋風除塵器，4.袋式除塵 器，5.蒸發器，6.系統風機，7.主冷凝器，8.副冷凝器，9.壓縮機，10.原料罐，11.混 合器，12.出料口。
具體實施例方式
如圖1所示，在該常壓噴霧冷凍乾燥系統中，由原料罐10來的液態被乾燥原料先由乾燥 器2內的低溫二流體噴嘴1快速霧化冷凍成細小固體顆粒，根據產品特性和品質量要求，霧 化介質為空氣或其他惰性氣體，溫度控制在-15'C至-70°C。經低溫二流體噴嘴噴霧冷凍後的 細小冷凍固體微粒，靠重力作用，大部分散落於乾燥室底部的流態化床層內，利用常壓冷凍
乾燥的原理和流態化技術，將水分經升華脫除。常壓冷凍乾燥的乾燥介質的溫度在-VC至-40 'C可調，乾燥介質內的水蒸氣分壓低於611.7帕斯卡。根據產品的顆粒尺寸和密度，乾燥器 可採用鼓泡流化床，噴動流化床，脈動流化床，保證顆粒分散混合良好，產品水分均勻。細 小的冷凍固體顆粒先由乾燥室內置旋風除塵器3預分離，大部分留在乾燥室內繼續乾燥，更 為細微的冷凍顆粒經外置袋式除塵器4分離後，經混合器11與液體原料混合後經噴嘴1重新 回到系統內，乾燥成品由流化床常壓噴霧冷凍乾燥機2的出料口 12排出。乾燥介質在封閉系 統內由蒸發器5冷凍除溼後經系統風機6輸送到主冷凝器7再加熱，系統除溼和再加熱單元 由兩臺蒸發器5，壓縮機9和主、副冷凝器7， 8組成，蒸發器轉移出來的熱量經冷凝器釋放 用於再加熱乾燥介質，提高系統熱利用率，多餘熱量由副冷凝器8排出系統，系統的兩臺蒸 發器5並聯操作，滿足系統連續操作對持續除霜的要求，保證運行周期。
參考文獻
Meryman H. T., Sublimation freeze drying without vacuum, Science 130:628,1959 Wolff E., Gibert H. ， Atmospheric Freeze Drying, Drying Technology 8(2), 385-428
權利要求
1、如權力要求書所說，流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置，由低溫噴霧冷凍造粒和流化床常壓空氣冷凍乾燥兩種工藝組合而成在常壓噴霧冷凍乾燥裝置內，液體原料先經低溫條件下運行的二流體霧化器霧化冷凍，得到細小的冷凍微粒，靠重力作用，散落在常壓噴霧冷凍乾燥裝置底部的流化床層內；再利用經過冷凍除溼的低溫乾燥介質(空氣或其他惰性氣體)低水蒸氣分壓來滿足水分升華條件，通過流態化技術，將噴霧冷凍製得的冷凍微粒乾燥成合格產品，乾燥介質經常壓噴霧冷凍乾燥裝置的內置旋風除塵器和外置袋式除塵器淨化，經蒸發器冷凍脫水，冷凝器加熱後循環利用。
2、 如權力要求書l所說，該流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置的特徵是液體被乾燥 產品先由裝置內的低溫二流體噴嘴快速霧化冷凍成細小固體顆粒，霧化介質為空氣或其他惰 性氣體，根據產品質量要求不同，溫度控制在-15'C至-7(TC。
3、 根據權利要求書l所說，該流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置的特徵是經低溫二 流體噴嘴噴霧冷凍後的細小冷凍固體微粒，利用常壓冷凍乾燥的原理和流態化技術，將水分經升華脫除，流化床常壓冷凍乾燥的乾燥介質的溫度在-40°。至-4。C可調，乾燥介質內的水 蒸氣分壓低於611.7帕斯卡。
4、 根據權利要求書3所說，該流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置的特徵是根據產品 的顆粒尺寸和密度，可採用鼓泡床，噴動流化床，脈動流化床等不同流態化裝置類型，保證 顆粒分散混合良好，產品水分均勻。
5、 該流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置的特徵是經內置旋風除塵器於分離的較大尺寸的產品顆粒留在乾燥室內繼續千燥，由外置袋式除塵器分離下來的細小的產品顆粒拉送到 混合器與原料液體混合，重新加入系統內。
6、該流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置的特徵是乾燥介質的冷凍除溼和再加熱在封閉系統內由蒸發器和冷凝器完成，兩臺蒸發器並聯操作，副冷凝器將多餘熱量排出系統。
全文摘要
流化床常壓噴霧冷凍乾燥方法及裝置，主要用於液體食品、藥品、生物製品等高附加值產品的脫水保存，由低溫噴霧冷凍造粒和流化床常壓空氣冷凍乾燥兩種工藝組合而成。液體原料先經低溫條件下運行的二流體霧化器霧化冷凍，得到細小的冷凍微粒，收集在裝置底部流化床層內，再利用常壓冷凍乾燥介質低水蒸氣分壓來滿足水分升華條件，通過流態化技術，將噴霧冷凍製得的冷凍微粒在同一裝置內乾燥成產空隙率、流動性高，粒度分布可以調節的高品質合格粉體產品，而且系統為連續密閉操作，設備投資和操作費用低於真空冷凍乾燥，對環境無汙染。
文檔編號F26B5/06GK101191693SQ20061007015
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月20日 優先權日2006年11月20日
發明者勝 李 申請人:勝 李