熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法及裝置製造方法
2023-07-09 01:46:36 1
熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法及裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法，該方法採用在拉伸夾具的樣品支架內固定具有已知熔點的金屬樣品，使探針直接或者間接接觸該樣品，當該樣品被加熱至熔融狀態時探針可感知位移突變，通過熱電偶測得此時的樣品溫度，將該溫度值與該樣品實際熔點比較分析以進行溫度校正。在熱機械分析儀進行拉伸模式前利用已知熔點的金屬樣品對其進行溫度校正，能夠使進行拉伸模式時溫度參數更準確，保證拉伸模式的測試結果更加準確。
【專利說明】熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法及裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及熱機械分析儀【技術領域】，尤其涉及一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法及裝置。
【背景技術】
[0002]熱機械分析TMA (Thermo mechanical analysis)是在設定的氣氛、負載及溫度程序下測量試樣的尺寸變化與溫度(或時間)關係的技術。用於這種測量的儀器稱為熱機械分析儀。
[0003]熱機械分析的各種模式中常用的是膨脹模式和拉伸模式，對應不同模式採用不同的夾具來處理樣品。
[0004]當採用膨脹模式時，熱機械分析儀的加熱爐內安裝膨脹夾具100，膨脹夾具100的結構如圖1所示，其包括樣品支架110、探針120以及熱電偶130，樣品支架110安裝在熱機械分析儀的平臺上，將樣品140置於樣品支架110上，探針120的一端壓於樣品140上，探針120的另一端延伸至加熱爐外與熱機械分析儀的位移傳感器連接，熱電偶130安裝在樣品支架110外並靠近樣品140設置。
[0005]當採用拉伸模式時，熱機械分析儀的加熱爐內安裝拉伸夾具，拉伸夾具200的結構如圖2所示，其包括樣品支架210、探針220、熱電偶230，樣品支架210安裝在熱機械分析儀的平臺上，樣品支架210的上端安裝有上夾具250，在上夾具250的下方並位於樣品支架210內設置下夾具260，樣品240被夾持於上夾具250與下夾具260之間，下夾具260固定連接探針220，探針220 —端與下夾具260相連接，探針220另一端延伸至加熱爐外並與位移傳感器連接，探針220及下夾具260對樣品240施加一定的負載，使樣品240在檢測過程中為拉直狀態，熱電偶230靠近樣品設置於樣品支架210內部，用於檢測樣品240的溫度。
[0006]上述兩種模式的工作原理如下:在測試時，樣品置於樣品支架、探針組成的測試夾具中，加熱爐提供程序設定的溫度條件，測試過程中樣品所處的環境溫度通過熱電偶測量。測試程序所要求的負載由儀器的施力馬達提供，由探針傳輸到樣品上。當樣品在程序溫度下發生形變時，探針隨著樣品形變向上或向下移動，通過設備的位移傳感器可測量到探針的位移量，即樣品的膨脹或收縮量。只要保障溫度過程、施加力、位移測量等因素準確即可獲得樣品形變過程的準確信息。
[0007]為了要獲得精確的實驗結果，在第一次安裝TMA以及TMA工作一定時間後，需要對TMA進行校準，主要有力校準、探針校準以及溫度校準。
[0008]溫度校準是為了避免溫度誤差對最終檢測結果產生影響。溫度誤差來源:TMA是由爐壁纏繞的電熱絲提供熱量，通過輻射及爐內氣氛熱傳導的方式對樣品進行加熱，其爐內各位置的溫度並不是均勻一致的。實驗中，被測樣品與熱電偶並非一體，因此測試過程中兩者所處環境溫度是有差異的，比如Z-CTE測試過程中，因為熱電偶位置更靠近爐壁，而樣品基本在爐子中軸線位置，距離爐壁較遠，因此熱電偶位置的溫度往往高於樣品位置的溫度。而實際測試中需要用熱電偶表達樣品溫度，因此需要對由加熱爐、樣品、熱電偶的三者組成的系統進行溫度校正，當系統發生改變時(加熱爐、樣品、熱電偶的三者相對位置發生變化或熱傳導特性發生變化時)則需要重新校正。
[0009]現有技術中只有TMA膨脹夾具的溫度校正方法，在進行拉伸模式的測量時，則弓丨用膨脹模式下的校正溫度參數，沒有專門針對拉伸模式的校正方法，這樣會使熱機械分析儀在採用拉伸模式檢測樣品時出現以下缺陷:
[0010](I)、由於TMA加熱爐內各處溫度不均勻(溫度梯度)，膨脹夾具更換為拉伸夾具後，樣品-熱電偶-爐子相對位置發生變化以及爐子不同位置熱傳導的差異，均會導致原膨脹夾具下校正獲取的溫度校正參數不適用，樣品測試溫度偏離實際值，測試結果不正確；
[0011](2)、在更改為拉伸模式後，為了儘量減小溫度測試誤差，熱電偶位置一般放在拉伸模式樣品支架內靠近樣品的位置，但在一些型號的TMA設計中，熱電偶會阻擋測試前探針位移清零時探針的動作。需要在清零前挪開熱電偶，清零完畢後再放回來。這樣會帶來一個問題:即每次測試熱電偶與樣品的相對位置可能是不固定的，溫度測試結果的穩定性較差。另還有一種情況:熱電偶放置在樣品附近可能阻礙測試中樣品膨脹或收縮過程，導致測試結果不準確。
[0012]因此，急需要針對拉伸模式進行溫度校正，以保證樣品在拉伸模式下樣品溫度的測試精度。
【發明內容】
[0013]本發明的目的在於提供一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法，其能對熱機械分析儀的拉伸模式進行溫度標定，減小溫度誤差。
[0014]本發明的另一個目的在於提供一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法，其有效利用分析儀的現有設備進行溫度校正，方案易於實現。
[0015]為達到此目的，本發明採用以下技術方案:
[0016]一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法，該方法採用在拉伸夾具的樣品支架內固定具有已知熔點的金屬樣品，使探針直接或者間接接觸該樣品，當該樣品被加熱至熔融狀態時探針可感知位移突變，通過熱電偶測得此時的樣品溫度，將該溫度值與該樣品實際熔點比較分析以進行溫度校正。
[0017]通過已知熔點的金屬樣品對設備進行溫度校正，能保證校正後的溫度參數更為準確，進一步使得拉伸模式的測試結果更準確。優選的，採用兩種或者兩種以上已知熔點的標準金屬對儀器進行溫度點的校正。
[0018]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，使用已知熔點的標準樣品對儀器校正後的測溫準確性進行評價。
[0019]如果標準樣品熔融時的測量溫度與其實際熔點差異在預定範圍內，則表明校正後溫度參數符合要求；如果差異超出預定範圍，則需要重新進行校正過程直至溫度差異滿足要求。
[0020]通過使熱電偶測得的溫度值與樣品實際熔點絕對差值控制在一定範圍內，使得經校正後的熱電偶測試溫度表徵樣品位置的溫度更為準確。
[0021]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，所述樣品支架內設置一樣品託放部，該樣品託放部位於拉伸夾具的上夾具的下方，並通過第一連接組件與所述上夾具連接，所述樣品放置於所述樣品託放部內，所述樣品上方設置樣品抵壓部，所述樣品抵壓部通過第二連接組件與拉伸夾具的下夾具連接，所述樣品抵壓部由上至下的壓於所述樣品的表面，所述下夾具與所述探針相連，以使探針間接接觸樣品，當所述樣品被加熱至熔融狀態時探針可間接感知位移突變。
[0022]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，所述樣品支架內設置一樣品託放部，所述樣品託放部通過一連接體與所述樣品支架的頂部相連，所述樣品放置於所述樣品託放部內，所述探針具有位於所述樣品正上方的探針端部，所述探針端部由上至下的壓於所述樣品的表面，以使探針直接接觸樣品，當該樣品被加熱至熔融狀態時探針可直接感知位移突變。
[0023]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，所述熱電偶緊貼於所述樣品支架的外壁或內壁設置。
[0024]熱電偶可遠離樣品，不會妨礙操作及測試過程探針的運動。優選的，熱電偶可緊貼樣品支架壁，便於標記，固定其停放位置，避免移動。將熱電偶的位置與樣品支架的位置相對固定，使得測試中無需經常調整熱電偶的位置，為試驗提供了便利，解決了因為經常調整熱電偶位置而導致溫度測試結果的穩定性較差的問題。
[0025]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，所述第一連接組件包括第一本體，所述第一本體與所述上夾具可拆卸式連接，所述樣品託放部位於所述第一本體的下方，與所述第一本體呈間隔設置，兩者通過第一連接裝置相連；和/或，
[0026]所述第二連接組件包括第二本體，所述第二本體與所述下夾具可拆卸式連接，所述樣品抵接部位於所述第二本體的上方，與所述第二本體呈間隔設置，兩者通過第二連接裝置相連。
[0027]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，所述第一連接裝置至少包括相互垂直連接的第一桿體部和第二桿體部，所述第一桿體部垂直連接所述第一本體，所述樣品託放部凹設於所述第二桿體部上，所述樣品託放部平行於所述第一本體。
[0028]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，所述第二連接裝置至少包括相互垂直連接的第一側邊和第二側邊，所述第一側邊垂直連接所述第二本體，所述樣品抵接部凸設於所述第二側邊上，所述樣品抵接部平行於所述第二本體。
[0029]作為所述溫度校正方法的一種優選方案，所述樣品為In、Sn、Pb或Zn。
[0030]一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正裝置，用於實施上述的溫度校正方法，包括:
[0031]樣品託放部，用於放置具有已知熔點的金屬樣品；
[0032]樣品抵接部，與拉伸夾具的下夾具和/或探針連接，用於由上至下抵壓樣品的表面。
[0033]與現有技術相比，本發明的有益效果:在熱機械分析儀進行拉伸模式前利用已知熔點的金屬樣品對其進行溫度校正，能夠使進行拉伸模式時溫度參數更準確，保證拉伸模式的測試結果更加準確。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0034]下面根據附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。[0035]圖1為現有的熱機械分析儀的膨脹夾具的結構示意圖；
[0036]圖2為現有的熱機械分析儀的拉伸夾具的結構示意圖；
[0037]圖3為比較例一採用金屬標準樣品對儀器溫度測試準確性評價的曲線圖；
[0038]圖4為本發明實施例一所述的熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正裝置的結構示意圖；
[0039]圖5為圖4中所示的第一校正組件的結構示意圖；
[0040]圖6為實施例一所述的第一校正組件的另一結構示意圖；
[0041]圖7為實施例一的第二校正組件的結構示意圖；
[0042]圖8為實施例一採用金屬標準樣品對儀器溫度校正效果進行評價的曲線圖；
[0043]圖9為實施例二所述的拉伸夾具的結構示意圖；
[0044]圖10為實施例二所述的溫度校正裝置的結構示意圖；
[0045]圖11為圖10中所示的第一校正組件的結構示意圖；
[0046]圖12為圖11的側視示意圖；
[0047]圖13為圖10中所示的第二校正組件的結構示意圖；
[0048]圖14為圖13的側視示意圖；
[0049]圖15為實施例二採用金屬標準樣品對儀器溫度校正效果進行評價的曲線圖；
[0050]圖16為比較例二採用金屬標準樣品對儀器溫度測試準確性評價的曲線圖。
[0051]圖1 中:
[0052]100、膨脹夾具；110、樣品支架；120、探針；130、熱電偶；140、樣品。
[0053]圖2 中:
[0054]200、拉伸夾具；210、樣品支架;220、探針;230、熱電偶;240、樣品;250、上夾具；260、下夾具。
[0055]圖4-7 中:
[0056]10、第一校正組件；11、樣品託放部；12、第一本體；13、第一連接裝置；131、第一桿體部；132、第二桿體部；133、第三桿體部；
[0057]20、第二校正組件；21、樣品抵壓部；22、第二本體；23、第二連接裝置；231、第一側邊；232、第二側邊；233、第三側邊；
[0058]30、樣品。
[0059]圖9-14 中:
[0060]300、拉伸夾具；310、樣品支架;320、探針;330、熱電偶；340、上夾具;350、下夾
亙.N 9
[0061]40、第一校正組件；41、樣品託放部；42、第一本體；421、第一通孔；43、第一連接裝置；431、第一桿體部；432、第二桿體部；433、第三桿體部；
[0062]50、第二校正組件；51、樣品抵壓部；52、第二本體；521、第二通孔；53、第二連接裝置；
[0063]60、樣品。
【具體實施方式】
[0064]下面結合附圖並通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。[0065]對比例一:
[0066]以標準金屬In、Sn、Pb為例，在TA Q400型TMA的膨脹夾具溫度校正準確的情況下，更換為拉伸模式測量其熔點，測試結果如表一和圖3所示:
[0067]表一
[0068]
測量值(金屬熔融時的測真實值(金屬的實AT (0C)
標準樣品
【權利要求】
1.一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正方法，其特徵在於，該方法採用在拉伸夾具的樣品支架內固定具有已知熔點的金屬樣品，使探針直接或者間接接觸該樣品，當該樣品被加熱至熔融狀態時探針可感知位移突變，通過熱電偶測得此時的樣品溫度，將該溫度值與該樣品實際熔點比較分析以進行溫度校正。
2.根據權利要求1所述的溫度校正方法，其特徵在於，使用已知熔點的標準樣品對儀器校正後的測溫準確性進行評價，如果標準樣品熔融時的測量溫度與其實際熔點差異在預定範圍內，則表明校正後溫度參數符合要求；如果差異超出預定範圍，則需要重新進行校正過程直至溫度差異滿足要求。
3.根據權利要求1或2所述的溫度校正方法，其特徵在於，所述樣品支架內設置一樣品託放部，該樣品託放部位於拉伸夾具的上夾具的下方，並通過第一連接組件與所述上夾具連接，所述樣品放置於所述樣品託放部內，所述樣品上方設置樣品抵壓部，所述樣品抵壓部通過第二連接組件與拉伸夾具的下夾具連接，所述樣品抵壓部由上至下的壓於所述樣品的表面，所述下夾具與所述探針相連，以使探針間接接觸樣品，當所述樣品被加熱至熔融狀態時探針可間接感知位移突變。
4.根據權利要求1或2所述的溫度校正方法，其特徵在於，所述樣品支架內設置一樣品託放部，所述樣品託放部通過一連接體與所述樣品支架的頂部相連，所述樣品放置於所述樣品託放部內，所述探針具有位於所述樣品正上方的探針端部，所述探針端部由上至下的壓於所述樣品的表面，以使探針直接接觸樣品，當該樣品被加熱至熔融狀態時探針可直接感知位移突變。
5.根據權利要求1或2所述的溫度校正方法，其特徵在於，所述熱電偶緊貼於所述樣品支架的外壁或內壁設置。.
6.根據權利要求3所述的溫度校正方法，其特徵在於， 所述第一連接組件包括第一本體，所述第一本體與所述上夾具可拆卸式連接，所述樣品託放部位於所述第一本體的下方，與所述第一本體呈間隔設置，兩者通過第一連接裝置相連；和/或， 所述第二連接組件包括第二本體，所述第二本體與所述下夾具可拆卸式連接，所述樣品抵接部位於所述第二本體的上方，與所述第二本體呈間隔設置，兩者通過第二連接裝置相連。
7.根據權利要求6所述的熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正裝置，其特徵在於，所述第一連接裝置至少包括相互垂直連接的第一桿體部和第二桿體部，所述第一桿體部垂直連接所述第一本體，所述樣品託放部凹設於所述第二桿體部上，所述樣品託放部平行於所述第一本體。
8.根據權利要求6所述的熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正裝置，其特徵在於，所述第二連接裝置至少包括相互垂直連接的第一側邊和第二側邊，所述第一側邊垂直連接所述第二本體，所述樣品抵接部凸設於所述第二側邊上，所述樣品抵接部平行於所述第二本體。
9.根據權利要求1至8任一項所述的溫度校正方法，其特徵在於，所述樣品為In、Sn、Pb 或 Zn。
10.一種熱機械分析儀拉伸夾具的溫度校正裝置，其特徵在於，用於實施如權利要求1至9任一項所述的溫度校正方法，包括:樣品託放部，用於放置具有已知熔點的金屬樣品；樣品抵接部，與拉 伸夾具的下夾具和/或探針連接，用於由上至下抵壓樣品的表面。
【文檔編號】G01N3/08GK103471622SQ201310432892
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】李 遠 申請人:廣東生益科技股份有限公司