氰戊菊酯油劑及其用途的製作方法
2023-08-03 03:40:16
專利名稱：氰戊菊酯油劑及其用途的製作方法
技術領域：
本發明屬於農藥領域，更具體地，本發明涉及一種氰戊菊酯油劑及其用途。
背景技術：
氰戊菊酯(fenvalerate)，俗稱速滅殺丁或中西殺滅菊酯，是一種非三元環結構的合成擬除蟲菊酯殺蟲劑，具有較高的生物活性。原藥為黃色至褐色透明粘稠油狀液體，在室溫下有部分結晶析出，有輕微化學氣味。對光、熱穩定，在弱酸性和中性介質中較穩定，在鹼性介質中易分解。難溶於水，易溶於乙醇、丙酮、乙醚、煤油、氯仿、環己酮、二甲苯等有機溶劑。氰戊菊酯屬中等毒性殺蟲劑，原藥大鼠急性經口LD50為451mg/kg，大鼠急性經皮LD50＞5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞101mg/m3，對兔的皮膚有輕度刺激，對眼睛有中度刺激。沒有致突變、致畸和致癌作用。對魚和水生動物毒性很大，對鳥類毒性不大，對蜜蜂安全。
殺蟲活性較高，屬神經毒劑，具有觸殺和胃毒作用，有一定的驅避作用，無內吸傳導和燻蒸作用。還具有一定的殺卵能力。氣溫稍低時，殺蟲效果比氣溫高時好，夏季宜在近傍晚時施藥。殺蟲譜廣，對鱗翅目、同翅目、直翅目、半翅目等多種害蟲有效，對蟎類無效。
目前氰戊菊酯在國內應用廣泛，主要應用在小麥、棉花、玉米、果樹等作物上，應用的劑型有乳油、水乳劑等，有效成分含量在5.0％～50％之間，防治對象主要為蚜蟲類、潛葉蛾、棉鈴蟲、菜青蟲、桃小食心蟲、煙青蟲、小地老虎等。
但不同害蟲的施藥方式不同，現有的氰戊菊酯劑型還不能滿足各方面需求，比如在大面積超低容量噴霧防治草原蝗蟲和東亞飛蝗時，現有的劑型就不適合，而如果開發油劑劑型，則能適合飛機作業，同時可高效、持久地發揮農藥的作用。油劑也叫超低容量噴霧劑，與常規噴霧相比，具有以下特點1、噴液量少，僅為常規噴霧的數百分之一。2、霧滴小。3、噴霧方式是漂移累積性噴霧，而常規噴霧是針對性的，即對著作物噴霧。4、濃度低。因此，這種油劑具有如下一些優點1、工效高，防治及時；2、節省農藥；3、不用水；4、藥效好，持效長；5、防治費用低。
發明內容
本發明的目的是提供一種氰戊菊酯的新劑型油劑，用於蝗蟲的防治，為蝗蟲的防治提供一種適合於大面積飛機防治、高效的農藥。
本發明的另一目的是提供一種氰戊菊酯油劑在防治草原蝗蟲、東亞飛蝗及危害農作物的各種土蝗中的應用。
為了實現本發明目的，本發明的技術方案一種氰戊菊酯油劑，它由以重量計的下述成分組成氰戊菊酯 1.0～60.0％，穩定劑1～10％，溶劑 餘量；其中，優選的為氰戊菊酯 1.0～30％，穩定劑1～5％，溶劑 餘量。
更優選的為，包括重量百分含量1～10％氰戊菊酯，1～5％穩定劑，餘量為溶劑。
所述的穩定劑為一種或多種選自二甲基甲醯胺、苯甲醇或異丙醇的穩定劑。優選為二甲基甲醯胺。
所述的溶劑為一種或多種選自植物油、煤油、柴油、壬醇、環己酮、乙二醇或多烷基苯的溶劑。所述植物油為松節油、芝麻油、棉籽油(衛生油)等常見的植物油。
本發明所述的氰戊菊酯油劑中的各種組分均可從市場上獲得。氰戊菊酯油劑可採用本領域公知的技術和設備加工而成，比如反應釜。
本發明的氰戊菊酯油劑的製備方法是先將有效成分氰戊菊酯加入穩定劑中，在40～50℃加熱攪拌0.5～2小時，溶解後再加入溶劑，然後再攪拌0.5～2小時並降溫至20～30℃，過濾除去殘渣即得到所述的產品。
本發明的氰戊菊酯油劑性能指標為1、外觀透明的均一油狀液體；2、低溫相容性在-5℃條件下，冷藏48小時不析出沉澱物或懸浮物；3、揮發性採用濾紙懸掛法測定其揮發率不得大於30％；4、植物安全性在額定用量下對作物安全；5、閃點採用開口法測定其閃點大於40℃(地面使用)；6、粘度運動粘度(20℃)是2.5～8.0mm2/s。
本發明的氰戊菊酯油劑在用於防治草原蝗蟲、東亞飛蝗及危害農作物的各種土蝗上的應用。
本發明的氰戊菊酯油劑施用方法是採用超低容量噴霧機或者農用飛機超低容量噴霧等，根據防治對象發生情況確定適宜劑量，直接噴施氰戊菊酯油劑。本發明農藥品種在田間防治蝗蟲類害蟲的應用劑量一般為有效成份用量50.0～100.0g/ha.。
本發明所述的氰戊菊酯油劑具有以下優點1.本發明所述氰戊菊酯油劑具有胃毒和觸殺作用、具有一定的驅避作用，對防治對象具有多種作用方式。
2.本發明所述氰戊菊酯油劑對防治對象速效性好，例如東亞飛蝗、草原蝗蟲及各種土蝗。
3.本發明所述氰戊菊酯油劑劑型加工方便、成本低、田間防效穩定，減少環境汙染、適合超低容量噴霧。
4.本發明所述氰戊菊酯油劑劑型適合超低容量噴霧，尤其適合草原、荒灘等地飛機超低容量噴霧防治草原蝗蟲、東亞飛蝗等。
具體實施例方式
以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。
實施例1製備1.0％氰戊菊酯油劑首先稱取以重量計下述原料有效成分氰戊菊酯 1.0％，異丙醇1.0％，芝麻油10.0％，棉籽油88.0％。
然後，先將有效成分氰戊菊酯加入異丙醇中加熱50℃，攪拌1小時溶解後加入芝麻油、棉籽油，攪拌1小時降溫至30℃，過濾除去殘渣即為產品。
所得氰戊菊酯油劑外觀為透明的均一油狀液體；低溫相容性好，在-5℃條件下，冷藏48小時不析出沉澱物或懸浮物；揮發性低，採用濾紙懸掛法測定揮發率不大於30％，植物安全性好，經開口法測定，閃點大於40℃(地面使用)；運動粘度(20℃)是8mm2/s。經檢驗質量合格。
實施例2製備4.0％氰戊菊酯油劑首先稱取以重量計下述原料有效成分氰戊菊酯 4.0％，二甲基甲醯胺 10％，芝麻油10.0％，棉籽油76％然後，先將有效成分氰戊菊酯加入二甲基甲醯胺中加熱40℃，攪拌2小時溶解後加入芝麻油、棉籽油，攪拌1小時降溫至23℃，過濾除去殘渣即為產品。
所得氰戊菊酯油劑外觀為透明的均一油狀液體；低溫相容性好，在-5℃條件下，冷藏48小時不析出沉澱物或懸浮物；揮發性低，採用濾紙懸掛法測定揮發率不大於30％，植物安全性好，經開口法測定，閃點大於40℃(地面使用)；運動粘度(20℃)在5mm2/s。經檢驗質量合格。
實施例3製備10.0％氰戊菊酯油劑首先稱取以重量計下述原料有效成分氰戊菊酯10.0％，苯甲醇 1％，芝麻油 10.0％，棉籽油 至100％。
先將有效成分氰戊菊酯加入苯甲醇中加熱45℃，攪拌0.5小時溶解後加入芝麻油、棉籽油，攪拌1.5小時降溫至20℃，過濾除去殘渣即為產品。
所得氰戊菊酯油劑外觀為透明的均一油狀液體；低溫相容性好，在-5℃條件下，冷藏48小時不析出沉澱物或懸浮物；揮發性低，濾紙懸掛法測定結果，揮發率不得大於30％，植物安全性好，經開口法測定，閃點大於40℃(地面使用)；運動粘度(20℃)在2.5mm2/s。經檢驗質量合格。
實施例4製備過程同實施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯 20.0％，苯甲醇 5％，乙二醇至100％。
實施例5製備過程同實施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯30.0％，甲醇5％，二甲基甲醯胺5％，松節油 10.0％，柴油20％，棉籽油 至100％。
實施例6製備過程同實施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯60.0％，二甲基甲醯胺5％，多烷基苯15.0％，衛生油 至100％。
實施例7製備過程同實施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯10.0％，苯甲醇5％，環己酮 10.0％，柴油至100％。
實驗例1本實施例的目的在於確定氰戊菊酯對草原蝗蟲的殺蟲活性。
試驗在內蒙古自治區錫盟市錫音郭勒牧場進行，供試作物為草原牧草，防治對象為草原蝗蟲混合種群。試驗共設5個處理40％辛硫磷乳油50毫升/畝、4.5％高氯乳油50毫升/畝、20％氰戊菊酯乳油50毫升/畝、1％威克達(甲氨基阿維菌素)20毫升/畝和空白對照。採用東方紅-18型超低容量噴霧機，試驗共設5個大區，不設重複，大區面積100畝左右，採用樣筐法調查，每個大區1平方米樣筐5點取樣，記數蝗蟲混合種群數。
蟲口減退率(％)＝[(施藥前活蟲數-施藥後活蟲數)/施藥前活蟲數]*100防治效果(％)＝(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)/(1-對照區蟲口減退率)*100
表1 20％氰戊菊酯乳油等藥劑對草原蝗蟲混合種群的藥劑試驗結果2001年
由表1可見，20％氰戊菊酯乳油製劑用量50毫升/畝處理防治草原蝗蟲在施藥後6小時、1天、2天、3天防效均達到100％，而對照藥劑40％辛硫磷乳油製劑用量50毫升/畝處理最高防效僅為90.0％，4.5％高氯乳油製劑用量50毫升/畝處理防效為87.1％～97.5％，1％威克達乳油製劑用量20毫升/畝處理最高防效僅為81.1％。因此氰戊菊酯對草原蝗蟲具有較高的殺蟲活性，殺蟲效果高於其它供試藥劑。
實驗例2本實施例的目的在於確定氰戊菊酯等藥劑對東亞飛蝗室內觸殺毒力。
以東亞飛蝗三齡蝗蝻作為代表試蟲，採用微量點滴法(上海產微量點滴儀)對氰戊菊酯、馬拉硫磷進行了毒力方程、LD50值的測定，採用校正機率值法進行毒力方程計算。
表2 氰戊菊酯等對東亞飛蝗室內觸殺毒力測定結果表
表2試驗結果表明，氰戊菊酯對東亞飛蝗三齡蝗蝻的觸殺毒力顯著高於馬拉硫磷對東亞飛蝗三齡蝗蝻的觸殺毒力，是馬拉硫磷對東亞飛蝗三齡蝗蝻觸殺毒力的6.9037倍。
實驗例3本實施例的目的在於確定10％氰戊菊酯油劑對草原蝗蟲田間防治效果。
試驗在內蒙古自治區錫盟市錫音郭勒牧場進行，供試作物為草原牧草，防治對象為草原蝗蟲混合種群。試驗共設4個處理10％氰戊菊酯油劑50毫升/畝、50％二嗪磷乳油50毫升/畝、20％除蟲脲復配製劑50毫升/畝和空白對照。採用採用機動超低容量噴霧器，試驗共設4個大區，不設重複，大區面積500畝左右，採用樣筐法調查，每個大區1平方米樣筐5點取樣，記數蝗蟲混合種群數。
蟲口減退率(％)＝[(施藥前活蟲數-施藥後活蟲數)/施藥前活蟲數]*100防治效果(％)＝(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)/(1-對照區蟲口減退率)*100表3 10％氰戊菊酯油劑等防治草原蝗蟲混合種群田間藥效試驗結果2002年 內蒙
注*表中防效經反正弦轉換後進行方差分析，並以鄧肯氏新復極差法進行多重比較，同列中帶有相同字母者為在0.05水平上無顯著差異。
由生物實驗例3試驗結果看出，10％氰戊菊酯油劑製劑用量50毫升/畝防治草原蝗蟲具有良好的防治效果，與50％二嗪磷乳油製劑用量50毫升/畝處理、20％除蟲脲復配製劑50毫升/畝處理防效相當。
實驗例4本實驗例的目的在於確定10％氰戊菊酯油劑對蝗蟲的防治效果優於氰戊菊酯其它劑型。
試驗在河北省安新縣進行，供試作物為灘涂蘆葦，防治對象為東亞飛蝗。試驗共設4個處理10％氰戊菊酯油劑有效成分用量75克/公頃、20％氰戊菊酯乳油有效成分用量75克/公頃、45％馬拉硫磷乳油有效成分用量450克/公頃和空白對照。採用東方紅-1 8型超低容量噴霧機，試驗共設4個大區，不設重複，大區面積50畝左右，採用罩籠法調查，每個大區5點取樣，每點設1平方米罩籠3個，記數東亞飛蝗存活蟲數。
蟲口減退率(％)＝[(施藥前活蟲數-施藥後活蟲數)/施藥前活蟲數]*100防治效果(％)＝(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)/(1-對照區蟲口減退率)*100表6 10％氰戊菊酯油劑等對東亞飛蝗的防治效果 2005年 河北安新
注*表中防效經反正弦轉換後進行方差分析，並以鄧肯氏新復極差法進行多重比較，同列中帶有相同字母者為在0.05水平上無顯著差異。
由表6試驗結果看出，10％氰戊菊酯油劑有效成分用量75克/公頃防治東亞飛蝗在施藥後3～14天內，防效均在90％以上，第一天的防效顯著高於20％氰戊菊酯乳油有效成分用量75克/公頃、45％馬拉硫磷乳油有效成分用量450克/公頃處理的防效。10％氰戊菊酯油劑的防治效果高於20％氰戊菊酯乳油、45％馬拉硫磷乳油的防治效果，表現出較好的速效性和持效性。
經實驗檢測，10％氰戊菊酯油劑具有以下特點1、10％氰戊菊酯油劑對草原蝗蟲、東亞飛蝗及危害農作物的各種土蝗等具有優異的防效。
2、10％氰戊菊酯油劑對防治對象速效性好。
3、10％氰戊菊酯油劑具有胃毒和觸殺作用，對防治對象具有多種作用方式。
4、10％氰戊菊酯油劑劑型適合超低容量噴霧，尤其適合草原、荒灘等地飛機超低容量噴霧防治草原蝗蟲、東亞飛蝗等。
雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基本上所做的這些修改或改進，均屬於本發明要求保護的範圍。
權利要求
1.一種氰戊菊酯油劑，其特徵在於，由以重量計的下述成分組成氰戊菊酯1.0～60.0％，穩定劑 1～10％，溶劑餘量。
2.根據權利要求1所述的氰戊菊酯油劑，其特徵在於，由以重量計的下述成分組成氰戊菊酯1.0～30.0％，穩定劑 1～5％，溶劑餘量。
3.根據權利要求1或2所述的氰戊菊酯油劑，其特徵在於，由以重量計的下述成分組成氰戊菊酯1～10％，穩定劑 1～5％，溶劑餘量。
4.根據權利要求1～3中任一項所述的氰戊菊酯油劑，其特徵在於，所述的穩定劑為一種或多種選自二甲基甲醯胺、苯甲醇或異丙醇的穩定劑。
5.根據權利要求4所述的氰戊菊酯油劑，其特徵在於，所述的穩定劑為二甲基甲醯胺。
6.根據權利要求1～3中任一項所述的氰戊菊酯油劑，其特徵在於，所述的溶劑為一種或多種選自植物油、煤油、柴油、壬醇、環己酮、乙二醇或多烷基苯的溶劑。
7.根據權利要求6所述的氰戊菊酯油劑，其特徵在於，所述的植物油為松節油、芝麻油或棉籽油。
8.權利要求1～3中任一項所述的氰戊菊酯油劑在防治草原蝗蟲、東亞飛蝗及各種土蝗中的應用。
全文摘要
本發明公開一種氰戊菊酯油劑，由以重量計的下述成分組成氰戊菊酯1.0～60.0％，穩定劑1～10％，溶劑餘量。所述氰戊菊酯油劑具有胃毒和觸殺作用、具有一定的驅避作用，對防治對象具有多種作用方式；對防治對象速效性好；油劑劑型加工方便、成本低、田間防效穩定，減少環境汙染、適合超低容量噴霧；適合超低容量噴霧，尤其適合草原、荒灘等地飛機超低容量噴霧防治草原蝗蟲、東亞飛蝗等。
文檔編號A01N25/02GK1989812SQ20051013630
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月30日 優先權日2005年12月30日
發明者黨志紅, 高佔林, 潘文亮, 李耀發 申請人:河北省農林科學院植物保護研究所