一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法及其裝置的製作方法

2023-08-02 17:08:31 1

專利名稱：一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及碳纖維製備領域，具體是一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法及其裝置。
背景技術：
丙烯腈基碳纖維有輕質、高強、高模量及在非氧化氣氛下耐高溫等特點，在國防工 業中得到廣泛應用。制約聚丙烯腈基碳纖維發展的關鍵在於聚丙烯腈原絲的質量，而影響 原絲質量的最根本因素之一取決於紡絲液的脫單脫泡效果。脫單脫泡效果好壞直接決定了 後期紡絲、乾燥、牽伸等工藝過程是否能夠順利進行。從聚合釜出來的聚合產物必須進行脫單，否則還會繼續緩慢地發生聚合，使溶液 粘度升高，如將含有大量單體的紡絲原液直接進行紡絲，會使紡絲液從噴絲孔流出時因氣 化逸出單體蒸汽，不僅惡化勞動條件，又嚴重影響到纖維的品質。紡絲液在聚合或輸送過程中會存在氣泡，較大的氣泡通過噴絲孔會造成紡絲細流 的中斷、形變、斷頭等。較小的氣泡會通過噴絲孔而殘留在纖維中，造成纖維有孔，在牽伸時 易斷裂形成毛絲、斷絲。當脫單脫泡不充分時，原絲的牽伸倍數提不上去，達不到應有的纖 度、強度及斷裂伸長率，最終影響成品原絲和碳纖維的強度。所以，紡絲前必須把紡絲液中 的氣泡及殘餘單體徹底脫出。但是由於紡絲液的粘度大，氣泡脫出有一定難度。一般採用 升高溫度和減壓的方法脫除。溫度升高後，液體粘度下降，有利於小分子氣體逸出；減壓能 造成液面和液壓內差，同樣有利於小分子氣泡的膨化、擴散脫出。目前由於國內的生產廠家 都是採用間歇聚合，所以脫單脫泡也是間歇的，這就使得脫單脫泡的溫度會高於70°C，真空 度卻不易超過80kPa，而如果高溫高真空又會將很多溶劑脫出導致紡絲液粘度過高而不可 紡。而且目前炭纖維生產中裝置多採用液層高1 3米的貯液槽，靜置間歇式減壓脫單、脫 泡。也有採用連續臥式槽緩慢的脫泡，但該裝置脫單脫泡效率很低，生產能力不高，且常用 多個脫泡釜，佔地面積大。

發明內容
為克服現有技術中存在或者由於高溫高真空而導致紡絲液粘度過高不可紡，或者 脫單脫泡效率很低、佔地面積大的不足，本發明提出了一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方 法及其裝置。本發明提出的碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法包括以下步驟步驟1，加熱脫單脫泡裝置；啟動熱水循環系統及真空系統加熱脫單脫泡裝置至 45°C 60°C，真空度為-85kPa _98kPa ；脫單塔轉速120r/分 750。步驟2，上料；啟動上料泵及質量流量計，將紡絲液以32L/h 36L/h的上料量持 續打入脫單塔內。步驟3，重力脫單脫泡；紡絲液脫單塔內膨化並產生流動，並在脫單塔分配盤的離 心力作用下均勻甩布至塔壁上，同時被刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚的薄膜；所產生的薄膜在重力作用下呈螺旋狀態沿著脫單塔壁向下流動至脫泡釜內；在流動中，紡絲液中的殘餘單 體及部分氣泡受脫單塔的加熱而連續蒸發脫除，得到初級紡絲液。步驟4，攤膜脫泡；從脫單塔連續而來的初級紡絲液在脫單塔出料口處形成圓幕 狀，並流落到脫泡釜的傘塔式分流導氣罩的導流盤表面，其中一部分初級紡絲液溢出導流 盤流到分流導氣罩的一級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；另一部 分紡絲液經導流盤上均布的導流孔流到分流導氣罩的二級導流面上自流攤膜形成液膜，並 在攤膜過程中脫出氣泡；脫出氣泡後的液膜形成二次脫泡後的紡絲液。
步驟5，大氣腿充料；二次脫泡後的紡絲液經脫泡釜腔體連續充入物料大氣腿內， 直至脫泡釜腔體2/3處。步驟6，超聲波輔助脫泡；啟動超聲波發生器，對脫泡釜腔體內的紡絲液連續振動 脫泡，獲得可紡的紡絲液；超聲波頻率設定為50Hz，功率為50W。步驟7，檢測；檢測紡絲液中殘留單體。本發明還提出了一種連續動態脫單脫泡裝置，包括脫單塔、脫泡釜和物料大氣腿； 脫泡釜包括脫泡釜上蓋、分流導氣罩和溫度傳感器，分流導氣罩包括一級導流面和二級導 流面，被固定在脫泡釜內。其特徵在於脫泡釜內中心安裝有超聲發生器。分流導氣罩還包 括導氣筒、導流盤和固定支板。導氣筒一端位於脫泡釜上蓋上表面的脫泡釜進料口內，另一 端位於脫泡釜上蓋下表面，並與一級導流面的內孔固定連接。導氣筒與脫泡釜進料口同心。 導流盤包括圓環和均勻分布在該圓環圓周表面的導流片，並且導流片的內表面與該圓環內 壁之間有128度外傾的傾角。所述的導流面通過固定支板與脫泡釜的釜體連接。所述的導氣筒的最大外徑同導流盤的內徑，導氣筒的最小外徑同由導流片組成的 內孔的孔徑；環導氣筒的臺階面上均布有導流孔，並且該導流孔與導氣筒的大直徑內孔貫
ο脫單塔與脫泡釜通過脫單塔進料口法蘭與脫泡釜出料口法蘭連接，脫泡釜與物料 大氣腿通過脫泡釜出料口法蘭與物料大氣腿進口法蘭連接，脫單塔、脫泡釜和物料大氣腿 同心，並且三者之間貫通。本發明提出的脫單脫泡裝置連續動態中安裝有超聲發生器，對脫泡釜腔體內的紡 絲液連續振動脫泡，實現了連續定量進料、連續動態脫單脫泡，提高了生產效率。在脫單脫 泡過程中，本發明通過控制脫泡溫度、真空度和脫單塔轉速，提高了脫泡效果，並且實現了 對不同相對分子質量、不同進料量的紡絲原液的低溫、高真空的脫單脫泡，使紡絲液殘餘單體含量在0. 以下，直徑在0. 03mm以下的小氣泡少於5個。本 發明在脫單脫泡過程中實現溶劑的損失量不超過5%。本發明能夠在低溫真空狀態下連續 動態脫單、脫泡，具有工藝簡單實用，脫泡效果好的特點。表1連續動態與間歇靜態效果對比

圖1為動態脫單體脫泡裝置結構示意圖，圖2為分流導氣罩組件示意圖，圖3為導流片的放大圖，圖4為傘塔式分流導氣罩組件俯視圖，圖5為導流盤的放大圖，圖6為動態脫單脫泡裝置的連接示意圖。其中，1.脫泡釜進料口 2.分流導氣罩 3.脫泡釜真空口 4.夾套放氣口5.循環熱水出口 6.支耳7.超聲發生器 8.溫度傳感器9.循環熱水進口 10.差壓變送器接口 11.脫泡釜出料口 12.物料大氣腿13.取樣閥14.大氣腿球閥 15.導氣筒16.導流盤17.導流片 18.導流孔 19. 一級導流面 20. 二級導流面21.導視孔 22.固定支板23.脫泡釜上蓋 24.脫單塔 25.脫泡釜
具體實施例方式實施例一本實施例是一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法，其具體過程包括以下步驟步驟1，加熱脫單脫泡裝置；啟動熱水循環系統及真空系統加熱脫單脫泡裝置至 45°C，真空度為_98kPa ；脫單塔轉速750r/分。步驟2，上料；啟動上料泵及質量流量計，將紡絲液以36L/h的上料量持續打入脫 單塔內。步驟3，重力脫單脫泡；紡絲液在溫度為45°C的脫單塔內膨化並產生流動，並在脫 單塔分配盤的離心力作用下均勻甩布至塔壁上，同時被斜槳式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所產生的薄膜在重力作用下呈螺旋狀態沿著脫單塔壁向下流動至脫泡釜內；在流 動中，紡絲液中的殘餘單體及部分氣泡受脫單塔的加熱而連續蒸發脫除，得到初級紡絲液。步驟4，攤膜脫泡；從脫單塔連續而來的初級紡絲液在脫單塔出料口處形成圓幕 狀，並流落到脫泡釜的傘塔式分流導氣罩的導流盤表面，其中一部分初級紡絲液溢出導流 盤流到分流導氣罩的一級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；另一部 分紡絲液經導流盤上均布的導流孔流到分流導氣罩的二級導流面上自流攤膜形成液膜，並 在攤膜過程中脫出氣泡；脫出氣泡後的液膜形成二次脫泡後的紡絲液。再次脫泡中，脫單脫 泡裝置的溫度為45°C。步驟5，大氣腿充料；二次脫泡後的紡絲液經脫泡釜腔體連續充入物料大氣腿內， 直至脫泡釜腔體2/3處。步驟6，超聲波輔助脫泡；啟動超聲波發生器，對脫泡釜腔體內的紡絲液連續振動脫泡，獲得可紡的紡絲液；超聲波頻率設定為50Hz，功率為50W。步驟7，檢測；採用稀溶液滴定法或稀溶液氣相色譜法檢測紡絲液中殘留單體，測得單體殘餘量0. 096%;在光學顯微鏡下觀察氣泡的數量5個；通過測定脫單、脫泡前、後紡 絲液的總固含量計算其濃度及脫單、脫泡過程中溶劑的損失量4.3%。實施例二本實施例是一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法，其具體過程包括以下步驟步驟1，加熱脫單脫泡裝置；啟動熱水循環系統及真空系統加熱脫單脫泡裝置至 50°C，真空度為_95kPa ；脫單塔轉速500r/分。步驟2，上料；啟動上料泵及質量流量計，將紡絲液以35L/h的上料量持續打入脫 單塔內。步驟3，重力脫單脫泡；紡絲液在溫度為50°C的脫單塔內膨化並產生流動，並在脫 單塔分配盤的離心力作用下均勻甩布至塔壁上，同時被斜槳式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所產生的薄膜在重力作用下呈螺旋狀態沿著脫單塔壁向下流動至脫泡釜內；在流 動中，紡絲液中的殘餘單體及部分氣泡受脫單塔的加熱而連續蒸發脫除，得到初級紡絲液。步驟4，攤膜脫泡；從脫單塔連續而來的初級紡絲液在脫單塔出料口處形成圓幕 狀，並流落到脫泡釜的傘塔式分流導氣罩的導流盤表面，其中一部分初級紡絲液溢出導流 盤流到分流導氣罩的一級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；另一部 分紡絲液經導流盤上均布的導流孔流到分流導氣罩的二級導流面上自流攤膜形成液膜，並 在攤膜過程中脫出氣泡；脫出氣泡後的液膜形成二次脫泡後的紡絲液。再次脫泡中，脫單脫 泡裝置的溫度為50°C。步驟5，大氣腿充料；二次脫泡後的紡絲液經脫泡釜腔體連續充入物料大氣腿內， 直至脫泡釜腔體2/3處。步驟6，超聲波輔助脫泡；啟動超聲波發生器，對脫泡釜腔體內的紡絲液連續振動 脫泡，獲得可紡的紡絲液；超聲波頻率設定為50Hz，功率為50W。步驟7，檢測；採用稀溶液滴定法或稀溶液氣相色譜法檢測紡絲液中殘留單體，測 得單體殘餘量0. 094%;在光學顯微鏡下觀察氣泡的數量3個；通過測定脫單、脫泡前、後紡 絲液的總固含量計算其濃度及脫單、脫泡過程中溶劑的損失量4.6%。實施例三本實施例是一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法，其具體過程包括以下步驟步驟1，加熱脫單脫泡裝置；啟動熱水循環系統及真空系統加熱脫單脫泡裝置至 55°C，真空度為_90kPa ；脫單塔轉速340r/分。步驟2，上料；啟動上料泵及質量流量計，將紡絲液以34L/h的上料量持續打入脫 單塔內。步驟3，重力脫單脫泡；紡絲液在溫度為55°C的脫單塔內膨化並產生流動，並在脫 單塔分配盤的離心力作用下均勻甩布至塔壁上，同時被斜槳式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所產生的薄膜在重力作用下呈螺旋狀態沿著脫單塔壁向下流動至脫泡釜內；在流 動中，紡絲液中的殘餘單體及部分氣泡受脫單塔的加熱而連續蒸發脫除，得到初級紡絲液。步驟4，攤膜脫泡；從脫單塔連續而來的初級紡絲液在脫單塔出料口處形成圓幕 狀，並流落到脫泡釜的傘塔式分流導氣罩的導流盤表面，其中一部分初級紡絲液溢出導流盤流到分流導氣罩的一級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；另一部 分紡絲液經導流盤上均布的導流孔流到分流導氣罩的二級導流面上自流攤膜形成液膜，並 在攤膜過程中脫出氣泡；脫出氣泡後的液膜形成二次脫泡後的紡絲液。再次脫泡中，脫單脫 泡裝置的溫度為55°C。步驟5，大氣腿充料；二次脫泡後的紡絲液經脫泡釜腔體連續充入物料大氣腿內， 直至脫泡釜腔體2/3處。步驟6，超聲波輔助脫泡；啟動超聲波發生器，對脫泡釜腔體內的紡絲液連續振動 脫泡，獲得可紡的紡絲液；超聲波頻率設定為50Hz，功率為50W。步驟7，檢測；採用稀溶液滴定法或稀溶液氣相色譜法檢測紡絲液中殘留單體，測 得單體殘餘量0. 092%;在光學顯微鏡下觀察氣泡的數量3個；通過測定脫單、脫泡前、後紡 絲液的總固含量計算其濃度及脫單、脫泡過程中溶劑的損失量4 .0%。實施例四本實施例是一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法，其具體過程包括以下步驟步驟1，加熱脫單脫泡裝置；啟動熱水循環系統及真空系統加熱脫單脫泡裝置至 60°C，真空度為_85kPa ；脫單塔轉速120r/分。步驟2，上料；啟動上料泵及質量流量計，將紡絲液以32L/h的上料量持續打入脫 單塔內。步驟3，重力脫單脫泡；紡絲液在溫度為60°C的脫單塔內膨化並產生流動，並在脫 單塔分配盤的離心力作用下均勻甩布至塔壁上，同時被斜槳式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所產生的薄膜在重力作用下呈螺旋狀態沿著脫單塔壁向下流動至脫泡釜內；在流 動中，紡絲液中的殘餘單體及部分氣泡受脫單塔的加熱而連續蒸發脫除，得到初級紡絲液。步驟4，攤膜脫泡；從脫單塔連續而來的初級紡絲液在脫單塔出料口處形成圓幕 狀，並流落到脫泡釜的傘塔式分流導氣罩的導流盤表面，其中一部分初級紡絲液溢出導流 盤流到分流導氣罩的一級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；另一部 分紡絲液經導流盤上均布的導流孔流到分流導氣罩的二級導流面上自流攤膜形成液膜，並 在攤膜過程中脫出氣泡；脫出氣泡後的液膜形成二次脫泡後的紡絲液。再次脫泡中，脫單脫 泡裝置的溫度為60°C。步驟5，大氣腿充料；二次脫泡後的紡絲液經脫泡釜腔體連續充入物料大氣腿內， 直至脫泡釜腔體2/3處。步驟6，超聲波輔助脫泡；啟動超聲波發生器，對脫泡釜腔體內的紡絲液連續振動 脫泡，獲得可紡的紡絲液；超聲波頻率設定為50Hz，功率為50W。步驟7，檢測；採用稀溶液滴定法或稀溶液氣相色譜法檢測紡絲液中殘留單體，測 得單體殘餘量0. 094%;在光學顯微鏡下觀察氣泡的數量3個；通過測定脫單、脫泡前、後紡 絲液的總固含量計算其濃度及脫單、脫泡過程中溶劑的損失量4.0%。實施例五本實施例是一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法，其具體過程包括以下步驟步驟1，加熱脫單脫泡裝置；啟動熱水循環系統及真空系統加熱脫單脫泡裝置至 60°C，真空度為_85kPa ；脫單塔轉速200r/分。步驟2，上料；啟動上料泵及質量流量計，將紡絲液以33L/h的上料量持續打入脫單塔內。步驟3，重力脫單脫泡；紡絲液在溫度為60°C的脫單塔內膨化並產生流動，並在脫單塔分配盤的離心力作用下均勻甩布至塔壁上，同時被斜槳式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所產生的薄膜在重力作用下呈螺旋狀態沿著脫單塔壁向下流動至脫泡釜內；在流 動中，紡絲液中的殘餘單體及部分氣泡受脫單塔的加熱而連續蒸發脫除，得到初級紡絲液。步驟4，攤膜脫泡；從脫單塔連續而來的初級紡絲液在脫單塔出料口處形成圓幕 狀，並流落到脫泡釜的傘塔式分流導氣罩的導流盤表面，其中一部分初級紡絲液溢出導流 盤流到分流導氣罩的一級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；另一部 分紡絲液經導流盤上均布的導流孔流到分流導氣罩的二級導流面上自流攤膜形成液膜，並 在攤膜過程中脫出氣泡；脫出氣泡後的液膜形成二次脫泡後的紡絲液。再次脫泡中，脫單脫 泡裝置的溫度為60°C。步驟5，大氣腿充料；二次脫泡後的紡絲液經脫泡釜腔體連續充入物料大氣腿內， 直至脫泡釜腔體2/3處。步驟6，超聲波輔助脫泡；啟動超聲波發生器，對脫泡釜腔體內的紡絲液連續振動 脫泡，獲得可紡的紡絲液；超聲波頻率設定為50Hz，功率為50W。步驟7，檢測；採用稀溶液滴定法或稀溶液氣相色譜法檢測紡絲液中殘留單體，測 得單體殘餘量0. 094%;在光學顯微鏡下觀察氣泡的數量3個；通過測定脫單、脫泡前、後紡 絲液的總固含量計算其濃度及脫單、脫泡過程中溶劑的損失量4.0%。實施例六為了實現上述聚丙烯腈碳纖維原絲紡絲液連續動態脫單脫泡方法，本實施例提出 了一種聚丙烯腈碳纖維原絲紡絲液連續動態脫單脫泡裝置。本實施例包括脫單塔24、脫泡釜25和物料大氣腿12。脫單塔24與脫泡釜25通 過脫單塔進料口法蘭與脫泡釜出料口法蘭垂直連接，脫泡釜與物料大氣腿12通過脫泡釜 出料口法蘭與物料大氣腿進口法蘭垂直連接，如圖6所示。其中，脫單塔為購買設備，其型 號為M450/4. 5L，材質全部為不繡鋼，轉速可通過變頻調節，轉軸帶有三個斜槳式刮板，刮膜 厚度為1.5mm 2. 0mm。脫泡釜採用不鏽鋼材質，全容積為0. 16m3，上段為圓柱狀，下段圓 錐狀，外層為夾套，脫泡釜內裝有兩級傘塔式分流導氣罩以實現二級自流攤膜脫泡。脫單塔 24、脫泡釜25和物料大氣腿12同心，並且三者之間貫通。脫泡釜25包括上部為弧形的脫泡釜上蓋23、分流導氣罩2、超聲發生器7、溫度傳 感器8。脫泡釜上蓋23的頂部中心有脫泡釜進料口 1的安裝孔，圓管狀的脫泡釜進料口 1 固定在脫泡釜上蓋23上表面；脫泡釜進料口 1的頂端固定有連接法蘭，並且該法蘭的中心 有物料通孔，通過該法蘭將脫單塔24與脫泡釜25的釜體固定連接。在脫泡釜25的釜體外 中部兩側有支耳6用於固定脫泡釜釜體，在脫泡釜25的釜體內部靠近外側支耳處均布三個 分流導氣罩的固定支板22 ；在脫泡釜25釜體的上部有脫泡釜真空口 3、夾套放氣口 4和循 環熱水出口 5，在脫泡釜25釜體的下部有循環熱水進口 9 ；溫度傳感器8亦位於脫泡釜25 釜體的下部；差壓變送器接口 10位於脫泡釜出料口 11的管道上；超聲發生器7位於脫泡釜 內正中心。脫泡釜25釜體為兩端貫通的殼體，其中一端通過分流導氣罩的固定支板22與分 流導氣罩2對接，另一端為脫泡釜出料口 11，並且該脫泡釜出料口 11通過連接法蘭與物料大氣腿12連接。物料大氣腿12採用Φ56Χ IlOOOmm的豎直不鏽鋼套管，內管走物料，夾套 內通循環恆溫水。分流導氣罩2位於脫泡釜25頂部。分流導氣罩2包括導氣筒15、導流盤16、導流 片17、一級導流面19、二級導流面20和固定支板22。導氣筒15 —端位於脫泡釜上蓋23上 表面的脫泡釜進料口 1內，另一端位於脫泡釜上蓋23下表面，並與構成導流面的一級導流 面19的內孔固定連接。導流面均位於脫泡釜25內，並與脫泡釜25固定連接。導氣筒15、 導流面與脫泡釜進料口1同心。導氣筒15為階梯狀圓形殼體，其外形呈「凸」形，並且該導氣筒15的最大外徑同 導流盤16的內徑，導氣筒15的最小外徑同由導流片組成的內孔的孔徑。環導氣筒15的臺 階面上均布有導流孔18，並且該導流孔18與導氣筒15的大直徑內孔貫通。導流盤16為圓環形板狀結構，包括圓環和六個矩形板狀的導流片17。六個導流 片17均勻分布在圓環的圓周表面上，並且導流片17的內表面與該圓環內壁之間有128度 外傾的傾角。導流面包括一級導流面和二級導流面。導流面均為傘面形狀，並且導流面傾斜的 角度為45度，在導流面的中部對稱的分布有導視孔21 ；在導流面的末端邊緣處有固定孔。 一級導流面的頂部有與導氣筒15的大直徑端配合的連接孔，該連接孔的內徑同導氣筒15 大直徑端的外徑，並與導氣筒15固連；一級導流面的底部與脫泡釜25的釜體固連。二級 導流面位於一級導流面下方；二級導流面頂部的外徑小於導氣筒15大直徑端內孔的孔徑， 並在二級導流面頂部有貫通孔；二級導流面的底部與一級導流面的底部、脫泡釜25釜體固 連。一級導流面和二級導流面均通過三個固定支板22與脫泡釜25的釜體連接。三個固定支板22上均有貫通的固定孔。三個固定支板22均布在脫泡釜25釜體 內壁上。一級導流面和二級導流面與脫泡釜25釜體連接時，使二級導流面末端位於支板22 上，並在二級導流面上焊接有支撐筒；一級導流面的末端安置在支撐筒上端。固定支板22 的固定孔和導流面末端的固定孔與支撐筒同心，並通過螺栓將固定支板22、一級導流面、二 級導流面和支撐筒固定連接在一起，從而將一級導流面和二級導流面固定在脫泡釜25的 釜體上。本實施例中的 超生發生器的功率為50W 60W，能夠產生20 50Hz的超聲波，功 率、頻率可調。超聲發生器產生的超聲波使紡絲液發生輕微抖動，起到提高脫泡效果的作 用。
權利要求
一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法，其特徵在於，所述的碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法包括以下步驟步驟1，加熱脫單脫泡裝置；啟動熱水循環系統及真空系統加熱脫單脫泡裝置至45℃～60℃，真空度為-85kPa～-98kPa；脫單塔轉速120r/分～750；步驟2，上料；啟動上料泵及質量流量計，將紡絲液以32L/h～36L/h的上料量持續打入脫單塔內；步驟3，重力脫單脫泡；紡絲液脫單塔內膨化並產生流動，並在脫單塔分配盤的離心力作用下均勻甩布至塔壁上，同時被刮板刮成1.5mm～2.0mm厚的薄膜；所產生的薄膜在重力作用下呈螺旋狀態沿著脫單塔壁向下流動至脫泡釜內；在流動中，紡絲液中的殘餘單體及部分氣泡受脫單塔的加熱而連續蒸發脫除，得到初級紡絲液；步驟4，攤膜脫泡；從脫單塔連續而來的初級紡絲液在脫單塔出料口處形成圓幕狀，並流落到脫泡釜的分流導氣罩的導流盤表面，其中一部分初級紡絲液溢出導流盤流到分流導氣罩的一級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；另一部分紡絲液經導流盤上均布的導流孔流到分流導氣罩的二級導流面上自流攤膜形成液膜，並在攤膜過程中脫出氣泡；脫出氣泡後的液膜形成二次脫泡後的紡絲液；步驟5，大氣腿充料；二次脫泡後的紡絲液經脫泡釜腔體連續充入物料大氣腿內，直至脫泡釜腔體2/3處；步驟6，超聲波輔助脫泡；啟動超聲波發生器，對脫泡釜腔體內的紡絲液連續振動脫泡，獲得可紡的紡絲液；超聲波頻率設定為50Hz，功率為50W；步驟7，檢測；檢測紡絲液中殘留單體。
2.如權利要求1所述一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法，其特徵在於，所述紡絲液 的脫泡溫度45°C 60°C。
3.一種實施權利要求1所述碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法的連續動態脫單脫泡裝 置，包括脫單塔(24)、脫泡釜(25)和物料大氣腿(12)；脫泡釜(25)包括脫泡釜上蓋(23)、 分流導氣罩(2)和溫度傳感器(8)，分流導氣罩(2)包括一級導流面(19)和二級導流面 (20)，被固定在脫泡釜(25)內；其特徵在於a.脫泡釜(25)內中心安裝有超聲發生器(7)；b.分流導氣罩⑵還包括導氣筒(15)、導流盤(16)和固定支板(22)；導氣筒(15)— 端位於脫泡釜上蓋(23)上表面的脫泡釜進料口(1)內，另一端位於脫泡釜上蓋(23)下表 面，並與一級導流面(19)的內孔固定連接；導氣筒(15)與脫泡釜進料口(1)同心；c.導流盤(16)包括圓環和均勻分布在該圓環圓周表面的導流片(17)，並且導流片 (17)的內表面與該圓環內壁之間有128度外傾的傾角。
4.如權利要求3所述的連續動態脫單脫泡裝置，其特徵在於，所述的導流面通過固定 支板(22)與脫泡釜(25)的釜體連接。
5.如權利要求1所述的連續動態脫單脫泡裝置，其特徵在於，所述的導氣筒(15)的最 大外徑同導流盤(16)的內徑，導氣筒(15)的最小外徑同由導流片組成的內孔的孔徑；環導 氣筒(15)的臺階面上均布有導流孔(18)，並且該導流孔(18)與導氣筒(15)的大直徑內孔 貫通。
6.如權利要求1所述的連續動態脫單脫泡裝置，其特徵在於，脫單塔(24)與脫泡釜(25)通過脫單塔進料口法蘭與脫泡釜出料口法蘭連接，脫泡釜與物料大氣腿(12)通過脫 泡釜出料口法蘭與物料大氣腿進口法蘭連接，脫單塔(24)、脫泡釜(25)和物料大氣腿(12) 同心，並且三者之間貫通。
全文摘要
一種碳纖維紡絲液動態脫單脫泡方法及其裝置，在脫泡釜內中心安裝有超聲發生器，在分流導氣罩上裝有導氣筒和導流盤，通過加熱脫單脫泡裝置、持續上料、重力脫單脫泡、攤膜脫泡和超聲波輔助脫泡的過程，並控制脫泡溫度、真空度和脫單塔轉速，提高了脫泡效果，實現了對不同相對分子質量、不同進料量的紡絲原液的低溫、高真空的脫單脫泡。本發明獲得的紡絲液殘餘單體含量小於0.1％，直徑在0.03mm以下的小氣泡少於5個，在脫單脫泡過程中溶劑的損失量小於5％。本發明能夠在低溫真空狀態下連續動態脫單、脫泡，具有工藝簡單實用，脫泡效果好的特點。
文檔編號B01D19/02GK101856570SQ201010191178
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月3日 優先權日2010年6月3日
發明者嶽鴻飛, 張平, 張雄偉, 王麗娟, 葛光濤, 韓笑 申請人:西安康本材料有限公司