一種稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑及其製備方法與流程
2023-07-05 10:25:11 1
本發明涉及水稻稻瘟病防治
技術領域：
，具體是涉及一種稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑及其製備方法。
背景技術：
：目前，現有的用於水稻稻瘟病防治的殺菌組合物，例如中國專利「cn102823613a」公開了一種「防治水稻稻瘟病的農藥」，包括咪鮮胺及稻瘟靈，咪鮮胺和稻瘟靈的有效成分的質量比為1:3～11。另外，中國專利「cn102823612a」公開了一種「防治水稻稻瘟病的農藥」，包括春雷黴素及咪鮮胺，春雷黴素與咪鮮胺的質量比為1～5:1～5。發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對水稻稻瘟病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同問題的缺陷。例如，製成的可溼性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉澱等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在於助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩定性試驗以及共毒係數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現要素：本發明的目的之一在於提供一種稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，該懸浮劑設計合理，對水稻稻瘟病的防治效果佳，且可實現稻瘟醯胺和三環唑的明顯增效作用。為實現上述目的，本發明採用了以下技術方案：一種稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，至少由以下重量份的組分製成：稻瘟醯胺屬苯氧醯胺類殺菌劑，其作用機理為黑色素生物合成抑制劑，主要是抑制小柱孢酮脫氫酶的活性，從而抑制稻瘟病菌黑色素形成。稻瘟醯胺是目前我國在水稻上推薦使用的一種殺菌劑。為評價它在稻田生態系統的行為，較為系統地研究了稻瘟醯胺及其製劑在稻田中使用後在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的殘留降解情況及其在土壤中的吸附規律和主要影響因素。另據報導，在國外尚有顆粒劑供撒施。三環唑是專用於防治水稻稻瘟病的內吸性殺菌劑，特別對穗頸瘟防治效果良好。通過抑制稻瘟病菌對植物表面感染及植物內形成的感染點來阻止稻瘟病循環。對其他殺菌劑產生抗性的稻瘟病菌亦有效。由於藥劑還具保護性殺菌作用，宜在病害發生前使用。本發明的稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，其有益效果表現在：1)、本發明製備的懸浮劑在懸浮率、溼篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優於其他配比所製備的產品。2)、通過實驗驗證，稻瘟醯胺和三環唑以1：2配比混用所復配的45％時的稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用範圍，而其它配比混用的製劑，均無法達到明顯加成增效作用範圍。同時，不同配比的實際毒性並未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間並無有規律性的變化。本發明的另一目的在於提供一種稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑的製備方法，將原料抽入配製釜混合攪拌後經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格後過濾、計量、包裝、入庫。本發明的稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑的製備方法，製備工藝較為簡便，易於工業化生產。具體實施方式以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的範圍，均應屬於本發明的保護範圍。一、稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑的製備，以及各實施例所製備的懸浮劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。實施例145％稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：製備方法：將原料抽入配製釜混合攪拌後經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格後過濾、計量、包裝、入庫。實施例244％稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟醯胺15三環唑29脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補足至100製備方法同實施例1。實施例343％稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：製備方法同實施例1。實施例446％稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟醯胺16三環唑30脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補足至100製備方法同實施例1。實施例547％稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟醯胺16三環唑31脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補足至100製備方法同實施例1。實施例645％稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟醯胺15三環唑30桑呋喃0.8脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補足至100製備方法同實施例1。實施例1～6所製備的稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑，產品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。表16個實施例製備產品各項技術指標的檢測結果表26個實施例製備產品熱貯穩定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6製備的產品在懸浮率、溼篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優於其他實施例所製備的產品。二、毒理學資料稻瘟醯胺：大鼠急性(雄/雌)經口、經皮ld50均>2000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)lc50>5000mg/m3。對眼睛、皮膚輕刺激，對豚鼠皮膚無致敏性。三環唑：大鼠急性經口ld50為305mg/kg，小鼠急性經口ld50為250mg/kg，大鼠急性經皮ld50＞2000mg/kg，大鼠急性吸入lc50＞0.25mg/m3，對兔眼和皮膚有輕度刺激作用，在試驗劑量下無慢性毒性。三、稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑的室內生物活性(毒力)測定。1、實驗目的旨在測定稻瘟醯胺和三環唑復配懸浮劑對水稻稻瘟病的毒力，以判斷二者不同配比對抑制稻瘟病是否有增效作用。2、試驗條件2.1、供試靶標稻瘟病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術研究中心分離、純化、保存並提供。2.2、培養條件生物培養箱內培養，溫度25±1℃，相對溼度85-95％。2.3、儀器設備電子天平(感量0.1mg)、生物培養箱、直徑9cm培養皿、移液管/槍、接種器、打孔器、卡尺等。3、試驗設計3.1、試材準備將稻瘟病菌病原菌放在生化培養箱中培養，備用。3.2、混用配方設計以實施例1-6共6實施例製備的復配懸浮劑進行試驗。4、試驗方法參照《農藥室內生物測定試驗準則----殺菌劑》(ny/t1156.6—2006)進行。為了摸索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進行預備實驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度藥劑的培養基下進行培養，估算出ec50，然後再根據估算的ec50值，將培養基配成其ec50左右的不同濃度梯度的含藥培養基進行培養。本試驗採用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對稻瘟病菌的毒力。具體方法如下：經轉接活化的稻瘟病菌菌株用psa培養基培養，待菌落長至培養皿四分之三大小時，用內徑為5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的psa培養基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計算)達到不同濃度梯度。每皿倒入15ml左右含藥培養基，設不加藥為對照，每處理4個重複。移接新生長的菌絲塊(直徑5mm)於平板中央，後置於25℃溫箱內培養2d(稻瘟病菌)、7d(稻瘟病菌)和15d(稻瘟病菌)。用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理淨生長量、菌絲生長抑制率。式中：菌碟直徑為5mm。5、數據統計分析將菌絲生長抑制率換算成機率值(y)，藥劑濃度(μg/ml)轉換成對數值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)。用dps統計軟體對各單劑及不同混劑的濃度對數值和相應抑制率機率值進行回歸分析，計算ec50值及95％置信限。根據ec50計算復配劑的實測毒力指數(ati)、理論毒力指數(tti)和共毒係數(ctc)。復配劑實測毒力指數(ati)＝單劑ec50/復配劑ec50×100復配劑理論毒力指數(tti)＝a毒力指數×a在復配劑中含量(％)+b毒力指數×b在復配劑中含量(％)共毒係數(ctc)＝ati/tti×100根據孫雲沛法計算藥劑不同配比聯合增效比值(ctc)，ctc≤80為拮抗作用，80＜ctc＜120為相加作用，ctc≥120為增效作用。6、結果與分析實施例1和6製備的懸浮劑對稻瘟病的聯合毒力表現為明顯增效作用(共毒係數分別達到135、165)，而實施例2-5製備的懸浮劑對稻瘟病的聯合毒力僅表現為相加作用(共毒係數依次為80、92、97、93)。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配懸浮劑中添加了少量的桑呋喃後，可使稻瘟醯胺和三環唑的復配聯合作用進一步提升。當前第1頁12