揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺和樣品池的製作方法

2023-07-05 06:41:31 3

專利名稱：揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺和樣品池的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種工業鋁電解質體系理論基礎研究用光譜測量設備，具體說是一種 揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺和樣品池。
背景技術：
熔鹽腐蝕性和揮發性強，限制了實驗條件，目前國內研製的很多顯微熱臺和樣品 池抗腐蝕性差，不能保證熔鹽的低揮發性，難以滿足高溫熔鹽研究的需要，限制了研 究進展。國外研究熔鹽體系採用的是無窗樣品池。文獻(J.P.Young, Anal. Chem. 36, 3卯 (1964).)報導了一種無窗樣品池，它是利用於液體的表面張力效應而使液面保持水平。
文獻(B. Gilbert等，Appl. Spectrosc. 1975, 29(3): 276-278.)報導了 Gilbert對Young 設計的無窗樣品池進行了改進，在樣品池相同的面上多兩個更小直徑的孔，並且垂直 於主孔。還報導了適用於這種無窗樣品池的顯微熱臺。顯微熱臺基本由耐火磚(鎂型 磚)構成，加工成一個豎直的井孔和四個相互垂直的窗口。首先，將一個大的絕緣石 英管裝入井孔裡，管內的兩個小孔通沒有幹涉的雷射光束。然後，調整包含樣品池的 石英管，以使石墨樣品池的窗口正好對著耐火磚的窗口。通過繞在包含樣品池的石英 管上的鉑金絲來加熱，石英管的頂部是封閉的。

發明內容
本發明的目的在於針對已有技術存在的缺陷，提供一種揮發性熔鹽拉曼光譜測量 顯微熱臺的樣品池，其顯微熱臺集小型化和耐高溫性能於一體而安裝在光學載物臺 上，其樣品池容易裝樣和清洗，保證高溫熔鹽低揮發。
為達到上述目的，本發明採用下述技術方案 一種揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，包括支架、加熱裝置和保護裝置，其特 徵在於
(1) 所述的加熱裝置是由一個剛玉管外壁旋繞電熱絲構成；
(2) 所述的保護裝置是一個套在所述的加熱裝置外部的耐熱保護套管；
(3)所述的支架有一個安裝孔，容置所述的耐熱保護套管。
上述的剛玉管為一端開口的管筒形體，其筒底中央有小穿孔，筒體外壁有螺旋形 凹槽嵌配旋繞其上的電熱絲。
上述的電熱絲為鉑-銠合金絲。
上述的剛玉管的外壁靠近筒底處刻一橫向凹模，所述的電熱絲的中部嵌入該凹槽 中，然後沿筒體螺旋形凹槽旋繞而兩端從剛玉管的開口端引出。 上述的耐熱保護套管為剛玉耐熱材料製成的套管。
上述的支架是兩片中部為豐圓筒形的不鏽鋼片對合連接，然後連接四個支腳而安 置在光學載物臺上；所述的兩片不鏽鋼片對合後中部形成容置所述的耐熱保護套管的 安裝孔。
上述的支架上的容置耐熱保護套管的安裝孔按水平方向設置，則所述的耐熱保護 套管和剛玉管均為水平方向安裝置。
一種揮發性熔鹽拉曼光譜測量樣品池，與上述的揮發性熔鹽拉曼測量顯微臺相匹 配使用，其特徵在於由一根石英管內插配兩節鉑金管構成，其中一節鉑金管為一端封 閉，內孔能容置樣品；另一節鉑金管內孔放置鎳鉻-鎳鋁合金熱電偶；所述的石英管 的外壁與所述的剛玉管的內孔鬆動插配。
本發明與現技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點
本發明的顯微熱臺由支架上的安裝孔安置耐熱保護套管，而耐熱保護套管內安裝 旋繞電熱絲和剛玉管，集小型化和耐高溫於一體。顯微熱臺內部結構緊湊，所以溫度 梯度小，加熱裝置為管狀剛玉管，則恆溫區長，易於固定。本發明的樣品池為管狀體， 容易裝樣和清洗。樣品池抗腐蝕，能保證高溫熔鹽低揮發，適合拉曼光譜測量光路。


圖1為本發明顯微熱臺的結構示意圖。
圖2為圖1的A-A剖面圖。
圖3為本發明樣品池的結構示意圖。
具體實施例方式
本發明的一個優選實施例是參見圖1和圖2，本揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微
管包括支架4、加熱裝置和保護裝置，加熱裝置是由一個剛玉管1外壁旋繞電熱絲2
構成，保護裝置是一個套在剛玉管外部的耐熱保護套管3，支架4有一個安裝孔容置 耐熱保護套管。剛玉管l為一端開口的管筒形體，其筒底中央有小穿孔，筒體外壁有 螺旋形凹槽嵌配旋繞其上的電熱絲2。電熱絲2為鉑-銠合金絲。剛玉管1的外壁靠近 筒底處刻一橫向凹模，所述的電熱絲2的中部嵌入該凹槽中，然後沿筒體螺旋形凹槽 旋繞而兩端從剛玉管2的開口端引出。耐熱保護套管3為剛玉耐熱材料製成的套管。 支架4是兩片中部為豐圓筒形的不鏽鋼片對合連接，然後連接四個支腳而安置在光學 載物臺上；所述的兩片不鏽鋼片對合後中部形成容置所述的耐熱保護套管3的安裝 孔。支架4上的容置耐熱保護套管3的安裝孔按水平方向設置，則所述的耐熱保護套 管3和剛玉管1均為水平方向安裝置。
本揮發性熔鹽拉曼光譜測量樣品池，與上述的顯微臺相匹配使用，本樣品由一根 石英管5內插配兩節鉑金管6、 7構成，其中一節鉑金管7為一端封閉，內孔能容置 樣品；另一節鉑金管6內孔放置鎳鉻-鎳鋁合金熱電偶；石英管5的外壁與所述的剛 玉管l的內孔鬆動插配。
上述的鉑金管7， 一端封閉，可避免樣品與鎳鉻-鎳鋁合金熱電偶直接接觸，高溫 熔體通過液體的表面張力作用和鉑金管的毛細作用保持在鉑金管內，不會流出。
試驗操作方法
將一端封閉的鉑金管7裝滿熔鹽樣品,然後將鉑金管6和鉑金管7放入石英管中。 再將裝有鉑金管的石英管裝入顯微熱臺內。鉑金管6中插鎳鉻-鎳鋁合金熱電偶，在 升溫過程中對加熱溫度進行實時測溫。用均勻繞在刻有螺紋的剛玉管1上的電熱絲2 來加熱。對冰晶石等熔鹽體系進行高溫原位拉曼光譜測量，解析其高溫狀態的微結構， 促進建立溝通微觀結構和宏觀性能的結構一性能模型。
本發明裝置在測量冰晶石熔體譜圖實施應用，得到的譜圖效果很好，在 500-600cn^波數範圍出現一個明顯的包絡線似的峰，在320cm—處出現一個峰，符合 目前許多研究者公認的冰晶石熔體的譜圖。
權利要求
1.一種揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，包括支架(4)、加熱裝置和保護裝置，其特徵在於(1)所述的加熱裝置是由一個剛玉管(1)外壁旋繞電熱絲(2)構成；(2)所述的保護裝置是一個套在所述的加熱裝置外部的耐熱保護套管(3)；(3)所述的支架(4)有一個安裝孔，容置所述的耐熱保護套管(3)。
2. 根據權利要求l所述的揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，其特徵在於所述的剛 玉管(l)為一端開口的管筒形體，其筒底中央有小穿孔，筒體外壁有螺旋形凹槽嵌 配旋繞其上的電熱絲(2)。
3. 根據權利要求l所述的揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，其特徵在於所述的電 熱絲P)為鉑-銠合金絲。
4. 根據權利要求2所述的揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，其特徵在於所述的剛 玉管(l)的外壁靠近筒底處刻一橫向凹模，所述的電熱絲(2)的中部嵌入該凹槽中， 然後沿筒體螺旋形凹槽旋繞而兩端從剛玉管(2)的開口端引出。
5. 根據權利要求l所述的揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，其特徵在於所述的耐 熱保護套管(3)為剛玉耐熱材料製成的套管。
6. 根據權利要求l所述的揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，其特徵在於所述的支 架(4)是兩片中部為豐圓筒形的不鏽鋼片對合連接，然後連接四個支腳而安置在光 學載物臺上；所述的兩片不鏽鋼片對合後中部形成容置所述的耐熱保護套管(3) 的安裝孔。
7. 根據權利要求1或6所述的揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺，其特徵在於所述 的支架(4)上的容置耐熱保護套管(3)的安裝孔按水平方向設置，則所述的耐熱保護 套管(3)和剛玉管(1)均為水平方向安裝置。
8. —種揮發性熔鹽拉曼光譜測量樣品池，與根據權利要求1所述的揮發性熔鹽拉曼 測量顯微臺相匹配使用，其特徵在於由一根石英管(5)內插配兩節鉑金管(6、 7)構 成，其中一節鉑金管(7)為一端封閉，內孔能容置樣品；另一節鉑金管(6)內孔 放置鎳鉻-鎳鋁合金熱電偶；所述的石英管(5)的外壁與所述的剛玉管(1)的內孔松 動插配。
全文摘要
本發明涉及一種揮發性熔鹽拉曼光譜測量顯微熱臺和機品池。本發明的顯微熱臺包括支架、加熱裝置和保護裝置，所述的加熱裝置是由一個剛玉管外壁旋繞電熱絲構成；所述的保護裝置是一個套在所述的加熱裝置外部的耐熱保護套管；所述的支架有一個安裝孔，容置所述的耐熱保護套管。本發明的樣品池由一根石英管內插配兩節鉑金管構成。本發明的顯微熱臺集小型化和耐高溫於一體，內部的溫度梯度小，恆溫區長，易於固定。本發明的樣品池容易裝樣和清洗，抗腐蝕，能保證高溫熔鹽低揮發，適合拉曼光譜的測量光路。
文檔編號G01N21/65GK101113954SQ20071004376
公開日2008年1月30日 申請日期2007年7月13日 優先權日2007年7月13日
發明者尤靜林, 李英正, 麗 肖, 邵震炯 申請人:上海大學