一種光敏玻璃材料及製備方法與流程
2023-07-10 01:52:01
本發明屬於玻璃材料技術領域，具體地，涉及一種光敏玻璃材料及製備方法。
背景技術：
光敏玻璃是將光敏化學試劑引入玻璃體中，使之曝光加熱的一種新型玻璃。這種玻璃的結構具有高度的多孔性：微孔佔總體積的30%，每個微孔的直徑只有20納米，大約容納4000個原子。所用的化學試劑幾乎全部由羰基金屬類化合物組成。試劑曝光後，可脫除一個或多個co分子，留下它的半裸金屬原子。金屬原子不「喜歡」單獨存在，而到處尋找一些物質，以取代它失去的羰基。金屬原子所能獲得的就是它周圍的玻璃，故而金屬原子與玻璃結合在一起。
當玻璃加熱到200℃時，受光照射的化學試劑留存下來，而未曝光的試劑則被除去，相當於「固定」普通的照相圖像。該圖象並不模糊，因為微孔的孔徑只有可見光波長的幾分之幾，所以微孔不致使光散射。當玻璃加熱到約1200℃時，微孔消失，形成緻密玻璃，在玻璃中就存留下永久圖象。藉助於有圖象的玻璃，可用來對其它物質產生圖象，換言之，它可用作光刻的掩模，因而引起了半導體晶片製造者極大的興趣。
光敏玻璃的另一應用領域是在光學系統的衍射光柵方面。光柵是光學儀器的心臟，它能將普通光分解成單色光。其傳統製法是將分隔狹窄的各線條刻入一片玻璃的表面。如今在這種光敏玻璃表面上產生圖象的線條可以起到同樣的作用，而且製備較容易。在玻璃處理過程中，如用其它的光敏試劑，還可使製成的玻璃產生不同的效果。利用這種特性，可以做成複雜的透鏡陣列，最引人注目的是在光通訊方面。因為利用器件中玻璃折射率的可控變化，能消除光信號通過纖維光纜中的畸變。
雖然通過氫載（h2-loading）、刷火（flame-brushing）等後處理技術，可使光纖的光致折射率變化達到10-3數量級。但長的後期處理時間，不僅消耗時間，還會帶來光纖熔接時的危險性。另外，使用後期處理技術不能實現在線寫入光柵，因而不能滿足大批量快速生產光柵的要求。要解決這些問題，需要從材料的本身入手-提高用來製作光纖光柵材料的光敏性。在國外，通過增加石英光纖中鍺（ge）的摻入量或通過硼鍺（b/ge）共摻來提高光纖的光敏性，但研製的高摻鍺和硼鍺共摻光纖光敏性不足（一般為10-4數量級）而且軸向光敏性不均勻，限制了其應用。隨後，人們又探索在石英玻璃中摻入稀土離子，如：ta3+、ce3+、er3+、eu2+、tb3+等。這些稀土元素雖然在一定程度上能夠改善玻璃的光敏性，但同樣不能滿足在線快速寫入強光柵的要求。近年來，國際上一些光通信研究單位紛紛將研究重點轉向多組分玻璃。
具有優良高溫穩定性的氧化物玻璃成為繼石英玻璃之後被大規模研究的多組分玻璃。如，在ge-si、p-si玻璃中加入sn來提高玻璃的光敏性，由摻sn玻璃拉製成的光纖，其光致折射率的變化量最大可達10-3，而且sno在第三通信窗口保持著較低的吸收，其高溫下的穩定性要比b/ge光纖好得多。另外，美國新墨西哥大學的高技術材料研究中心和英國southampton大學光電子研究中心最近研究發現：鉛矽玻璃經266nm的紫外光照射後，其折射率變化的最大值可達0.1，並且他們研究發現：隨著pbo含量的增加，玻璃的光敏性增大。而石英玻璃只有很弱的光敏性，因此矽鉛玻璃中光敏性的來源於pb的加入。在元素周期表中pb是第四主族的元素，原子序數為82，外圍電子排布為6s26p2，因此它可以失去2個電子或4個電子而形成穩定的化合物。pb可以改變價態的特性，使得含鉛玻璃具有光敏性。在紫外光的照射下，變價離子pb2+的價態產生變化，在玻璃中形成點缺陷。玻璃網絡結構中的點缺陷吸收紫外光子能量，使缺陷結構發生變化。從而引起玻璃吸收係數的變化，最終引起玻璃折射率的變化。
技術實現要素：
針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種光敏玻璃材料，旨在解決普通的玻璃材料由於其光敏性能較差、熱膨脹係數過高從而不光敏性環境、受熱不穩定的問題。
本發明的另一個目的在於提供該光敏玻璃材料的製備方法。
根據本發明的一個方面提供一種光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份數的組分：bao為2-9份，moo3為9-22份，sio2為15-23份，lamno3為5-13份，yb2o3為7-14份，la2o3為8-16份，nb2o5為5-18份。
優選地，bao為3-8份，moo3為11-21份，sio2為16-21份，lamno3為7-12份，yb2o3為8-13份，la2o3為9-15份，nb2o5為7-15份。
優選地，bao為5份，moo3為16份，sio2為17份，lamno3為9份，yb2o3為11份，la2o3為12份，nb2o5為14份。
根據本發明的另一個方面，提供所述的光敏玻璃材料製備方法，其特徵在於：所述方法包括如下步驟：
（1）取玻璃成分重量比為：bao為2-9份，moo3為9-22份，sio2為15-23份，lamno3為5-13份，yb2o3為7-14份，la2o3為8-16份，nb2o5為5-18份，將上述氧化物對應的原料進行混合；
（2）將混勻後的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎，粉碎後用篩子篩選出通過的粉末；
（3）將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝加熱，溫度達到最高后保持溫度不變，同時對玻璃液進行攪拌；
（4）攪拌結束後通氣進行澄清；
（5）澄清後將玻璃液體澆注至模具中；
（6）澆注後對玻璃進行退火，再降溫，最後冷卻至室溫，製備得光敏的玻璃材料。
優選地，所述粉碎後用300-350目篩子篩選出通過的粉末。
優選地，所述將剛玉坩堝加熱至1310-1400℃。
優選地，所述溫度達到最高后保持溫度不變2-5h。
與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：
（1）本發明所製備的玻璃，含有氧化物lamno3，而稀土離子摻雜的重金屬氧化物玻璃是光子器件用基質材料之一；
（2）本發明有利於實現光子器件的集成化，而光子器件的集成化是當前光子器件發展的重要趨勢。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。
實施例1
本實施例提供一種光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份數的組分：bao為9份，moo3為9份，sio2為23份，lamno3為5份，yb2o3為14份，la2o3為8份，nb2o5為18份。
根據本發明的另一個方面，提供所述的光敏玻璃材料製備方法，其特徵在於：所述方法包括如下步驟：
（1）取玻璃成分重量比為：bao為9份，moo3為9份，sio2為23份，lamno3為5份，yb2o3為14份，la2o3為8份，nb2o5為18份，將上述氧化物對應的原料進行混合；
（2）將混勻後的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎，粉碎後用篩子篩選出通過的粉末；
（3）將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝加熱，溫度達到最高后保持溫度不變，同時對玻璃液進行攪拌；
（4）攪拌結束後通氣進行澄清；
（5）澄清後將玻璃液體澆注至模具中；
（6）澆注後對玻璃進行退火，再降溫，最後冷卻至室溫，製備得光敏的玻璃材料。
所述粉碎後用350目篩子篩選出通過的粉末。
所述將剛玉坩堝加熱至1310℃。
所述溫度達到最高后保持溫度不變5h。
實施例2
本實施例提供一種光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份數的組分：bao為2份，moo3為22份，sio2為15份，lamno3為13份，yb2o3為7份，la2o3為16份，nb2o5為5份。
根據本發明的另一個方面，提供所述的光敏玻璃材料製備方法，其特徵在於：所述方法包括如下步驟：
（1）取玻璃成分重量比為：bao為2份，moo3為22份，sio2為15份，lamno3為13份，yb2o3為7份，la2o3為16份，nb2o5為5份，將上述氧化物對應的原料進行混合；
（2）將混勻後的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎，粉碎後用篩子篩選出通過的粉末；
（3）將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝加熱，溫度達到最高后保持溫度不變，同時對玻璃液進行攪拌；
（4）攪拌結束後通氣進行澄清；
（5）澄清後將玻璃液體澆注至模具中；
（6）澆注後對玻璃進行退火，再降溫，最後冷卻至室溫，製備得光敏的玻璃材料。
所述粉碎後用300目篩子篩選出通過的粉末。
所述將剛玉坩堝加熱至1400℃。
所述溫度達到最高后保持溫度不變2h。
實施例3
本實施例提供一種光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份數的組分：bao為8份，moo3為11份，sio2為21份，lamno3為7份，yb2o3為13份，la2o3為9份，nb2o5為15份。
根據本發明的另一個方面，提供所述的光敏玻璃材料製備方法，其特徵在於：所述方法包括如下步驟：
（1）取玻璃成分重量比為：bao為8份，moo3為11份，sio2為21份，lamno3為7份，yb2o3為13份，la2o3為9份，nb2o5為15份，將上述氧化物對應的原料進行混合；
（2）將混勻後的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎，粉碎後用篩子篩選出通過的粉末；
（3）將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝加熱，溫度達到最高后保持溫度不變，同時對玻璃液進行攪拌；
（4）攪拌結束後通氣進行澄清；
（5）澄清後將玻璃液體澆注至模具中；
（6）澆注後對玻璃進行退火，再降溫，最後冷卻至室溫，製備得光敏的玻璃材料。
所述粉碎後用320目篩子篩選出通過的粉末。
所述將剛玉坩堝加熱至1350℃。
所述溫度達到最高后保持溫度不變3h。
實施例4
本實施例提供一種光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份數的組分：bao為3份，moo3為21份，sio2為16份，lamno3為12份，yb2o3為8份，la2o3為15份，nb2o5為7份。
根據本發明的另一個方面，提供所述的光敏玻璃材料製備方法，其特徵在於：所述方法包括如下步驟：
（1）取玻璃成分重量比為：bao為3份，moo3為21份，sio2為16份，lamno3為12份，yb2o3為8份，la2o3為15份，nb2o5為7份，將上述氧化物對應的原料進行混合；
（2）將混勻後的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎，粉碎後用篩子篩選出通過的粉末；
（3）將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝加熱，溫度達到最高后保持溫度不變，同時對玻璃液進行攪拌；
（4）攪拌結束後通氣進行澄清；
（5）澄清後將玻璃液體澆注至模具中；
（6）澆注後對玻璃進行退火，再降溫，最後冷卻至室溫，製備得光敏的玻璃材料。
所述粉碎後用330目篩子篩選出通過的粉末。
所述將剛玉坩堝加熱至1380℃。
所述溫度達到最高后保持溫度不變4h。
實施例5
本實施例提供一種光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份數的組分：bao為5份，moo3為16份，sio2為17份，lamno3為9份，yb2o3為11份，la2o3為12份，nb2o5為14份。
根據本發明的另一個方面，提供所述的光敏玻璃材料製備方法，其特徵在於：所述方法包括如下步驟：
（1）取玻璃成分重量比為：bao為5份，moo3為16份，sio2為17份，lamno3為9份，yb2o3為11份，la2o3為12份，nb2o5為14份，將上述氧化物對應的原料進行混合；
（2）將混勻後的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎，粉碎後用篩子篩選出通過的粉末；
（3）將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝加熱，溫度達到最高后保持溫度不變，同時對玻璃液進行攪拌；
（4）攪拌結束後通氣進行澄清；
（5）澄清後將玻璃液體澆注至模具中；
（6）澆注後對玻璃進行退火，再降溫，最後冷卻至室溫，製備得光敏的玻璃材料。
所述粉碎後用310目篩子篩選出通過的粉末。
所述將剛玉坩堝加熱至1340℃。
所述溫度達到最高后保持溫度不變2h。
實施例6
本實施例提供一種光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份數的組分：bao為3份，moo3為15份，sio2為19份，lamno3為12份，yb2o3為13份，la2o3為14份，nb2o5為11份。
根據本發明的另一個方面，提供所述的光敏玻璃材料製備方法，其特徵在於：所述方法包括如下步驟：
（1）取玻璃成分重量比為：bao為3份，moo3為15份，sio2為19份，lamno3為12份，yb2o3為13份，la2o3為14份，nb2o5為11份，將上述氧化物對應的原料進行混合；
（2）將混勻後的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎，粉碎後用篩子篩選出通過的粉末；
（3）將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝加熱，溫度達到最高后保持溫度不變，同時對玻璃液進行攪拌；
（4）攪拌結束後通氣進行澄清；
（5）澄清後將玻璃液體澆注至模具中；
（6）澆注後對玻璃進行退火，再降溫，最後冷卻至室溫，製備得光敏的玻璃材料。
所述粉碎後用340目篩子篩選出通過的粉末。
所述將剛玉坩堝加熱至1350℃。
所述溫度達到最高后保持溫度不變5h。
以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發明並不局限於上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的範圍內做出各種變形或修改，這並不影響本發明的實質內容。