一種烷氧基矽油的製備方法
2023-07-09 16:47:06 1
專利名稱：一種烷氧基矽油的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種矽油的製備方法，具體是一種烷氧基矽油的製備方法。
背景技術：
烷氧基矽油最早是以二甲基二氯矽烷、一甲基三氯矽烷、三甲基氯矽烷經醇解、水解、中和等步驟製備的，隨著有機矽工業的迅速發展，大量的副產物如一甲基三氯矽烷、有機氯矽烷高沸物等無法利用，成為制約有機矽工業發展的瓶頸，逐步出現了以這些副產物為主製備的烷氧基矽油。現有技術製備烷氧基矽油時存在如下問題1、烷氧基矽油的分子量和粘度調整比較困難；2、製備的原料來源單一且價格較高，導致製備成本高，適用性不強；3、醇解反應產生的氯化氫氣體排除的不夠迅速，導致後續脫酸時間長，而在中和工序中需要較大量的中和劑，增加了製備的原料和時間成本；4、中和後的物料中還殘存有不少氯，時間一長烷氧基矽油就會返酸，從而導致產品的保存期縮短。
發明內容
本發明提供一種烷氧基矽油的製備方法，製備原料來源多樣，可快速抽走反應過程中產生的氯化氫氣體，另外還可進一步中和後期殘存的氯，延長產品保存期，烷氧基矽油的烷氧基含量可以控制在10% 30%。一種烷氧基矽油的製備方法，包括(1)向反應釜內內投入100份的含Si-CI的有機矽混合物，然後向反應釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35 45份，水3 10份，2 小時內滴完，溫度控制在70°C以下，產生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內；( 向上述物料中加入25 45份的尿素，然後再加入10 30份的碳酸鈉，溫度控制在70°C以內，靜止分層後回收下層鹽酸脲，向粗製烷氧基矽油中加入2 8份的碳酸鈉進行中和，溫度控制在 20 40°C，當PH為5 7時，再加0. 02 0. 08份的氨水，當PH值為7 8. 5時，過濾得到烷氧基含量為10 30%的烷氧基矽油。本發明本發明與現有的技術相比具有顯著的技術進步1、本發明採用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有機矽混合物中，僅僅改變水的用量就可以任意調整烷氧基矽油的分子量和粘度，操作簡便易控；2、本發明所用的原料來源多樣，價格都非常低，有些是廠家的副產物(可免費贈送，既解決了廠家的副產物難於處理的問題，又可做為本發明的原材料)，消耗少，收率高， 製備成本低，價格優勢明顯；成品為淡黃色及無色透明液體，烷氧基含量為10 30% ；3、反應產生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜，可以更快抽走反應產生的氯化氫氣體，這樣滴完甲醇和水的混合物後不需要長時間脫酸或者鼓氣，就可以直接加尿素進行中和工序，同時減少中和時加入的尿素的用量，節省製備成本和時間，當鹽酸含量高於25% 時可當做工業鹽酸使用；4、中和後期加入少量的氨水可以中和沒有醇解或水解的Si-Cl可以延緩烷氧基矽油返酸，延長產品的保存期；5、尿素與氯化氫反應得到的鹽酸脲也可以回收利用。
具體實施例方式一種烷氧基矽油的製備方法，包括如下步驟(1)醇水混合解5、向反應釜內內投入100份的含Si-Cl的有機矽混合物，所述含Si-Cl的有機矽混合物為根據產品需要從有機矽重整精餾高沸物、有機矽重整混沸物、甲基氯矽烷混合單體、甲基氯矽烷高沸物、一甲基三氯矽烷、甲基氯矽烷廢高沸物、甲基氯矽烷共沸物中選擇 2 3種。具體實施時，根據產品需要從有機矽重整精餾高沸物、有機矽重整混沸物、甲基氯矽烷混合單體、甲基氯矽烷高沸物、一甲基三氯矽烷、甲基氯矽烷廢高沸物、甲基氯矽烷共沸物中取出2 3種按一定比例混合投入反應釜內。然後向反應釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35 45份，水3 10份，2小時內滴完，溫度控制在70°C以下，產生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內。吸收釜內溫度控制在60°C以內，當鹽酸濃度大於25%時即可回收，當作工業級鹽酸利用。當含Si-Cl的有機矽混合物包括有機矽重整精餾高沸時，有機矽重整精餾高沸含有不低於5%的二甲基二氯矽烷和不低於的三甲基氯矽烷。本發明採用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有機矽混合物中，僅僅改變水的用量就可以任意調整烷氧基矽油的分子量和粘度，操作簡便易控；用真空抽氯化氫可以更快抽走反應產生的氯化氫氣體，這樣滴完甲醇和水的混合物後不需要長時間脫酸或者鼓氣， 就可以直接加尿素進行中和工序；同時，由於迅速地抽走氯化氫氣體，可減少氯化氫氣體的殘餘量，節省後續中和時加入的尿素的用量。(2)中和向上述物料中加入25 45份的尿素，然後再加入10 30份的碳酸鈉，尿素和氯化氫氣體的主要反應式如下CO (NH2) 2+HC1 = CO (NH2) 2 · HCl碳酸鈉與氯化氫氣體的主要反應如下Na2C03+2HCl = 2NaCl+H20+C02溫度控制在70°C以內，靜止分層後回收下層鹽酸脲。向粗製烷氧基矽油中加入 2 8份的碳酸鈉進行中和，溫度控制在20 40°C，當PH為5 7時，再加0. 02 0. 08份的氨水，當PH值為7 8. 5時，過濾即可得到烷氧基含量為10 30%的烷氧基矽油。在中和工序的後期加入少量氨水的作用是中和反應物中殘存的氯，可以延緩烷氧基矽油返酸， 延長產品的保存期，氨水與殘存的氯的反應式為(-Si-CI-) 2+2NH3+H20 = -Si_0-Si-+2NH4C1下面通過具體實施例進行進一步闡述，但並不限於此列舉的實施例。實施例1 一種烷氧基矽油的生產方法，按烷氧基矽油原料重量配比，將100份的含Si-CI的有機矽混合物投入反應釜內，其中包括有機矽重整精餾高沸32份、有機矽重整混沸32份、甲基氯矽烷混合單體36份，啟動攪拌，在70°C以內向反應釜中滴加甲醇和水的混合物(其中包括39. 5份的甲醇和6份的水)，2小時內滴完，溫度控制在70°C以下，產生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內。向上述物料中加入40份的尿素和18份碳酸鈉，溫度控制在70°C以內。加完後靜止分層，分出下層的鹽酸脲回收利用。往釜內的粗製烷氧基矽油中加入6份的碳酸鈉中和，當中和至PH = 5-7時，加入 0. 06份的氨水直到PH = 7-8. 5，溫度控制在20-40°C。放料過濾，把過濾好的烷氧基矽油投入沉降釜內沉降10天以後再次過濾，所得成品為淡黃色及無色透明液體，烷氧基含量為10 30%，粘度(25°C，mpa. s) :10。實施例2-13的具體操作步驟與實施例1相同，不同的僅在於物料比，具體數據請參見表1，各實施例的物料比及產量均以重量份計。表 權利要求
1.一種烷氧基矽油的製備方法，其特徵在於包括(1)向反應釜內內投入100份的含 Si-Cl的有機矽混合物，然後向反應釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35 45份，水 3 10份，2小時內滴完，溫度控制在70°C以下，產生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內； (2)向上述物料中加入25 45份的尿素，然後再加入10 30份的碳酸鈉，溫度控制在 70°C以內，靜止分層後回收下層鹽酸脲，向粗製烷氧基矽油中加入2 8份的碳酸鈉進行中和，溫度控制在20 40°C，當PH為5 7時，再加0. 02 0. 08份的氨水，當PH值為7 8. 5時，過濾得到烷氧基含量為10 30%的烷氧基矽油。
2.如權利要求1所述的烷氧基矽油的製備方法，其特徵在於所述含Si-Cl的有機矽混合物為根據產品需要從有機矽重整精餾高沸物、有機矽重整混沸物、甲基氯矽烷混合單體、甲基氯矽烷高沸物、一甲基三氯矽烷、甲基氯矽烷廢高沸物、甲基氯矽烷共沸物中選擇 2 3種。
3.如權利要求2所述的烷氧基矽油的製備方法，其特徵在於當含Si-Cl的有機矽混合物包括有機矽重整精餾高沸時，有機矽重整精餾高沸含有不低於5%的二甲基二氯矽烷和不低於的三甲基氯矽烷。
4.如權利要求1所述的烷氧基矽油的製備方法，其特徵在於吸收釜內溫度控制在 60°C以內，當鹽酸濃度大於25%時回收當作工業級鹽酸利用。
全文摘要
一種烷氧基矽油的製備方法，包括(1)向反應釜內內投入100份的含Si-Cl的有機矽混合物，然後向反應釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35～45份，水3～10份，2小時內滴完，溫度控制在70℃以下，產生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內；(2)向上述物料中加入25～45份的尿素，然後再加入10～30份的碳酸鈉，溫度控制在70℃以內，靜止分層後回收下層鹽酸脲，向粗製烷氧基矽油中加入2～8份的碳酸鈉進行中和，溫度控制在20～40℃，當pH為5～7時，再加0.02～0.08份的氨水，當pH值為7～8.5時，過濾得到烷氧基含量為10～30％的烷氧基矽油。
文檔編號C08G77/18GK102276839SQ201010203309
公開日2011年12月14日 申請日期2010年6月12日 優先權日2010年6月12日
發明者龔明軍 申請人:龔明軍